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Co、N共掺杂介孔TiO2的制备和光催化性能

艾力江·吐 , · , 提江·吐 , 陈沛

材料研究学报 doi:10.11901/1005.3093.2016.388

以钛酸四丁酯为钛源,以三嵌段共聚物F127为模板剂,采用溶剂挥发诱导自组装法(EISA)制备Co、N共掺杂介孔TiO2,用XRD、TEM、SEM、XPS、N2吸附-脱附法和能谱等手段对材料的结构和形貌进行了表征.用紫外-可见吸收光谱法考察了催化剂对罗丹明B(RhB)和无色小分子2,4-二氯苯酚(DCP)的光催化降解效率.结果表明,样品具有较窄的孔径分布(3.65 nm),Co、N共掺杂介孔TiO2后TiO2的吸收范围扩展到可见光区,当用氙灯(模拟太阳光,500W,λ>420 nm)光源对RhB和DCP进行光催化降解时,其光催化活性明显高于P25(纯TiO2)和Co掺杂介孔TiO2.对RhB和DCP分别光照120 min后,降解效率达到98.5%和66.3%以上.

关键词: 复合材料 , 介孔TiO2 , Co、N共掺杂 , 光催化 , 罗丹明B,2,4-二氯苯酚

Dy,Cr共掺杂ZnGa2O4长余辉纳米粒子的制备及发光性能研究

· , 艾力江·吐 , 热娜古丽·热合曼 , 提江·吐 , 比亚·努买提

无机材料学报 doi:10.15541/jim20160079

以乙二醇辅助水热法制备了Dy3+,Cr3+共掺杂ZnGa2O4的小尺寸、近红外长余辉纳米粒子(PLNPs).通过优化反应条件、锌的比例和共掺杂稀土离子Dy3+等措施,不仅提高了PLNPs的余辉发光性能,而且有效控制了PLNPs的粒径.结果表明,当起始溶液pH为7、Ga:Zn的比例为2:1.2、Dy3+的掺杂量为1%时,所合成的PLNPs的尺寸在6 nm左右,而且具有良好的余辉发光性能,其近红外余辉时间大于72 h,在高信噪比生物医学成像中具有潜在应用价值.

关键词: 镓酸锌 , 长余辉纳米颗粒 , 余辉发光时间 , 水热法 , 近红外

基于硫堇掺杂的聚乙烯醇薄膜的光波导传感器检测硫化氢气体

· , 布力孜·伊米提

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2010.90622

采用旋转甩涂法将硫堇掺杂的聚乙烯醇薄膜固定在K+交换玻璃光波导表面,研制出一种高灵敏硫化氢气体传感器. 传感膜与硫化氢(H2S)气体作用时,薄膜颜色从紫色变为无色,从而降低薄膜对倏逝波的吸收,使传感器的输出光强度(信号)增强. 采用流动注射法对H2S气体进行检测. 实验结果表明,H2S传感器对浓度在0.14~56 mg/m3范围的H2S气体具有良好的线性响应(r=0.99667),检出限为0.11 mg/m3(S/N=3),相对标准偏差为4.0%,响应时间(t90)<2 s. 该传感器具有灵敏度高、响应快、可逆性和重复性好等特点.

关键词: 传感器 , 光波导 , 薄膜 , 硫化氢

铋掺杂介孔二氧化钛的制备及光催化动力学

艾力江·吐 , 陈沛 , · , 合塔·吐

应用化学 doi:10.11944/j.issn.1000-0518.2016.02.150218

以介孔分子筛(KIT-6)为载体,采用溶液浸渍法合成了铋(Bi)掺杂的介孔二氧化钛(TiO2)光催化剂.利用XRD、TEM、SEM、XPS、N2吸附-脱附法和拉曼光谱法等技术手段对材料的结构和形貌进行表征.通过紫外-可见吸收光谱法考察了催化剂对罗丹明B光催化降解效率,进一步考察了Bi的掺杂量对光催化反应速率的影响,并对光催化降解动力学进行了初步研究.结果表明,Bi掺杂的介孔TiO2具有较窄的孔径分布(3 ~4 nm),而且吸收范围扩展到可见光区,其光催化活性明显高于商品TiO2(P25).随之Bi掺杂量的提高,反应速率常数也增大,其光催化降解罗丹明B的反应均符合准一级动力学方程.

