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YCOB晶体生长与激光倍频性能研究

罗军 , 钱世雄 , 范世Ji , 王锦昌 , 钟真武 , 徐家跃

无机材料学报

坩埚下降法沿＜０１０＞和＜００１＞方向生长了直径达到２５ｍｍ的完整透明的Ｃａ_４ＹＯ（ＢＯ_３）_３ （ＹＣＯＢ）晶体．化学腐蚀结果表明，所生长晶体无孪晶或亚晶界等缺陷，晶体尾部的位错密度 不超过１８００／ｃｍ^２测量了ＹＣＯＢ的透射光谱，其截止波长为２００ｎｍ进行了ＹＣＯＢ晶体对 Ｎｄ：ＹＡＧ激光的二次倍频实验．通过与ＫＤＰ晶体对比，计算出ＹＣＯＢ晶体的有效非线性系数 在Ⅰ型相位匹配方向（θ，φ）＝（６６．３°，１４３．５°）和（６５．９°，３６．５°）上分别为１．４５ｐｍ／Ｖ和０．９１ｐｍ／Ｖ； 大于ＫＤＰ和 ＬＢＯ晶体．在脉冲宽度１０ｎｓ的 Ｎｄ：ＹＡＧ激光单脉冲辐射下ＹＣＯＢ晶体出现体 损伤的激光损伤阈值不低于８５ＧＷ／ｃｍ^２．

关键词: YCOB , crystal growth , Bridgman method , second-harmonic generation , laser damage threshold

YCOB晶体生长与激光倍频性能研究

罗军 , 钱世雄 , 范世驰 , 王锦昌 , 钟真武 , 徐家跃

无机材料学报 doi:10.3321/j.issn:1000-324X.2002.02.005

坩埚下降法沿＜010＞和＜001＞方向生长了直径达到25mm的完整透明的Ca4YO(BO3)3(YCOB)晶体.化学腐蚀结果表明,所生长晶体无孪晶或亚晶界等缺陷,晶体尾部的位错密度不超过1800/cm2.测量了YCOB的透射光谱,其截止波长为200nm.进行了YCOB晶体对Nd:YAG激光的二次倍频实验.通过与KDP晶体对比,计算出YCOB晶体的有效非线性系数在Ⅰ型相位匹配方向(θ,φ)=(66.3°,143.5°)和(65.9°,36.5°)上分别为1.45pm/V和0.91pm/V,大于KDP和LBO晶体.在脉冲宽度10ns的Nd:YAG激光单脉冲辐射下YCOB晶体出现体损伤的激光损伤阈值不低于85GW/cm2.

关键词: YCOB , 晶体生长 , 坩埚下降法 , 二次倍频效应 , 激光损伤阈值

"夹锡钱"疑案何时解?

黄维

金属世界 doi:10.3969/j.issn.1000-6826.2005.02.022

本文在前人研究宋代"夹锡钱"成果的基础上,对124枚宋代铁钱进行了检测,发现铁钱中存在高锡相.这些含锡铁钱的发现,可能就是"夹锡钱"问题的物证.

关键词: 夹锡钱

用IBX对醋酸去氢表雄酮选择性脱氢合成3β-乙酰氧基-雄甾-△5,15-二烯-17-酮

贺诗华 , WANG Chun-Ting

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2008.08.028

以醋酸去氢表雄酮为起始原料,于温度为65～70℃的DMSO-甲苯混合溶剂中,反应时间为22 h,利用二碘酰基苯甲酸(IBX)对醋酸去氢表雄酮的选择性脱氢简便高效地合成了曲螺酮关键中间体3β-乙酰氧基-雄甾-△4,15-二烯-17-酮;探讨了IBX与醋酸去氢表雄酮的摩尔比对目标化合物的收率影响.实验表明.在n(IBX):n(醋酸去氢表雄酮)=1.5∶1.0时,目标化合物的收率最佳,达到73%.目标化合物经紫外光谱、红外光谱、核磁共振氢谱、质谱及元素分析测试技术确证了其化学结构.

关键词: 醋酸去氢表雄酮 , IBX , β-乙酰氧基-雄甾-△5 , 15-二烯.酮 , αβ-不饱和羰基甾体 , 中间体

济阳拗陷临南-钱官屯地区烃类微渗漏特征及异常成因

杨俊 , 沈忠民 , 王国建 , 程同锦

中国材料进展 doi:10.3969/j.issn.1671-9727.2015.06.09

探讨济阳拗陷临南—钱官屯地区化探异常成因机制。通过对临南—钱官屯地区不同构造单元油井和干井中酸解烃特征和微渗漏方式的研究，结合石油地质条件，从油气成藏的角度分析烃类运移、聚集及其微渗漏散失的全过程。结果表明研究区北部地层中以扩散为主，南部以渗透为主或者不存在微渗漏效应，揭示渗漏源和盖层条件是烃类微渗漏的主控因素。临南—钱官屯地区近地表化探异常模式为“渗漏源影响下的断控异常模式”，钱斜14井以北盖层条件和渗漏源条件都最优越，是研究区内最有利的勘探区。

