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拉曼光谱在线监测聚氨酯预聚物—NCO含量

吕金星 , 粟晖 , 姚志湘 , 李张升 , 一夫 , 孙增强

涂料工业

运用拉曼光谱技术和基于角度度量的多变量分析方法,对在线监测聚氨酯预聚物聚合过程中异氰酸酯基团(-NCO)含量进行研究.通过采集反应过程中样本的-NCO含量数据及反应体系拉曼光谱数据,将拉曼强度数据转换为角度度量数据,并对该角度度量数据和-NCO含量实测值进行偏最小二乘回归分析,建立了聚氨酯预聚物合成过程-NCO基团的定量分析模型.预测结果与实际含量相比,最大绝对误差为0.20%,平均绝对误差为0.06%,预测均方根误差为0.07,相关系数达0.999,满足无损、高效、准确检测的要求,为实现在线监测-NCO含量提供了种有效的方法.

关键词: 聚氨酯预聚物 , 在线监测 , 拉曼光谱 , 角度度量 , 异氰酸酯基(—NCO)

种新型β-二酮类席碱的合成及其晶体结构

江光奇 , 蔡杰 , 张云黔 , 张前军

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2009.03.018

合成了乙酰丙酮缩季戊四胺席碱,采用元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱、质谱和单晶X射线衍射等测试技术对该化合物进行了表征. 结果表明,化合物晶体属于单斜晶系,C2/c 空间群,晶胞参数为:a=1.238 9(2),b=1.348 3(2),c=1.566 9(3) nm, β=91.243(7)°,V=2.616 9(7) nm 3,Z=4,Dc =1.169 g/cm3,Mr=460.61,R1=0.063 8,wR2=0.219 2;结构分析表明,席碱固体时和氯仿溶液中均存在互变异构现象,且晶体中分子通过π-π堆积和C-H-π相互作用沿b轴方向形成了维链状结构. CCDC为673 957.

关键词: , 乙酰丙酮 , 季戊四胺 , 晶体结构

种含硫杂环双席碱化合物在硫酸介质中对Q235碳钢的缓蚀作用

谢彦 , 马尚尚 , 李宏亮 , 杨仲年 , 杨玲玲

材料保护

目前对于双席碱化合物用作碳钢缓蚀剂的研究报道较少.合成了种含硫杂环双席碱化合物:双噻吩-2-甲醛缩邻苯二胺(DTCPA),采用静态失重法、动电位极化曲线和交流阻抗谱测试考察了其在0.5 mol/LH2SO4溶液中对Q235碳钢的缓蚀作用.结果表明,DTCPA对碳钢具有良好的缓蚀效果,随着DTCPA浓度的增加腐蚀速率下降,缓蚀效率不断提高;然而,随着温度升高,腐蚀速率加快,缓蚀效率下降.DTCPA在硫酸介质中对碳钢的缓蚀作用属于种抑制阴阳两极反应的混合型缓蚀剂,在碳钢表面形成了层致密的保护膜,有效阻挡了硫酸对碳钢的腐蚀,其在碳钢表面的吸附遵循Langmuir吸附等温式.

关键词: 噻吩-2-甲醛缩邻苯二胺 , 双席 , Q235碳钢 , 缓蚀作用 , 硫酸介质

种苯胺类席碱对N80钢在盐酸介质中的缓蚀性能

李林峰 , 诸林 , 刘红 , 邓骥 , 赵启龙 , 杨洋

腐蚀与防护

合成了种席碱:4-氯-N-[(吡啶-4基)-亚甲基]苯胺(CNP),并采用失重法、电化学阻抗谱和动电位极化曲线等,研究了CNP对N80钢在1 mol/LHCl溶液中的缓蚀性能.结果表明,在1 mol/L HCl溶液中,当缓蚀剂摩尔浓度为1.0 mmoi/L时,缓蚀率达到86.1 7%.其在N80钢表面吸附满足Langmuir吸附等温式,是种混合型缓蚀剂.

关键词: , 缓蚀剂 , N80钢 , 电化学 , 吸附等温式

种新型三足席碱稀土配合物的合成及与DNA作用方式的研究

王文华 , 杨天林 , 丁玲 , 李寒玉

稀土 doi:10.3969/j.issn.1004-0277.2012.03.020

合成了种新型三足席碱和它的四种稀土配合物,通过元素分析、红外光谱、紫外光谱、差热-热重、核磁共振和摩尔电导率对配合物进行了表征,推测了配合物的可能结构.应用紫外可见光谱法和电化学方法对配合物与ct - DNA之间的相互作用进行了研究,结果表明,配合物与ct - DNA之间存在插入作用;配合物CV测试随扫描速度增加,其氧化峰电位Ep发生正移,氧化峰电流Ip随扫描速度的增加呈线性增加趋势,并且Ip与扫描速率平方根(v1/2)呈良好线性关系,表明配合物在GCE上的电化学氧化反应是个受扩散步骤所控制的过程.