关键词: TiO2 , 光催化 , 罗丹明B , 动力学

基于迪斯-反应的聚乙二醇自修复材料的制备

杨莉 , 赵健 , 夏和生

高分子材料科学与工程

合成了呋喃封端的聚乙二醇(F-PEG-F)和含有3个马来酰亚胺官能团的小分子交联剂三(2-马来酰亚胺基乙基)胺(TMEA).用傅里叶变换红外光谱、核磁分析表征了产物结构.通过F-PEG-F和TMEA反应制备了具有可再加工性能及自修复性能的交联聚合物材料.由于迪斯-(Diels-Alder,DA)反应的动态可逆性,样品在100℃时发生逆DA(Retro-DA)反应,交联结构破坏.材料损伤后由超景深三维显微镜观察到破坏部位成功愈合,实现了自修复.此外,随着交联剂含量增加,材料拉伸强度有所提高;随着PEG相对分子质量提高,拉伸强度略微下降.当聚乙二醇相对分子质量为6000,交联含量为45%时,拉伸强度达到1.27 MPa,断裂伸长率为44%,60℃时修复率可达到90%.

关键词: 呋喃 , 聚乙二醇 , 马来酰亚胺 , 自修复 , 斯-反应

反相高效液相色谱法测定福韦酯及其降解产物

蒋晔 , 徐智儒 , 张晓青

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2004.03.015

建立了一快速、简单地测定福韦酯及其降解产物福韦单特戊酸甲基酯、福韦的反相高效液相色谱方法.以Inertsil CN-3化学键合硅胶为固定相,以乙腈-25 mmol/L磷酸盐缓冲液(pH 4.0)(体积比为33∶67)为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长260 nm.福韦酯、福韦的质量浓度分别为1.861~181.7 mg/L和2.018~197.2 mg/L时与峰面积呈良好的线性关系(r分别为0.9999和0.9998);福韦酯及福韦平均加样回收率分别为99.5% ~101.0%和99.1% ~99.6% ,相对标准偏差(RSD)均低于1.0% ,福韦的最小检测量(以信噪比为3计)为1 ng.该方法能同时测定福韦酯及其降解产物,可用于福韦酯降解产物的检测.

关键词: 高效液相色谱法 , 福韦酯 , 降解产物

合成热参数对利特固溶特性和XRD衍射特征的影响

管宗甫 , 张素芳 , 杨力远 , 余远明 , 张富春

硅酸盐通报

利用X射线衍射和等离子电感耦合等离子发射光谱研究了烧成温度、烧成气氛、淬冷开始温度等参数对掺杂和掺杂的实验室合成熟料中利特的室温保留晶型和Al3+、Fe3+、Mg2+等主要杂质离子固溶量的影响.随煅烧温度升高,利特对称性升高,掺杂熟料中利特晶型从MⅠ转变为MⅠ和MⅢ型的混合体;掺杂熟料中利特晶型从MⅠ转变为M和R型混合体.氧化气氛烧成熟料中利特的对称性高于还原气氛烧成的.还原气氛烧成熟料中利特无论掺杂与否,利特室温保留晶型呈现MⅢ型晶体衍射特征.氧化气氛下烧成掺杂熟料中利特为以R型为主的R型和M型的混合体,掺杂熟料中利特以MⅢ型晶体存在.在1450 ℃开始空气淬冷熟料中利特晶型对称性要高于其他温度开始淬冷的对称性.掺杂熟料从1450 ℃开始淬冷可以保留较多的R型利特.在其它较低温度开始淬冷,掺杂熟料中利特更多呈现MⅠ型晶体的衍射特征.掺杂熟料中利特在所有开始温度淬冷,呈现M型衍射特征.较高的烧成温度、较高的淬冷开始温度、氧化烧成气氛以及合理掺杂条件下,利特保留较高对称性的原因在于: 随煅烧温度升高以及随淬冷起始温度的升高,Al3+在利特中的固溶量升高,Fe3+的固溶量有所降低,Mg2+的固溶量则没有明显变化.氧化气氛下烧成的利特中Al3+的固溶量要高于还原气氛下的,而还原气氛下烧成的利特中Fe3+/Fe2+的固溶量高于氧化气氛下的.

