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电火花沉积WC-4Co复合层界面行为

采用新型电火花沉积设备，将亚微米WC-4Co陶瓷硬质合金材料沉积在铸钢材料上，制备电火花沉积合金涂层，利用SEM和XRD等技术研究沉积层与基体间的界面行为，分析沉积层的表面润湿性、物相形成机理、微观组织结构、界面元素分布、界面结合机理和显微硬度变化等。结果表明：电火花沉积技术可以在金属基体表面制造出微纳米非晶高熔点强化层。铸钢表面沉积层主要由Fe3W3C、Co3W3C、Si2W和Fe2C 等相组成；沉积层与基体呈冶金结合，过渡层中出现一些柱状晶和等轴晶的组织结构，沉积层中细小的Fe2C和Si2W等硬质相颗粒弥散分布于Fe 3 W 3 C和Co 3 W 3 C沉积层上。沉积层的厚度大于20μm，沉积层的平均显微硬度为1803.2 HV，细小弥散分布的硬质相是沉积层硬度提高的主要因素。

关键词: WC-Co硬质合金 , 电火花沉积 , 组织结构 , 界面行为

钛基IrO2-Ta2O5涂层阳极形状对电化学性能的影响

闫镇威 , 孟惠民

稀有金属材料与工程

钛基IrO2-Ta2O5涂层阳极的形状分别是板状和扩张网.采用涂覆了H2IrCl6·H2O的盐酸溶液和TaCl5乙醇溶液的混合溶液再进行热分解制备得到IrO2-Ta2O5涂层.分别采用SEM,EDX,CV和加速寿命测试对电极的微观结构和电化学性能进行分析.相对板状电极而言,由于较少的活性物质IrO2在电极表面结晶析出,扩张网状电极具有更低的电化学催化活性.但是由于表面的裂纹较为细密、表面活性元素分布也较为均匀,并且其纵截面的形状更有利于电解析出的气泡排出,扩张网状电极具有更长的加速寿命.

关键词: IrO2-Ta2O5 , 热分解 , 形状 , 电化学性能 , 加速寿命

冷变形及时效处理对CuSn10Zn2FeCo合金组织性能的影响

冯在强 , 唐明奇 , 王强松 , 王自东 , 闫镇威

材料热处理学报

利用XRD、SEM、TEM等测试分析手段,研究了冷变形及时效处理对CuSn10Zn2FeCo合金组织性能的影响.结果表明:在冷变形量40％,400℃时效处理4h条件下,合金试样抗拉强度和伸长率分别为635 MPa和19.5％.透射电镜观察显示合金基体中弥散分布着尺寸在10～50 nm不等的纳米强化相,纳米颗粒与基体界面关系良好.当冷变形量为60％时,析出相在时效过程中发生粗化现象,合金试样力学性能下降.

关键词: 锡青铜 , 冷变形 , 力学性能 , 组织

流动注射化学发光法测定异丙威

何树华 , 何德勇 , 章竹君

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2006.11.025

在酸性介质中,Ce(Ⅳ)氧化连二亚硫酸钠产生较弱的化学发光,异丙威可以明显增强此发光,增加的发光强度与异丙威的质量浓度在0.1～10 mg/L范围内呈良好的线性关系(r=0.999 7),由此建立了一种测定异丙威的流动注射化学发光新方法,检出限为80 μg/L(3σ). 对1.0 mg/L的异丙威连续平行测定11次,其相对标准偏差为3.3%. 用于测定环境水样和大米中异丙威含量,回收率为96.1%～99.4%.

