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气相色谱/质谱-选择离子检测法同时测定大米中的25种持久性有机污染物

侯圣军 , 丹丹 , 李翔 , 李刚 , 杨强 , 闵顺耕 , 仲维科 , 储晓刚 , 王大宁

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.03.003

利用超声波提取、固相萃取净化对样品进行前处理,然后采用气相色谱/质谱-选择离子检测模式对大米中的25种持久性有机污染物进行了分析.色谱条件:DB-35MS毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm i.d.×0.25 μm);载气为氦气,流速1 mL/min;进样口温度300 ℃;不分流进样,进样量1 μL;柱温为程序升温模式.质谱条件:电子轰击电离源,70 eV;采集方式为选择离子方式,扫描质量范围50~450 u.实验采用保留时间以及定性、定量特征离子的丰度比定性,采用峰面积外标法定量,制作了25种持久性有机污染物的标准工作曲线.不同浓度水平的添加回收率试验表明,25种持久性有机污染物的添加回收率为81.99%~100.60%,相对标准偏差为2.37%~18.48%,除异狄氏剂、反式氯丹和顺式氯丹的检测限分别为20,30和20 ng/g外,其他有机污染物的检测限为0.1~5 ng/g.该方法的灵敏度、准确度和精密度均符合农药多残留测定技术的要求.

关键词: 气相色谱/质谱 , 持久性有机污染物 , 大米

二氧化钛凝胶向锐钛矿转变的相变过程研究

塔娜 , 史志铭 , 丹丹 , 王晓欢 , 赵鸽

稀有金属材料与工程

通过高分辨透射电镜法,差示扫描量热法和x射线衍射法分析了二氧化钛凝胶向锐钛矿转变的相变过程.结果发现,三种方法测试的相变行为并不完全一致.透射电镜分析结果表明,在100℃干燥24 h的非晶态凝胶中存在少量的结晶不完全的锐钛矿相;然而x射线衍射法并未检测出晶体.随着烧结温度的升高,锐钛矿的晶格常数c逐渐降低,当温度达到300℃以后接近标准值(如,JCPDS卡片号84-1285).而晶格常数a则保持了相对稳定并且透射电镜法和x射线衍射法计算出的结果基本一致.另外,透射电镜法分析的锐钛矿的晶粒度大于x射线衍射法检测出的晶粒度.

关键词: 二氧化钛 , 锐钛矿 , 相变

直接灰吹法测定冶金物料中的金和银

培军 , 芦新根 , 丹丹 , 肖幼萍

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2010.03.015

根据冶金物料金泥、银泥、阳极泥产品中的金、银含量高,分析时取样量少的特点,进行了直接包铅灰吹,分金,质量法测定金、银的实验.其实验结果表明,该方法简便、快捷,分析结果准确、可靠.

关键词: 金泥 , 银泥 , 阳极泥 , 质量法

铝含量对SiCp/Ti基复合材料组织与性能的影响

丹丹 , 姚正军

机械工程材料

利用空心阴极烧结工艺制备了SiCp/Ti基复合材料,研究了铝含量对复合材料组织和性能的影响。结果表明:铝的加入并未使复合材料形成新相,但可以促进烧结和Ti3SiC2相的形成;随着铝含量的增多,复合材料的致密度一直降低,而抗弯强度和硬度均呈先降低后上升再降低的趋势;当铝的体积分数为6%时,材料的相对密度为92.5%,抗弯强度为400MPa,硬度为54HRC。

关键词: 钛基复合材料 , 组织 , 性能

太阳能储热水箱温度分层的研究现状及发展趋势

王智平 , 丹丹 , 王克振 , 赵静

材料导报

水箱温度分层不仅可以提高储热水箱储存可用能的品质和能力,还能提高集热器效率,是提高整个太阳能热水系统性能的关键问题之一.目前实现水箱温度分层的主要方法有加稳流器和挡板以及改进水箱内部结构.综合国内外文献,从太阳能储热水箱温度分层的实现和维持两个方面介绍并分析了散流器、挡板以及其他因素对储热水箱温度分层的影响效果.最后展望了温度分层型储热水箱的研究趋势.

关键词: 温度分层 , 太阳能 , 稳流器 , 挡板 , 储热水箱

介孔Ti-MCM-41在苯乙烯氧化反应中的催化性能

丹丹 , 李年凯 , 孙鹏 , 孔岩

催化学报

以MCM-41为骨架,以无机钛源Ti(SO4)2为原料成功合成了不同Ti含量的Ti-MCM-41样品,并考察了它们在H2O2氧化苯乙烯反应中的催化性能,研究了溶剂和Ti含量等因素对其催化性能的影响.结果表明,该反应主要产物为苯甲醛,苯乙烯转化率和苯甲醛收率均随骨架Ti含量增加而增加;催化剂中钛含量相近时,孔径的减小能够改善其催化性能;反应体系的合适溶剂应 具有一定极性,如乙腈;降低溶剂极性和H2O2浓度可减少苯乙烯的进一步氧化,从而适当增加了苯乙醛和环氧苯乙烷选择性.