关键词: 合成热参数 , 利特 , 杂质离子 , 固溶 , 晶型

液相色谱-质谱在茨海默病研究中的应用

田士军 , 彭向雷 , 郑妍鹏 , 何金生 , 洪涛

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2013.07014

液相色谱-质谱联用(LC-MS)作为集高效分离与定性定量检测为一体的联用技术,近年来在化学、医学、药学和生物化学等领域获得了长足的发展,特别是由科研领域拓展到临床诊断,开启了疾病诊断技术的新篇章.茨海默病(Alzheimer's disease,AD),又称老年性痴呆症,是现代社会第四大致死疾病.随着我国人口的快速老龄化,重视对AD的防治是实现健康老龄化以及国民经济持续发展的重要保障之一本文对LC-MS的新进展进行了简介,并详细综述了近3年来其在AD研究中的应用,以期相关方法获得更好的理解与更多的关注.

关键词: 液相色谱-质谱 , 茨海默病 , 临床化学 , 综述

基于质谱检测的相关色谱技术在茨海默病诊断中的应用

王鼎乾 , 辛贵忠 , 石子琪 , 陈君 , 李萍

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00293

随着世界老年人口的急速增长,茨海默病发病人数也逐年增多,已成为继心脑血管疾病和恶性肿瘤之后威胁人类健康的"第三大杀手".疾病的诊断和治疗同等重要,茨海默病诊断通常依靠典型的临床特征、神经影像技术以及检测疾病相关的生物标志物等.近些年来蛋白质组学和质谱技术迅速发展,可以利用这些技术寻找到与疾病相关的特异性的蛋白质分子作为早期诊断的生物标志物.本文就此进行了综述,主要包括基于蛋白质组学的诊断标志物的筛选和基于质谱检测的色谱技术在茨海默病诊断中的应用,引用文献34篇.

关键词: 质谱 , 色谱技术 , 茨海默病 , 生物标志物

衍生化β-环糊精手性固定相液相色谱拆分和测定药片中的替洛对映体

程彪平 , 李来生 , 周仁丹 , 聂桂珍 , 张宏福

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2014.07018

以有序介孔材料( SBA-15)为基质,制备了一种二硝基苯醚化β-环糊精键合 SBA-15液相色谱手性固定相(NESP)。优化了流动相和温度等色谱条件,在极性有机溶剂模式下,采用实验室自制的手性柱,实现了替洛对映体的快速拆分。优化的流动相组成为乙腈/甲醇/冰醋酸/三乙胺(90:10:2.5:3.0,v / v / v / v),流速为0.5 mL / min,柱温为20℃,检测波长为275 nm。在上述色谱条件下,替洛对映体的分离度为1.73,分析时间约为20 min。替洛药片经甲醇提取并直接进样分析,实现了替洛片剂中对映体含量的测定。替洛的两对映体的质量浓度在2.5~100 mg / L 范围内呈良好的线性关系(r 分别为0.9992和0.9989)。采用标准添加法测得两对映体在片剂中的回收率为94.60%~97.24%。样品测定结果的日内和日间相对标准偏差( RSD)分别不大于0.92%和1.86%(n =5)。按3倍信噪比确定出最小检测质量浓度为0.2 mg / L。该方法简便、选择性好、回收率较高,自制环糊精手性柱可降低测试成本,在手性药物的快速质量监测和药代动力学研究中具有良好的应用前景。

关键词: 高效液相色谱法 , β-环糊精键合 SBA-15 固定相 , β-受体阻滞剂 , 替洛 , 对映体含量测定 , 片剂

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