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EDTA滴定法测定镍镁合金中镍和镁

, 年季强 , 张良芬 , 顾锋

冶金分析 doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009604

建立了EDTA络合滴定法测定镍镁合金中镍和镁含量的分析方法.试样以硝酸、滴加盐酸溶解,分取一定体积的试液,加柠檬酸掩蔽铁离子,以丁二酮肟沉淀镍,用硝酸和高氯酸破坏沉淀剂,以紫脲酸铵作指示剂,用EDTA标准溶液滴定镍含量;同时,另取部分试液,以铜试剂预先分离镍基体,并以盐酸羟胺、氰化钾、三乙醇胺等掩蔽剩余干扰离子,以铬黑T为指示剂,用EDTA标准溶液滴定镁含量.对沉淀剂进行探讨,结果表明,测定镍时,加沉淀剂丁二酮肟与其络合沉淀,选择性好;而测定镁时,选择铜试剂络合沉淀基体镍和其他干扰离子,滤液可直接用于镁离子的测定,干扰少.对镍镁合金样品中镍、镁含量进行多次平行测定,相对标准偏差(RSD,n=6)分别为0.23%~0.57%和0.76%~0.90%.并模拟镍镁合金的主要成分及含量合成试样溶液进行测定,结果与理论值一致.将方法应用于镍镁合金实际样品分析,结果与参照方法结果一致.

关键词: 镍镁合金 , , , 乙二胺四乙酸二钠(EDTA) , 滴定法

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硅锆合金中锆

年季强 , 华剑 , 刘青青 ,

冶金分析 doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009913

以盐酸、氢氟酸、高氯酸和硝酸混合酸溶解,选择Zr 257.139 nm为分析线,高纯铁基体匹配法绘制校准曲线消除基体效应的影响,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定锆,从而建立了硅锆合金中高含量锆的测定方法.锆的质量分数为3.04%~30.42%时与其发射强度呈线性,校准曲线的线性相关系数为0.999 8;方法检出限为0.007%(质量分数)、测定下限为0.033%.按照实验方法测定钛合金样品和钛合金标准样品中锆,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)不大于1.2 %.实验方法用于测定3个硅锆合金样品中锆,结果与苦杏仁酸重量法测定结果一致.

关键词: 电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES) , 硅锆合金 ,

室温离子液体萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定超痕量钼

, 李继霞 , 潘教麦

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2008.07.006

合成一种室温离子液体1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([C8mim][PF6]),替代挥发性有机溶剂用于金属离子的液/液萃取.在阳离子表面活性剂CTMAB存在下,钼(Ⅵ)与新合成的试剂5-对甲氧基苯基偶氮水杨基荧光酮(p-MOPASF)反应形成稳定的红色络合物.在显色后的溶液中,加入室温离子液体1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐后,钼络合物被迅速萃入离子液体相.然后,用4.0 mol/L NaOH溶液将钼(Ⅵ)从离子液体相反萃取至水中,此反萃液直接应用于石墨炉原子吸收光谱法测定钼.钼一次萃取率接近100%,富集倍数达100倍以上.室温离子液体萃取-石墨炉原子吸收光谱法成功地应用于环境水样中超痕量钼的测定,平均回收率为95.0%~105.5%.

关键词: 5-对甲氧基苯基偶氮水杨基荧光酮 , 石墨炉原子吸收光谱法 , 室温离子液体 ,

用海花天然染料为敏化剂制备纳米TiO2太阳能电池

郝洪顺 , 杨阳 , 秦磊 , 王丽君 , 胡志强 , 刘贵山

人工晶体学报

以无水乙醇为溶剂,从海花中提取天然染料,用其作为敏化剂制备了纳米TiO2太阳能电池.采用高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)对天然染料组成进行分析,用紫外-可见(UV-Vis)吸收光谱对不同pH值下的海花染料进行测试,并对其敏化的纳米TiO2太阳电池进行光电性能分析.结果表明:海花天然染料主要成分为指甲花醌、木犀草素,次要成分为类胡萝卜素、叶绿素a及芹菜素等;在中性(原始pH值)条件下,在可见光区约420 nm、470 nm、670 nm处有吸收峰,在紫外光区约340 nm处有吸收峰;在碱性条件下,由于指甲花醌、木犀草素、芹菜素等酚羟基质子解离,紫外吸收峰发生红移并且吸收强度增加;在酸性条件下叶绿素a失去卟啉环中的镁成为脱镁叶绿素,主要吸收峰都在420 nm和670 nm左右;在pH =5时,海花天然染料作为敏化剂制备的纳米TiO2太阳能电池的光电性能比较好,开路电压为0.39 V、短路电流密度为0.66 mA·cm-2、填充因子为0.60、光电转换效率为0.15%,400nm处IPCE为1.7%.

