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氯化钠在球形纳米氧化铈形成过程中的作用

以水合碳酸铈为原料, 以氯化钠作为助磨剂和阻聚剂, 采用机械活化法制备了球形纳米氧化铈, 用XRD法研究了水合碳酸铈与氯化钠质量比、球磨时间、煅烧温度对CeO2粉体晶粒度的影响, 用TEM对最终产物粒子进行形貌观察. 结果表明: 在碳酸铈的球磨过程及其随后的煅烧过程中, 氯化钠的存在起到了很好的助磨和阻聚作用, 所得CeO2为类球形粒子, 分散性较好, 晶粒度约为30～50 nm.

关键词: 无机非金属材料 , 机械活化 , 纳米氧化铈 , 氯化钠 , 稀土

湿固相机械化学法制备超细氧化钇的研究

高海炼 , 陈伟凡 , 李凤生 , 刘洋 , 于吉义 , 邓国栋

稀有金属 doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2006.06.016

以工业上常见的水合草酸钇和氨水为原料,采用湿固相机械化学法制备了D50<0.5 μm,D90<1 μm的窄分布超细氧化钇,研究了在球磨和煅烧过程中对氧化钇粒度的影响因素,通过粉末X射线衍射(XRD)、同步热分析(TG-DSC)和傅立叶变换红外光谱(FTIR)考察了球磨过程中的机械化学反应与物相转变,以及前驱体的热分解过程.

关键词: 超细氧化钇 , 行星磨 , 湿固相 , 机械化学反应 , 水合草酸钇 , 氨水

采用Sol-Gel法制备5％(原子分数)银掺杂二氧化钛溶胶,并采用浸渍提拉法将其涂覆于氧化锆表面.利用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)等研究手段测试薄膜性能,采用抑菌圈实验和MTT实验评价其抗菌性和细胞毒性.结果表明:采用浸渍提拉法可在氧化锆表面制备一层均匀的Ag-TiO2薄膜,薄膜表面可见散在分布的Ag颗粒;经500℃煅烧后为锐钛矿TiO2,Ag掺杂可抑制TiO2晶粒的生长,并增加了TiO2薄膜的光催化活性;该薄膜在无光照条件下具有良好的抗菌性能,抑菌距离达到4.5mm左右;细胞毒性为Ⅰ级,符合口腔生物材料的应用标准.

关键词: 3Y-TZP , Ag-TiO2薄膜 , 抗菌性 , 细胞毒性

纳米Co3O4的制备及其对高氯酸铵热分解的催化性能

陈伟凡 , 李凤生 , 刘建勋 , 宋洪昌 , 于吉义

催化学报

选用CoCl2·6H2O分别与NaOH, H2C2O4·2H2O, Na2CO3·10H2O及Na2C2O4组成四个反应体系,通过室温固相反应制备了不同平均粒径的纳米Co3O4, 并用X射线衍射和透射电镜对Co3O4的物相、形貌和粒径大小进行了表征. 结果表明, Co3O4的平均粒径分别为23, 30, 35和150 nm, 大小均匀,分散性好. 还用差热分析法考察了纳米Co3O4对高氯酸铵热分解的催化性能,并与微米Co3O4进行了比较. 结果表明,纳米Co3O4可使高氯酸铵的低温放热峰消失,高温放热峰温度降至323.5 ℃, 降低了128.5 ℃, 表观分解热增加了750 J/g, 达 1 265 J/g, 纳米Co3O4对高氯酸铵热分解的催化性能明显好于微米Co3O4.

关键词: 纳米粉体 , 氧化钴 , 固相反应 , 高氯酸铵 , 热分解 , 催化性能

纳米Nd2O3/高氯酸铵复合粒子的制备及催化性能的研究

张秀艳 , 刘宏英 , 李凤生 , 马振叶 , 陈伟凡 , 刘建勋

材料科学与工程学报 doi:10.3969/j.issn.1673-2812.2005.05.017

采用固相法制备出了纳米级的氧化钕颗粒.并用溶剂-非溶剂法制备出了Nd2O3/高氯酸铵(AP)复合粒子.XRD、SEM测试结果表明,氧化钕的平均粒径为50nm左右,复合粒子为微米级.对复合粒子中Nd2O3的催化热分解性能(DTA)的测试结果表明,Nd2O3/AP复合粒子可使AP的高温分解峰峰温下降88℃,低温分解峰消失.