关键词: 临南-钱官屯地区 , 化探异常 , 酸解烃 , 微渗漏 , 渗漏源 , 主控因素 , 异常模式

3β-羟基雄甾-4-烯-6,17-二酮的合成

江敏 , 崔鹏 , 于涛 , 杨帆 , 汤杰

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2006.12.028

去氢表雄酮醋酸酯经过氧甲酸环氧化、高碘酸开环、IBX氧化、脱水和碱性水解等5步反应,以55%的总收率合成得到了非雄性激素芳香化酶抑制剂3β-羟基雄甾-4-烯-6,17-二酮.在环氧化反应中,利用价廉、易制备的过氧甲酸以几乎定量的收率得到了环氧化合物.使用IBX氧化邻二醇,以98.5%的收率得到氧化产物,避免了使用处理困难并且污染环境的铬试剂.

关键词: 3β-羟基雄甾烯二酮 , IBX , 合成

3β-羟基雄甾-4-烯-6,17-二酮合成的一种新方法

张晓佳 , 崔建国 , 李莹 , 范建春

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2010.90429

以去氢表雄酮(1)为原料,经过氯铬酸吡啶(PCC)氧化得到雄甾-4-烯-3,6,17-三酮(2),然后在Co2+存在下用NaBH4还原,得到芳香酶的强效抑制剂3β-羟基雄甾-4-烯-6,17-二酮(3). 与文献合成方法相比,反应步骤缩短,反应产率提高. 化合物3的结构经NMR和IR测试技术进行了表征,与文献结果一致.

关键词: 去氢表雄酮 , 3β-羟基雄甾烯二酮 , 合成

简便高效合成15β,16β-亚甲基-雄甾-5-烯-3β-醇-17-酮

贺诗华

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2009.04.008

采用对甲苯磺酸(pTsOH)和i氟乙酸(TFA)为催化剂,邻碘酰苯甲酸(IBX)为氧化剂,于40-45℃,在T01.DMSO混合溶剂中,将醋酸去氢表雄酮选择性脱氢,简便高效地制备了3β-乙酰氧基.雄甾-5.15-二烯-17-酮(I),产率分别为77%和89%.本合成线路有效避免了经溴代脱溴和发酵等合成线路反应繁多、试剂毒性大、成本高以及单纯IBX选择性脱氢反应温度高、反应时间长等不足.然后将化合物I在碱性条件下水解得到3β-羟基.雄甾-5,15-二烯-17-酮(Ⅱ),产率92%.最后将化合物Ⅱ与碘化三甲基氧化锍进行迈克尔共轭加成制得目的物15β,16β-亚甲基.雄甾-5-烯-3β-醇-17-酮(Ⅲ),产率89%.中间体和目的物经紫外光谱、红外光谱、核磁共振氧谱、质谱及元素分析确证了其化学结构.

关键词: 醋酸去氢表雄酮 , IBX , 15β , 16β-亚甲基-雄甾烯-3β-醇酮 , α , β-不饱和羰基甾体 , 中间体

怀念钱英教授

膜科学与技术

关键词:

雄烯二酮长期暴露对食蚊鱼肝脏生物转化酶系的影响?

侯丽萍 , 舒琥 , 李海鹏 , 刘珊 , 赵建亮 , 方展强

环境化学 doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2015.03.2014071001

为了研究雄烯二酮（4?androstene?3，17?dione， AED）长期暴露对食蚊鱼（ Gambusia affinis）肝脏7?乙氧基?3?异酚恶唑脱乙基酶（EROD）和谷胱甘肽硫转移酶（GST）的影响，分别利用不同浓度的AED（0．14、1．4、14、140 nmol·L－1和420 nmol·L－1）对食蚊鱼仔鱼进行180 d的水浴暴露，同时设丙酮和空白对照组，分别于第180天取样后测定肝脏的EROD和GST活性．结果表明，与对照组相比，AED对食蚊鱼雌性幼鱼的体重和体长均起到显著的抑制作用，对食蚊鱼雄性幼鱼的体重和体长的影响不明显，只有最高浓度起抑制作用． AED对食蚊鱼幼鱼EROD的抑制作用与暴露浓度呈显著的剂量关系．各浓度组AED对雌性食蚊鱼幼鱼和雄性食蚊鱼幼鱼GST活性的影响大致呈现出倒“U”曲线的趋势．

关键词: 雄烯二酮 , 食蚊鱼 , 长期暴露 , 生物转化酶