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Al掺入来源Al(OH)3和Al2O3对BaAl2O4∶Eu2+发光及余辉调控的影响

· , 何久洋 , 肯·斯迪克

硅酸盐通报

本文采用高温固相法分别以Al(OH)3和Al2O3为Al3+的掺入来源合成了BaAl2O4∶Eu2+发光材料.研究表明,掺Al(OH)3样品发明亮的绿光而无余辉,掺Al2O3样品发蓝绿光有较强余辉,其余辉长达455 s.随着Al3+掺入来源Al(OH)3含量的增高,发射光谱发生红移现象.通过热释光谱分析得,Al2O3为原料的样品释峰强度远远大于Al(OH)3的释峰,是它的十几倍.这证明Al(OH)3为原料合成的材料内部存在的浅陷阱,对材料基本上没有余辉贡献.掺Al2O3合成的材料内部的深陷阱影响了材料发光的衰慢过程,表现为材料具有比较长的余辉持续时间.通过Al3+的掺人形式及浓度的控制可以做到对BaAl2O4∶Eu2+发光材料长余辉的调控,是很有应用潜力的发光材料.

关键词: Al3+掺入来源 , BaAl2O4∶Eu2+ , 释光谱 , 陷阱 , 余辉调控

日本桑公司的异型硬质合金生产

贺军 , 黄春湘

稀有金属 doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2000.06.008

叙述了日本桑公司异型硬质合金的生产方法.对该公司在混合料制备、成形加工和烧结等工艺方面的独特方法进行了较深入的探讨.

关键词: 公司 , 混合料制备 , 成形加工 , 烧结

克拉玛稠油采管线腐蚀原因及对策研究

尚思贤 , 董莉 , 魏新春

腐蚀与防护 doi:10.3969/j.issn.1005-748X.2003.04.010

通过对克拉玛稠油采原油集输工艺中管线腐蚀现象的大量分析研究,找出了引起管线腐蚀的腐蚀介质及作用机理,提出了治理措施并在生产中获得了良好的效果.

关键词: 稠油 , 集油管线 , 输油管线 , 土壤腐蚀

液相色谱-质谱在茨海默病研究中的应用

田士军 , 彭向雷 , 郑妍鹏 , 何金生 , 洪涛

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2013.07014

液相色谱-质谱联用(LC-MS)作为集高效分离与定性定量检测为一体的联用技术,近年来在化学、医学、药学和生物化学等领域获得了长足的发展,特别是由科研领域拓展到临床诊断,开启了疾病诊断技术的新篇章.茨海默病(Alzheimer's disease,AD),又称老年性痴呆症,是现代社会第四大致死疾病.随着我国人口的快速老龄化,重视对AD的防治是实现健康老龄化以及国民经济持续发展的重要保障之一本文对LC-MS的新进展进行了简介,并详细综述了近3年来其在AD研究中的应用,以期相关方法获得更好的理解与更多的关注.

关键词: 液相色谱-质谱 , 茨海默病 , 临床化学 , 综述

基于质谱检测的相关色谱技术在茨海默病诊断中的应用

王鼎乾 , 辛贵忠 , 石子琪 , 陈君 , 李萍

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00293

随着世界老年人口的急速增长,茨海默病发病人数也逐年增多,已成为继心脑血管疾病和恶性肿瘤之后威胁人类健康的"第三大杀手".疾病的诊断和治疗同等重要,茨海默病诊断通常依靠典型的临床特征、神经影像技术以及检测疾病相关的生物标志物等.近些年来蛋白质组学和质谱技术迅速发展,可以利用这些技术寻找到与疾病相关的特异性的蛋白质分子作为早期诊断的生物标志物.本文就此进行了综述,主要包括基于蛋白质组学的诊断标志物的筛选和基于质谱检测的色谱技术在茨海默病诊断中的应用,引用文献34篇.

关键词: 质谱 , 色谱技术 , 茨海默病 , 生物标志物

基于迪斯-德反应的聚乙二醇自修复材料的制备

杨莉 , 赵健 , 夏和生

高分子材料科学与工程

合成了呋喃封端的聚乙二醇(F-PEG-F)和含有3个马来酰亚胺官能团的小分子交联剂三(2-马来酰亚胺基乙基)胺(TMEA).用傅里叶变换红外光谱、核磁分析表征了产物结构.通过F-PEG-F和TMEA反应制备了具有可再加工性能及自修复性能的交联聚合物材料.由于迪斯-德(Diels-Alder,DA)反应的动态可逆性,样品在100℃时发生逆DA(Retro-DA)反应,交联结构破坏.材料损伤后由超景深三维显微镜观察到破坏部位成功愈合,实现了自修复.此外,随着交联剂含量增加,材料拉伸强度有所提高;随着PEG相对分子质量提高,拉伸强度略微下降.当聚乙二醇相对分子质量为6000,交联含量为45%时,拉伸强度达到1.27 MPa,断裂伸长率为44%,60℃时修复率可达到90%.