关键词: 纳米Nd2O3 , 高氯酸铵 , 复合粒子 , 催化

盐助溶液燃烧法制备高比表面氧化铈纳米粉体

陈伟凡 , 李凤生 , 于吉义 , 李永绣

中国稀土学报

提出了一种新颖的快速制备高比表面氧化铈纳米粉体的方法--盐助溶液燃烧法,通过XRD、TEM和比表面积分析,研究了燃料/氧化剂的比率、不同盐的种类和用量对产物性质的影响.研究发现,在传统的溶液燃烧法中简单的引入KCl导致产物比表面积由14.10 m2·g-1剧增到156.74 m2·g-1,得到了4～6 nm高分散性的纳米氧化铈粒子.通过示意图初步讨论了盐助溶液燃烧合成过程高分散纳米氧化铈粒子形成的可能机制,认为由于自蔓延溶液燃烧反应快速释放出大量的热量,使反应体系产生瞬间高温,盐会迅速在新形成的纳米晶的表面原位析出形成薄盐层,当快速冷却后,氧化铈纳米晶就被镶嵌在凝固的盐基质中,阻止了新生成纳米粒子的重新团聚和烧结,从而得到氧化铈单分散粒子.

关键词: 盐助 , 溶液燃烧法 , 纳米氧化铈 , 乙二醇 , 高比表面积 , 稀土

激光法测定稀土粉体粒度的影响因素研究

辜子英 , 陈伟凡 , 胡平贵 , 李永绣

稀土 doi:10.3969/j.issn.1004-0277.2004.02.005

采用激光粒度分析仪对多种稀土粉体粒度测量中分散剂、分散时间、样品种类、样品浓度、折射率及测定误差等影响因素进行研究,分析在测量过程中影响稀土粉体粒度的因素,确定了激光法测定稀土粉体粒度的测量条件.并可由测定结果来推断粉体的球形状况.

关键词: 激光 , 粒度分析 , 稀土粉体

Eu2＋掺杂3 Y-TZP陶瓷模拟天然牙的荧光性?

石连水 , 赵夫健 , 陈伟凡 , 周雪珍 , 王臻石 , 李永绣

功能材料 doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2015.18.015

将3Y-TZP 预烧结瓷块浸泡在 Eu(NO3)3溶液中经还原气氛烧结制备Eu2＋掺杂的牙科3 Y-TZP陶瓷.采用扫描电镜、X 射线衍射仪和荧光光谱仪对其微观形貌、物相和发光特征进行表征；采用 MTT 实验评价其细胞毒性.结果表明,Eu2＋掺杂3 Y-TZP 陶瓷烧结致密、晶粒大小均匀,尺寸约为450 nm.主晶相为 t-ZrO2,未见其它物相的衍射峰.在365 nm 激发下,发射波长为位于470 nm 的宽带蓝光发射,属于Eu2＋的4f65d1→4f7(8 S7/2)能级跃迁.该发射光谱与天然牙发射光谱接近,可模拟天然牙的荧光性能. Eu2＋掺杂3 Y-TZP陶瓷的细胞毒性为 I 级,具备口内应用的安全基础.

关键词: 牙科3 Y-TZP , Eu2+掺杂 , 荧光 , 细胞毒性

羊水中利凡诺药物浓度的高效液相色谱法测定

许媛媛 , 叶耕心 , 赵莎莎 , 郭智勇 , 储成顶 , 姚余有

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.05.034

建立了羊水中利凡诺药物浓度的测定方法.采用正丁醇一步提取样品后进行高效液相色谱测定.方法的检测限为 0.7 ng/mL,回收率为89.6%～100.2% ,日内精密度(以相对标准偏差(RSD)计)为1.4%～6.3% ,日间精密度(RSD)为2.2%～6.5%.该方法完全符合中国药典 2005 版规定,可作为临床检测方法.

关键词: 高效液相色谱法(HPLC) , 利凡诺(rivanol) , 羊水(amniotic fluid)