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化学镀铜活化浆料的制备及催化机理

罗观和 , 陈世荣 , 胡光辉 , 潘湛昌 , 肖楚民 , 田新龙 , 曾海霞 , 罗小虎

为了能使绝缘基材高效、低成本地实现线路的金属化，制备了一种含银的化学镀铜活化浆料，将其涂在PET（聚对苯二甲酸乙二酯）薄膜上再进行化学镀铜。通过红外光谱、扫描电镜（SEM）以及结合力、导电性、开路电位-时问曲线测量等分析了活化浆料的分子结构以及化学镀铜过程中试样的表面形貌、性能，并探讨了活化浆料的催化机理等。结果表明：Ag^＋与聚氨酯树脂主链-NHCOO-基团中的N，O形成配位键；化学镀铜过程先得到离散均匀的铜颗粒，随时间延长最终得到均匀致密的铜层；银含量越大，缓慢生成铜活性中心的诱导时间越短，浆料活性越高；该工艺可得到结合力、导电性良好的电路图案，可在全印制电子技术中推广应用。

关键词: 化学镀铜 , 银活化浆料 , 催化机理 , 聚氨酯树脂 , 全印制电子技术

镀镍废液制备负载型Ni-P合金微粒及应用研究

徐波 , 潘湛昌 , 胡光辉 , 肖楚民 , 陈世荣 , 王秋红 , 曾海霞

电镀与精饰 doi:10.3969/j.issn.1001-3849.2011.04.003

以电镀镍和化学镀镍废液为镍源,通过镍活化和镀镍废液化学沉积镍工艺,在SiO2、硅藻土上制备了负载型镍-磷合金微粒.采用扫描电子显微镜、能谱分析、X-射线衍射等方法,分析了镀层表面形貌、成分、晶体结构;用循环伏安法和差热分析法对样品催化性能进行了研究.结果表明:镍活化可以在基体表面形成催化活性中心;两种镀镍废液经混合并添加有效成分后具备化学沉积镍的能力;SiO2、硅藻土负载镍-磷合金微粒后具有催化乙醇氧化和高氯酸铵热分解的性能.

关键词: 镀镍废液 , 负载 , 非晶态 , 电催化 , 热分解

利用PCB碱性蚀刻废液制备高纯度纳米铜粉

罗小虎 , 陈世荣 , 杨琼 , 汪浩 , 谢金平 , 吴耀程 , 梁韵

电镀与涂饰

采用液相化学还原法从碱性蚀刻废液中制备高纯度的纳米铜粉,以回收碱性蚀刻废液中的铜.研究了还原剂种类和用量、反应温度和反应时间对纳米铜粉形貌、粒度和分散性的影响.结果表明,制备纳米铜粉的最佳还原剂为水合肼,最优工艺条件为:PVP(聚乙烯吡咯烷酮)0.003 g/L,CTAB(十六烷基三甲基溴化铵)0.002 g/L,n(N2H4·H2O)∶n{[Cu(NH3)4]2+}＝1∶3,反应温度70℃,反应时间30 min.采用最优工艺可制得球状、粒径在100 nm范围内、纯度高、抗氧化性好的纳米铜,对碱性蚀刻废液中铜的回收率在98％以上.

关键词: 碱性蚀刻液 , 回收 , 纳米铜 , 化学还原 , 水合肼

四羟丙基乙二胺-乙二胺四乙酸二钠体系快速化学镀铜

曹权根 , 陈世荣 , 杨琼 , 汪浩 , 王恒义 , 谢金平 , 范小玲

电镀与涂饰

采用四羟丙基乙二胺(THPED)-乙二胺四乙酸二钠(EDTA-2Na)配位体系在环氧树脂板表面进行快速化学镀铜.研究了配位剂、主盐、添加剂和工艺参数等对沉积速率和镀液稳定性的影响,得到快速化学镀镍的最佳镀液配方和工艺条件为:CuSO4·5H2O 12 g/L,THPED 10g/L,EDTA-2Na 5.8 g/L,37％甲醛14 mL/L,2,2'-联吡啶15 mg/L,K4Fe(CN)610 mg/L,2-巯基苯并噻唑(2-MBT)5 mg/L,pH 12.5～ 13.0,装载量3.0 dm2/L,温度40～45℃,时间20 min.在最佳工艺条件下,化学镀铜的沉积速率可达12.7 μm/h,镀层表面平整、致密、光亮,背光级数达9级.