关键词: 呋喃 , 聚乙二醇 , 马来酰亚胺 , 自修复 , 斯-德反应

合成参数对利特固溶特性和XRD衍射特征的影响

管宗甫 , 张素芳 , 杨力远 , 余远明 , 张富春

硅酸盐通报

利用X射线衍射和等离子电感耦合等离子发射光谱研究了烧成温度、烧成气氛、淬冷开始温度等参数对掺杂和不掺杂的实验室合成熟料中利特的室温保留晶型和Al3+、Fe3+、Mg2+等主要杂质离子固溶量的影响.随煅烧温度升高,利特对称性升高,不掺杂熟料中利特晶型从MⅠ转变为MⅠ和MⅢ型的混合体;掺杂熟料中利特晶型从MⅠ转变为M和R型混合体.氧化气氛烧成熟料中利特的对称性高于还原气氛烧成的.还原气氛烧成熟料中利特无论掺杂与否,利特室温保留晶型呈现MⅢ型晶体衍射特征.氧化气氛下烧成掺杂熟料中利特为以R型为主的R型和M型的混合体,不掺杂熟料中利特以MⅢ型晶体存在.在1450 ℃开始空气淬冷熟料中利特晶型对称性要高于其他温度开始淬冷的对称性.掺杂熟料从1450 ℃开始淬冷可以保留较多的R型利特.在其它较低温度开始淬冷,掺杂熟料中利特更多呈现MⅠ型晶体的衍射特征.不掺杂熟料中利特在所有开始温度淬冷,呈现M型衍射特征.较高的烧成温度、较高的淬冷开始温度、氧化烧成气氛以及合理掺杂条件下,利特保留较高对称性的原因在于: 随煅烧温度升高以及随淬冷起始温度的升高,Al3+在利特中的固溶量升高,Fe3+的固溶量有所降低,Mg2+的固溶量则没有明显变化.氧化气氛下烧成的利特中Al3+的固溶量要高于还原气氛下的,而还原气氛下烧成的利特中Fe3+/Fe2+的固溶量高于氧化气氛下的.

关键词: 合成参数 , 利特 , 杂质离子 , 固溶 , 晶型

衍生化β-环糊精手性固定相液相色谱拆分和测定药片中的替洛对映体

程彪平 , 李来生 , 周仁丹 , 聂桂珍 , 张宏福

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2014.07018

以有序介孔材料( SBA-15)为基质,制备了一种二硝基苯醚化β-环糊精键合 SBA-15液相色谱手性固定相(NESP)。优化了流动相和温度等色谱条件,在极性有机溶剂模式下,采用实验室自制的手性柱,实现了替洛对映体的快速拆分。优化的流动相组成为乙腈/甲醇/冰醋酸/三乙胺(90:10:2.5:3.0,v / v / v / v),流速为0.5 mL / min,柱温为20℃,检测波长为275 nm。在上述色谱条件下,替洛对映体的分离度为1.73,分析时间约为20 min。替洛药片经甲醇提取并直接进样分析,实现了替洛片剂中对映体含量的测定。替洛的两对映体的质量浓度在2.5~100 mg / L 范围内呈良好的线性关系(r 分别为0.9992和0.9989)。采用标准添加法测得两对映体在片剂中的回收率为94.60%~97.24%。样品测定结果的日内和日间相对标准偏差( RSD)分别不大于0.92%和1.86%(n =5)。按3倍信噪比确定出最小检测质量浓度为0.2 mg / L。该方法简便、选择性好、回收率较高,自制环糊精手性柱可降低测试成本,在手性药物的快速质量监测和药代动力学研究中具有良好的应用前景。

关键词: 高效液相色谱法 , β-环糊精键合 SBA-15 固定相 , β-受体阻滞剂 , 替洛 , 对映体含量测定 , 片剂

手性高效液相色谱法测定板蓝根中表告春和告春含量

聂黎行 , 王钢力 , 戴忠 , 林瑞超

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2010.01001

采用Chiralpak IC手性柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),建立了正相高效液相色谱测定板蓝根中表告春(R-告春)和告春(S-告春)含量的方法.考察了流动相组成、流速和柱温对分离度的影响.经优化后的实验条件:以正己烷-异丙醇(体积比为90∶10)为流动相,流速为0.8 mL/min;检测波长为245 nm,柱温为20 ℃.在此优化条件下,表告春和告春分离度为3.4,检出限为2.0 mg/L,在0.02~2.0 g/L 范围内有良好的线性关系,平均回收率为101% ,相对标准偏差(RSD)小于3.0%(n=6).本方法可将具有抗病毒活性的表告春与其对映体告春基线分离并测定,专属性强,能有效控制板蓝根的质量.

关键词: 手性高效液相色谱法 , 表告春(R-告春) , 春(S-告春) , 板蓝根

中药复方小续命汤抗茨海默病有效成分组中6种有效成分的同时测定

李忠红 , 倪坤仪 , 杜冠华

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.01.016

建立了用高效液相色谱分析中药复方小续命汤抗茨海默病有效成分组中各成分的方法,并将其应用于此有效成分组的质量控制.采用ODS色谱柱,以水-甲酸-乙二胺(流动相A,体积比为100:0.1:0.1)和甲醇-甲酸(流动相B,体积比为100:0.05)为流动相,采用梯度洗脱,流速1 mL/min,检测波长240 nm.在上述色谱条件下,可分离测定有效成分组中的6种成分.6种成分均具有良好的线性;其回收率分别为:芍药苷99.1% ,升麻苷99.6% ,黄芩苷98.4% ,5-O-甲基维斯米醇苷99.9% ,防己诺林碱99.6% ,粉防己碱102.0% ;相对标准偏差(RSD)分别为1.3% ,1.4% ,0.4% ,0.8% ,0.2% ,1.4% .所建立的方法简便、快捷,可用于小续命汤有效成分组的质量控制.

关键词: 高效液相色谱法 , 中药复方 , 小续命汤 , 有效成分组 , 茨海默病

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