关键词: 三足席 , 稀土配合物 , DNA作用 , 电化学 , 紫外可见光谱

碱的合成及生物活性

杨丰科 , 韩健 , 王永春 , 陈芳

应用化学 doi:10.11944/j.issn.1000-0518.2015.04.140286

以对溴苯酚和苯甲酰氯为原料,经过酯化、Fries重排、缩合等系列反应,合成了2-[(2-苯基亚氨基)苯甲基]-4-溴苯酚,该化合物分别与多种醛酮在不同条件下反应,得到了5种不对称双席碱和2种对称性双席碱.对席碱化合物的抑菌活性测定表明,大部分化合物具有较强的抗菌活性,其中含硫原子的席碱抑菌活性最强,最小抑菌浓度均为1×10-4 g/L.

关键词: , 合成 , 重排 , 抑菌活性

介孔分子筛MCM-41固载多氮杂环席碱与偏钒酸钠共催化氧化苯步制备苯酚

付亚红 , 师红丽 , 周广鹏 , 惠永海 , 解正峰

应用化学 doi:10.11944/j.issn.1000-0518.2015.11.150144

2-苯基-1,2,3-三唑醛和喹喔啉醛通过亚胺键固载到介孔分子筛MCM-41上,得到6种MCM-41固载多氮杂环席碱(L1~L6),用FT-IR、XRD和SEM等技术手段对所制得的固载席碱进行表征.研究了以MCM-41固载多氮杂环席碱和金属盐偏钒酸钠为共同催化剂,过氧化氢为氧源,直接催化氧化苯合成苯酚,用气相色谱快速检测苯酚产率.系统地考察了配体、金属盐、温度、溶剂、催化剂用量、反应时间、氧化剂等因素对反应的影响,产率最佳可达23.9%,选择性大于90%.对催化剂扩大5倍量进行试验,得到23%的产率和93%的选择性,并且催化剂重复使用3次仍能达到19%的产率和90%以上的选择性.

关键词: , 固载 , 介孔分子筛MCM-41 , , 苯酚 , 氧化 , 偏钒酸钠

碱在隐身材料中的应用前景

张艳茹 , 王智勇

材料工程 doi:10.3969/j.issn.1001-4381.2008.z1.080

碱及其盐类是类新型功能材料,已在众多领域得到广泛应用.本文主要介绍了席碱的合成和性能及其在吸波材料和红外隐身材料中的研究现状与发展前景.

关键词: , 吸波材料 , 红外隐身材料

稀土席碱配合物催化己内酯可控开环聚合

倪旭峰 , 朱伟伟 , 沈之荃

催化学报 doi:10.1016/S1872-2067(10)60096-4

通过稀土氯化物与席碱钠盐的交换反应制备了系列以3,5-二叔丁基水杨醛缩苯胺为配体的稀土席碱配合物.对其中的钕席碱配合物进行了X射线单晶衍射分析,发现其单晶结构为五角双锥构型,所得席碱稀土配合物可以单组分催化ε-己内酯开环聚合.深入研究了钕席碱配合物催化己内酯的开环聚合机理,考察了不同聚合条件对单体转化率、产物分子量及分子量分布的影响.结果表明,该聚合反应速率为级,聚合反应具有较好的可控性.聚合物端基分析表明,聚合反应以配位-插入机理进行.

关键词: 已内酯 , 开环聚合 , 稀土催化剂 , , 晶体结构

新型双二元席碱的合成与谱学性质

朱必学 , 阮文娟 , 袁瑞娟 , 曹小辉 , 朱志昻

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2004.10.017

由5-氯-2-羟基-苯甲酮(HCBP)与邻苯二胺(PHEN)的1个胺基缩合得到苯二胺半体(HCBP-PHEN),再将该半体分别与α,ω-二(3′-羟基-4′-甲酰苯氧基)取代烷(即1,2-二(3′-羟基-4′-甲酰苯氧基)乙烷、1,4-二(3′-羟基-4′-甲酰苯氧基)丁烷、1,6-二(3′-羟基-4′-甲酰苯氧基)己烷和1,10-二(3′-羟基-4′-甲酰苯氧基)癸烷)反应,得到系列新型双二元席碱化合物.用元素分析、核磁共振、红外光谱、紫外光谱对其组成和结构进行表征,讨论了烷基链长度和溶剂对双二元席碱谱学性质的影响.结果表明,双二元席碱随桥连烷基链增长,其分子内两端亚席碱单元间采取伸展式构型,两端亚席碱单元性质愈与其相应单二元席碱的相似.

关键词: 双二元席碱化合物 , 合成 , 谱学性质

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