关键词: 化学镀铜 , 四羟丙基乙二胺 , 乙二胺四乙酸二钠 , 沉积速率 , 稳定性

Cu(Ⅱ)掺杂锐钛矿TiO2第一性原理研究

黄雪萍 , 潘湛昌 , 周晓 , 肖楚民 , 陈世荣 , 徐羽 , 魏志钢

材料科学与工程学报

采用基于密度泛函理论(DFT)框架下的第一性原理平面波赝势(PWPP)方法,模拟计算了Cu(Ⅱ)掺杂锐钛矿TiO2,讨论了Cu(Ⅱ)掺杂对锐钛矿的晶体结构、能隙、态密度等的影响.结果表明Cu(Ⅱ)掺杂锐钛矿TiO2晶体后,Cu-3d与O-2p轨道上的电子发生强烈关联作用,使O-2p轨道发生分裂,禁带宽度(Eg)变小,TiO2的吸收带红移,从而有助于TiO2的光催化活性.

关键词: 二氧化钛 , 密度泛函理论 , 电子结构

利用PCB碱性蚀刻废液制备纳米铜导电胶

罗小虎 , 陈世荣 , 张玉婷 , 汪浩 , 谢金平 , 吴耀程 , 梁韵锐

电镀与涂饰

以碱性蚀刻废液为原料，采用液相还原法制备了纳米铜粉，将制备的纳米铜粉作为导电填充料添加到环氧树脂中制备出纳米铜导电胶。研究了纳米二氧化硅、硅烷偶联剂KH570和纳米铜粉的添加量对导电胶剪切强度以及纳米铜粉添加量对导电胶体积电阻率的影响，探讨了环氧树脂与固化剂聚酰胺适宜的反应时间。实验结果表明，所制备的铜粉为球状，粒径在40~100 nm之间；当环氧树脂与固化剂聚酰胺树脂650的质量比为4∶1，纳米二氧化硅、硅烷偶联剂和纳米铜粉的加入量分别占环氧树脂-聚酰胺树脂体系质量的1.5%、4.0%和70%时，在90°C下固化1.0 h，可以制备出体积电阻率为3.05×10?3?·cm、剪切强度达8.04 MPa的导电胶。

关键词: 碱性蚀刻废液 , 纳米铜粉 , 导电胶 , 环氧 , 聚酰胺

S-羧乙基异硫脲鎓盐对化学镀镍的影响

杨琼 , 陈世荣 , 汪浩 , 罗小虎 , 曹权根

电镀与涂饰

研究了不同浓度的 S-羧乙基异硫脲鎓盐(ATPN)对酸性化学镀镍的沉积速率和镀层表面形貌的影响，通过极化曲线研究了化学镍的阴、阳极过程。结果表明，ATPN 能使镀层表面结晶细致。在ATPN的添加量小于11 mg/L时，ATPN 通过其分子中的S原子的电子效应，降低次磷酸根在镍表面的吸附能，因此随着ATPN的增加，次磷酸钠氧化加快，化学镀镍沉积速率加快。当ATPN添加量超过11 mg/L后，ATPN与镍形成很稳定的表面吸附配合物，减少了次磷酸钠在镍表面的吸附，因此随ATPN添加，次磷酸钠氧化受到抑制，沉积速率变小。当镍表面被ATPN完全覆盖，则会发生停镀或者不起镀。适宜的ATPN添加量为8~13 mg/L。

关键词: 酸性化学镀镍 , S-羧乙基异硫脲鎓盐 , 镀速 , 机理

新型铝合金三价铬复合转化膜工艺研究

刘超 , 彭进平 , 陈世荣 , 谢金平 , 范小玲

电镀与涂饰

为克服非六价铬铝合金转化膜耐蚀性能不佳的问题,以Cr(NO3)3·9H2O、Na2MoO4·2H2O、NaH2PO4·2H2O为主要成膜物质,采用单因素法对转化液组分及转化条件进行优化,在5052铝合金表面制备三价铬复合转化膜.利用扫描电镜、能谱仪分析了复合膜的形貌及成分,并通过硫酸铜点滴试验、中性盐雾试验和动电位极化曲线测量研究其耐蚀性能.结果显示:以15g/L Cr(NO3)3·9H2O、10 g/L Na2MoO4·2H2O、10 g/L NaH2PO4·2H2O、0.15 g/L NH4HF2组成转化液,在pH为3.3、温度为40℃的条件下反应10 min,所得复合膜的耐蚀性较佳.该复合膜由Cr、Mo、P、O、Al、Mg等元素组成,在3.5％ NaCl溶液中的腐蚀电位较基体正移了196 mV,腐蚀电流密度远小于基体.经此钝化液处理的样品在中性盐雾试验168 h后才发生点蚀.

关键词: 铝合金 , 三价铬 , 复合转化膜 , 钼酸钠 , 磷酸二氢钠 , 耐蚀性能