关键词: 化学发光 , 流动注射 , 连二亚硫酸钠 , 异丙威

近代陶瓷科学技术在景德镇的传播

郑乃章 , 李原野 , 郑康妮 , 莫云杰 , 苗立峰

硅酸盐通报

本文回顾了清代中晚期后中国陶瓷技术从全盛走向停滞和西方近代陶瓷科学产生的历史,分析了近代陶瓷科学技术在景德镇传播的历程,界定了景德镇古陶瓷技术与其现代陶瓷技术的分界.指出:从清末到20世纪50年代,经过50余年的艰苦奋斗,近代陶瓷科学技术才在景德镇陶瓷业得以传播和推广应用；在这个历程中,一批近代陶瓷教育的先驱们起着巨大的作用；上世纪50年代政府设立的陶瓷科研机构和高等教育机构,才能真正使中国陶瓷技术传统转变为科学.

关键词: 近代陶瓷科学 , 传播 , 景德镇

景德镇明清以来低温黄釉的显微结构

孙加林 , 吴隽 ,

人工晶体学报

本课题以景德镇明清以来低温黄釉样品为研究对象,采用电子探针-能谱组合、透射电镜等仪器对样品断面进行显微结构分析,研究了景德镇低温黄釉的显微结构演变情况,发现景德镇低温黄釉主要有黄釉下施底釉和黄釉下无底釉两大类,并进一步分析了底釉的存在对黄釉品质的影响情况.研究得出黄釉与底釉、胎的中间层所析出晶体主要为铅长石,白釉、底釉与胎中间层所析出晶体主要为钙长石;同时,还发现民国黄釉表面存在一层细小的烧绿石型黄色Pb2Fe0.5Sb1.5O6.5晶体.

关键词: 景德镇 , 低温黄釉 , 显微结构

高效液相色谱-线性离子阱三级质谱法检测花生中涕灭威及其代谢物涕灭威砜、涕灭威亚砜

杨欣 , 李鹏 , 赵云峰 , 吴永宁

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2011.11027

建立了花生中涕灭威及其代谢物涕灭威砜、涕灭威亚砜的高效液相色谱-线性离子阱三级质谱分析方法.样品经环己烷饱和的乙腈提取,凝胶渗透色谱净化后,用高效液相色谱-线性离子阱三级质谱法对样品中的目标物进行定性确证和定量分析.在Capcell PAK CR色谱柱上以含5 mmol/L NH4Ac-HAc的乙腈为流动相进行梯度洗脱分离.采用电喷雾离子源正离子模式进行三级选择离子监测,以涕灭威-d3作为3个目标物的内标物.通过比较基质匹配曲线和纯溶剂标准曲线计算回收率评估基质效应.方法的线性范围为10 ～ 500μg/L,检出限为4～5μg/kg.涕灭威、涕灭威砜、涕灭威亚砜在3个加标水平(10、20、40 μg/kg)的回收率为81.5％～115％,相对标准偏差为6.35％～ 15.1％.应用该方法对花生样品进行了测定,结果令人满意.

关键词: 高效液相色谱-线性离子阱三级质谱法 , 凝胶渗透色谱净化 , 涕灭威 , 涕灭威砜 , 涕灭威亚砜 , 花生

景德镇地区低品位红土作为紫砂原料的应用研究

黄钢 , 卢希龙 , 曹春娥 , 秦立邦 , 曾信谦 , 刘洋

硅酸盐通报

以景德镇地区低品位红土为主要原料制备出性能良好的紫砂泥浆,然后经注浆、干燥、烧成等工艺,得到效果良好的紫砂器.讨论了不同烧成温度对坯体吸水率、烧失量、烧成收缩和呈色的影响,采用XRD、XRF、SEM、EDS、色度分析等测试技术对红土的矿物组成、化学组成及烧成后紫砂瓷坯的晶相组成、显微结构及呈色等进行了表征.结果表明:景德镇低品位红土以石英、伊利石和白云母矿物为主;在1250℃烧成时坯体的吸水率最小,1280℃左右时坯体的收缩率、烧失率最大,其合适的烧成温度为1250℃左右;随烧成温度的提高,瓷坯由紫红→深紫红→红褐→灰褐色规律变化;制得紫砂瓷坯的主晶相为莫来石,同时还有部分残余石英相.

关键词: 红土 , 景德镇 , 紫砂 , 应用研究 , 性能表征