魏雪缘
,
沈伟健
,
余可垚
,
张建
,
陆慧媛
,
吴斌
,
沈崇钰
,
赵增运
,
柳菡
,
邓晓军
,
王岁楼
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.12016
分别采用电子轰击（ EI）和正化学电离（ PCI）两种离子源技术建立了气相色谱-质谱联用法（ GC-MS）同时测定橄榄油中3，5-菜甾二烯、3，5，22-豆甾三烯和3，5-豆甾二烯3种甾醇烯含量的方法，并对这两种方法进行了比较。样品经石油醚溶解，硅胶柱净化后，分别采用 GC-EI／MS 和 GC-PCI／MS 分时段选择离子监测模式进行测定，以3，5-胆甾二烯为内标进行定量。结果表明，两种方法的线性、准确度、精密度、灵敏度均较好。3，5-菜甾二烯、3，5，22-豆甾三烯和3，5-豆甾二烯分别在0.024～0.48、0.02～0.50和0.03～0.75 mg／L 浓度范围内线性关系良好（ r＞0.999）。在3个加标水平下，GC-EI／MS 和 GC-PCI／MS 的平均回收率分别为88.7％～99.5％、87.1％～109.2％，两种检测方法的相对标准偏差（ RSD，n＝6）均不超过8.3％。定量限（ S／N＝10）分别为0.03 mg／kg（ EI），0.03～0.10 mg／kg（ PCI）。通过对两种方法的比较研究发现，EI能提供更多碎片离子和结构信息，而 PCI 中则主要为准分子离子及反应气加合离子。应用于样品中甾醇烯的测定时，PCI的选择性和抗干扰能力明显优于 EI。两种方法可相互补充和替代应用于日常检测中。
关键词:
气相色谱-质谱
,
甾醇烯
,
电子轰击电离
,
正化学电离
王莉
,
夏广辉
,
沈伟健
,
吴斌
,
张睿
,
陆慧媛
,
沈崇钰
,
赵增运
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.12013
建立了一种可用于水产品及食用油中氟乐灵残留量分析的分散型固相萃取-气相色谱-负化学离子源质谱方法。水产品及食用油经乙腈提取，4℃冷藏后，采用分散型固相萃取法净化，由气相色谱-负化学离子源质谱选择离子监测技术进行测定与确证，同位素内标法定量。在1~40μg / L 范围内氟乐灵农药的线性关系良好；方法定量限（LOQ）为0.02μg / kg；对鳗鱼、烤鳗、梭子蟹、小龙虾、猪油和橄榄油等6种复杂基质进行1.0、2.0和3.0μg / kg 等3个水平的添加回收试验，平均回收率均处于80％~100％之间，RSD≤10.3％；无干扰现象出现。该方法可作为水产品及食用油中氟乐灵残留检测的确证方法。
关键词:
分散型固相萃取
,
气相色谱-负化学离子源质谱联用
,
选择离子监测
,
氟乐灵
,
水产品
,
食用油
高玲
,
王毅谦
,
黄娟
,
刘芸
,
陆慧媛
,
吕辰
,
祝翔
环境化学
本文建立了高效液相色谱-串联质谱对红曲类保健品中桔青霉素含量进行检测的方法.采用70％甲醇-水溶液提取,取出部分提取液经HLB固相萃取小柱净化,采用高效液相色谱-串联质谱法测定其中桔青霉素的含量,采用多反应监测(MRM)方式监测离子对m/z 251→233(桔青霉素).桔青霉素浓度在5-100 ng· mL-1范围内线性关系良好(R2=0.9994),精密度RSD表示均低于8.2％,方法的定量限为50μg·kg-1,平均回收率在72.4％-82.0％的范围内.该方法快速、灵敏,结果准确,比免疫亲和柱净化方法操作简便,成本更低,适用于基质复杂的保健品中桔青霉素的定性定量检测.
关键词:
LC-MS/MS
,
桔青霉素
,
保健品
,
红曲制剂
,
HLB柱
赵肇雄
,
刘勇
量子电子学报
doi:10.3969/j.issn.1007-5461.2009.06.001
利用Richarda-Wolf矢量衍射积分公式,获得矢量偏振贝塞耳-高斯光束经具有初级慧差的高数值孔径系统聚焦后的三维光场复振幅函数,模拟了不同慧差系数下聚焦光场的纵向分布,以及焦平面和光轴上的光强.研究表明,初级慧差的存在导致矢量偏振贝塞耳-高斯光束的会聚光场发生偏移和变形,焦平面光强的分布和光轴上的光强峰值都受初级慧差和入射光偏振态的共同影响,偏振态和初级慧差不影响聚焦光场在光轴上的对称分布.
关键词:
物理光学
,
贝塞耳-高斯光束
,
Richards-Wolf矢量衍射积分
,
径向偏振
,
方位角偏振
,
慧差
万志敏
,
陈立平
物理测试
doi:10.3969/j.issn.1001-0777.2002.01.005
研究了两种飞行器模型的着陆特性.模型着陆应用气囊系统衰减着陆冲击载荷.实验模拟着陆的垂直速度为2～6 m/s,水平速度0～4 m/s,着陆姿态范围-19.5°～+19.5°,测定了飞行器模型的加速度和稳定性.结果表明,峰值加速度随垂直着陆速度的增加而增加,且舱体模型的加速度高于弹体模型的加速度,着陆姿态和水平速度对稳定性有显著的影响.
关键词:
着陆特性
,
回收
,
冲击
,
飞行器模型
中国腐蚀与防护学报
采用试件自然埋藏的方法研究了线缆金属材料Cu及Al在西部内陆盐土中1年的腐蚀行为.结果表明,Cu、Al呈局部斑点腐蚀,土壤质地、Cl-、SO42-含量及土壤微生物是造成腐蚀的主要原因.
关键词:
铜
,
铝
,
土壤腐蚀
中国腐蚀与防护学报
采用试件自然埋藏的方法研究了线缆金属材料Cu及Al在西部内陆盐土中1年的腐蚀行为.结果表明,Cu、Al呈局部斑点腐蚀,土壤质地、Cl-、SO42-含量及土壤微生物是造成腐蚀的主要原因.
关键词:
铜
,
铝
,
土壤腐蚀
谭伟
,
徐滨士
,
韩文政
,
钟群鹏
腐蚀学报（英文）
doi:10.3969/j.issn.1002-6495.2003.02.015
采用x射线衍射、SEM和EPMA等方法对服役20年～30年水陆装甲车车体锈层进行了研究,研究表明:锈层中含有Cl-,锈层主要由α-FeOOH、β-FeOOH、γ-FeOOH、γ-Fe2O3、Fe3O4以及α-Fe等相组成,同时还残留有极少量的绿锈GR*(I).结合水陆装甲车的使用环境(海水、淡水,干湿交替),对锈层各相的成因进行了分析.内锈层致密,大蚀坑下有小蚀坑,锈层中包含有呈小岛状弥散分布的Fe基体,均匀腐蚀与局部点蚀共同造成了材料的腐蚀破坏.
关键词:
锈层
,
均匀腐蚀
,
点蚀
,
Cl-干湿交替
,
水陆装甲车