关键词: TiO2 , , 染料敏化太阳能电池 , pH值 , 光电性能

飞行器模型着特性的试验研究

万志敏 , 陈立平

物理测试 doi:10.3969/j.issn.1001-0777.2002.01.005

研究了两种飞行器模型的着特性.模型着应用气囊系统衰减着冲击载荷.实验模拟着的垂直速度为2~6 m/s,水平速度0~4 m/s,着姿态范围-19.5°~+19.5°,测定了飞行器模型的加速度和稳定性.结果表明,峰值加速度随垂直着速度的增加而增加,且舱体模型的加速度高于弹体模型的加速度,着姿态和水平速度对稳定性有显著的影响.

关键词: 特性 , 回收 , 冲击 , 飞行器模型

西部内盐土中铜、铝的腐蚀行为

中国腐蚀与防护学报

采用试件自然埋藏的方法研究了线缆金属材料Cu及Al在西部内盐土中1年的腐蚀行为.结果表明,Cu、Al呈局部斑点腐蚀,土壤质地、Cl-、SO42-含量及土壤微生物是造成腐蚀的主要原因.

关键词: , , 土壤腐蚀

西部内盐土中铜、铝的腐蚀行为

中国腐蚀与防护学报

采用试件自然埋藏的方法研究了线缆金属材料Cu及Al在西部内盐土中1年的腐蚀行为.结果表明,Cu、Al呈局部斑点腐蚀,土壤质地、Cl-、SO42-含量及土壤微生物是造成腐蚀的主要原因.

关键词: , , 土壤腐蚀

西部内盐土中铜、铝的腐蚀行为

王永红 , 鹿中晖 , 李英志

中国腐蚀与防护学报

采用试件自然埋藏的方法研究了线缆金属材料Cu及Al在西部内盐土中1年的腐蚀行为.结果表明,Cu、Al呈局部斑点腐蚀,土壤质地、Cl-、SO2-4含量及土壤微生物是造成腐蚀的主要原因.

关键词: , Al , soil corrosion

装甲车车体锈层分析

谭伟 , 徐滨士 , 韩文政 , 钟群鹏

腐蚀学报(英文) doi:10.3969/j.issn.1002-6495.2003.02.015

采用x射线衍射、SEM和EPMA等方法对服役20年~30年水装甲车车体锈层进行了研究,研究表明:锈层中含有Cl-,锈层主要由α-FeOOH、β-FeOOH、γ-FeOOH、γ-Fe2O3、Fe3O4以及α-Fe等相组成,同时还残留有极少量的绿锈GR*(I).结合水装甲车的使用环境(海水、淡水,干湿交替),对锈层各相的成因进行了分析.内锈层致密,大蚀坑下有小蚀坑,锈层中包含有呈小岛状弥散分布的Fe基体,均匀腐蚀与局部点蚀共同造成了材料的腐蚀破坏.

关键词: 锈层 , 均匀腐蚀 , 点蚀 , Cl-干湿交替 , 装甲车

铜在典型内盐土中的腐蚀特点

鹿中晖 , 章钢娅 , 王永红 , 李英志 , 孙慧珍

腐蚀学报(英文)

    采用在两种西部内盐土中自然埋藏的试验方法,结合扫描电镜、EDAX能谱及X射线衍射分析研究了铜的产物及腐蚀特征.结果表明,铜在格尔木盐渍土中呈大面积斑坑腐蚀,在库尔勒荒漠土呈局部较深点蚀.土壤中氧气含量、氯离子和硫酸根离子含量、含水量及土壤质地是造成两种土壤中铜腐蚀差异的主要原因.  

关键词: , inland salty soil , corrosion characteristics

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