关键词: 介孔材料 , Ti-MCM-41 , 苯乙烯 , 氧化 , 过氧化氢

DC铸造7075铝合金微观偏析的量化分析

丹丹 , 张海涛 , 蒋会学 , 崔建忠

材料与冶金学报 doi:10.3969/j.issn.1671-6620.2011.03.015

采用直接水冷半连续铸造(DC铸造)工艺制备7075铝合金铸锭.利用电子探针(EPMA)观察合金元素在样品中的分布,并通过绘制元素分布图判断合金元素在基体中的分布趋势.由于合金相的形成,Zn,Mg和Cu元素易在晶界偏聚;Cr和Ti作为形核质点,易在晶粒中心偏聚.利用5种排序方法处理收集到的电子探针数据,分别绘制成分曲线.通过比较成分曲线和排序方法适合度(GOF系数)得出,等级排序法和加权等级排序法比较适于分析DC铸造7075铝合金的微观偏析.分析计算得到的初始溶质分配系数kinit发现,F-G排序法夸大了合金元素的微观偏析,而加权等级排序法则减小了合金元素微观偏析的趋势.

关键词: 铝合金 , DC铸造 , 微观偏析 , 排序方法

强磁场对Al-2.89%Fe合金凝固组织的影响

班春燕 , 丹丹 , 韩逸 , 巴启先 , 崔建忠

金属学报

考察了冷却速率、磁场强度及高梯度磁场对Al-2.89%Fe(质量分数)过共晶合金中Al3Fe 相形貌及分布规律的影响. 结果表明, 在无磁场条件下, 初生Al3Fe相沉积在试样下部; 施加12 T强磁场后, 初生Al3Fe相所受磁力作用和重力作用相平衡, 在整个试样中均匀分布, 且沿着易磁化方向[121]发生定向排列, 其取向程度不受冷却速率的影响, 但随着磁场强度的增大而加强; 在高梯度磁场中, 初生Al3Fe相所受磁力作用大于重力作用而偏聚在试样的上部, 且多个针状初生Al3Fe相结合在一起, 形成近似星状聚合体. 此外, 对强磁场的作用机理进行了分析和探讨.

关键词: Al-Fe合金 , High magnetic field , Morphology

强磁场对Al-2.89%Fe合金凝固组织的影响

班春燕 , 丹丹 , 韩逸 , 巴启先 , 崔建忠

金属学报 doi:10.3321/j.issn:0412-1961.2008.10.015

考察了冷却速率、磁场强度及高梯度磁场对A1-2.89%Fe(质量分数)过共晶合金中Al3Fe相形貌及分布规律的影响.结果表明,在无磁场条件下,初生Al3Fe相沉积在试样下部;施加12T强磁场后,初生Al3Fe相所受磁力作用和重力作用相平衡,在整个试样中均匀分布,且沿着易磁化方向[121]发生定向排列,其取向程度不受冷却速率的影响,但随着磁场强度的增大而加强;在高梯度磁场中,初生A13Fe相所受磁力作用大于重力作用而偏聚在试样的上部,且多个针状初生Al3Fe相结合在一起,形成近似星状聚合体.此外,对强磁场的作用机理进行了分析和探讨.

关键词: Al-Fe合金 , Al3Fe相 , 强磁场 , 形态 , 分布

低频电磁铸造Al-4.5%Cu合金微观偏析研究

丹丹 , 张海涛 , 王向杰 , 崔建忠

金属学报 doi:10.3724/SP.J.1037.2010.00427

利用直接水冷半连续(常规DC)铸造工艺和低频电磁铸造(LFEC)工艺分别制备了Al-4.5%Cu(质量分数)合金铸锭.测量了常规DC铸造和LFEC过程中的温度曲线,研究了低频电磁场条件下的铸锭微观组织变化和Cu元素的微观偏析.通过金相观察发现,在低颜电磁场作用下,α-Al和θ相的共晶组织变得细小,其面积分数明显减小.利用电子探针测量结果绘制Cu元素成分曲线,发现在凝固的最初过渡区,Cu元素的成分曲线在低频电磁场作用下升高,α-Al中Cu元素含量增加.通过计算得到Cu元素的有效分配系数ke,发现在最初过渡区ke线性增大到1.LFEC工艺使得Cu元素的ke变大,并且随着电流强度的增强这一趋势愈发明显.由于低频电磁场加速了凝固前沿的冷却速度,使更多的Cu原子固溶在α-Al中,Cu元素在铸锭中的微观偏析得到了改善.

关键词: Al-4.5%Cu合金 , 低频电磁铸造(LFEC) , 微观偏析 , 有效分配系数

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