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离子色谱-抑制电导检测法同时测定草甘膦母液中的含磷副产物及无机阴离子

胡忠阳 , 叶明立 , 潘广文 , 张婷婷 ,

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2011.12060

建立了一种抑制电导检测-离子色谱(IC)同时测定草甘膦生产工艺中母液里的草甘膦及其副产物、无机阴离子的方法.样品经过滤后直接进样,色谱条件:IonPac AS11-HC分离柱(250 mm ×4 mm)和IonPac AG11-HC保护柱(50 mm×4 mm),在线淋洗液发生器KOH梯度淋洗,流速1.0 mL/min,采用抑制电导检测.草甘膦、甲基草甘膦、六甲基磷酰三胺(HMPA)、增甘膦、亚磷酸、磷酸、Cl-和SO42-的线性范围分别为0.1~20 mg/L、0.1~20 mg/L、0.1~50 mg/L、0.25~50 mg/L、0.05~20 mg/L、0.2~50 mg/L、0.02~20 mg/L和0.05~50 mg/L,相关系数分别为0.9995、0.9993、0.9999、0.9998、0.9999、0.9985、0.9999和0.9980,加标回收率为93.7%~104.0%,相对标准偏差均小于2.5%(n=7),检出限(以信噪比(S/N)=3计)为0.002~0.025 mg/L.该方法用于草甘膦生产工艺中母液里草甘膦及其含磷副产物和无机阴离子的测定,结果令人满意.

关键词: 离子色谱 , 草甘膦 , 含磷副产物 , 无机阴离子 , 母液

高效液相色谱法测定非离子造影剂欧帕克

朱秋毓 , 顾勇 , 丁峰 , 林善锬

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2004.01.010

建立了一种快速、灵敏的细径柱高效液相色谱测定非离子造影剂欧帕克的方法.用高氯酸去除血浆蛋白,流动相采用简单的7%(体积分数)甲醇水溶液体系.方法的线性范围为0.5~500 mg/L,相关系数大于0.999 8.欧帕克的最低检测量为154 pg,保留时间为(3.46 ± 0.02) min,总分析时间少于5 min.日内、日间相对标准偏差(RSD)分别小于4.3%和11.4%.方法的平均回收率大于91.51%.

关键词: 高效液相色谱法 , 细径柱 , 非离子造影剂 , 帕克

宇宙核

戴光曦 , 孙志虹

原子核物理评论 doi:10.3969/j.issn.1007-4627.2001.03.006

以很长半衰期(42×109 a)的β- 衰变的187Re-187Os核对作为大尺度的宇宙核来量度宇宙的年纪, 是近代天文学与核物理学相结合的又一典范. 这种宇宙时钟是利用裸核187Re与它的衰变子体187Os同位素在共生矿中天然含量的比值来测定时间的. 利用187Re裸核的半衰期通过核物理计算可对中性187Re的半衰期进行修定.

关键词: 宇宙核 , 哈勃常数 , 退行速度 , 中性/裸核187Re , 同位素的天然含量 , 大爆炸

秒锁模激光测量光的频率

周斌权 , 李福利

量子电子学报 doi:10.3969/j.issn.1007-5461.2006.06.001

介绍了2005年诺贝尔物理学奖的获奖工作-用锁模秒激光光梳去测量光的频率.秒激光光梳技术大大简化了光频的测量.锁模秒激光通过光子晶体光纤时,由于自相位调制,在可见光和近红外区能够产生上百万等间隔的梳状频率,其频率间隔等于锁模脉冲的重复率.利用光频梳和倍频技术,把对光频的测量变为对射频的测量,这样就能够很容易地测出光的频率.使得光频测量精度和原子精度达到前所未有的高度,从而对物理学和计量学的发展有重要意义.

关键词: 光频测量 , 光梳 , 光子晶体光纤 , 秒激光

离散单元法高炉无炉顶布料模拟研究

林成城 , 杜鹤桂

钢铁

从动力学角度,采用离散单元法研究炉料颗粒的受力和运动,建立高炉无炉顶布料数值计算模型,模拟无炉顶布料过程和料面形状.模拟与实测对比表明,两者基本吻合,证明离散单元法在高炉无布料应用中可行,并为高炉无炉顶布料的机理研究开辟了一条新的途径.

关键词: 离散单元法 , 炉顶 , 布料 , 料面形状 , 数值模拟

模式剪的APC系统

葛延津

钢铁

介绍了不同于回转剪的模式剪.给出了模式剪APC系统的结构,推导出模式剪APC系统的控制算法及位置,给定信号产生原理及算法.绘出了模式剪与带钢行进中的路径波形.给出了APC系统实际的定尺精度等运行结果.带钢被剪端口光滑、整齐.该APC位置控制系统在本钢带钢剪切生产线中得到了很好的应用.

关键词: 模式剪 位置自动控制系统 APC APC算法 定尺剪切

并罐式无炉顶布料料面中心研究

滕召杰 , 程树森 , 赵国磊

钢铁

并罐式无炉顶的布料操作会产生蛇形偏析,形成不均匀的料面形状,导致料面透气性调节失控的问题.通过开炉布料料面形状的测试结果可知,并罐式无炉顶料面中心与高炉中心不重合,料面中心发生偏移.为了研究无布料过程中的料面分布情况,通过建立数学模型,计算炉料颗粒在高炉料面周向上的落点分布,根据落点分布得到料面对称中心位置,并将计算结果与开炉料面形状测试结果对比.根据分析计算结果,从理论出发,提出减小布料过程料流偏析的措施和建议.

关键词: 并罐式 , 布料操作 , 炉料偏析 , 落点

高炉无料炉顶布料规律探索与实践

李传辉 , 安铭 , 高征铠 , 戴建华

钢铁

济钢1 750 m3高炉采用串罐无料炉顶布料系统.建立了布料模型,并在高炉生产中不断验证,逐步消化和掌握了无料技术,摸索出一系列无料炉顶布料的相关规律;建立了布料矩阵调节的基本准则,以"稳"为前提,以"平台漏斗"理论为依据,充分发挥了布料矩阵技术优势,确保高炉稳定顺行.研究结果表明:焦平台一旦确定,靠微调矿石矩阵可以调整煤气流的合理分布,达到维持矿焦比合理分布的控制目标.通过布料矩阵的不断优化,使高炉的顺行状况改善,高炉的利用系数达到2.35 t/(m3·d).

关键词: 高炉 , 无料炉顶 , 布料矩阵 , 焦平台

固相萃取法纯化制备水蓟宾和异水蓟宾

赵晓舒 , 张娜珍 , 刘敏 , 邓付美 , 吴明火

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2016.08046

蓟宾和异水蓟宾是水蓟素中的主要有效成分,其纯化制备主要借助柱色谱法,制备量大,纯化效果好,但过程非常费时。该研究的主要目的是利用更为快速高效的固相萃取( SPE)法从水蓟粗提物中分离纯化水蓟宾和异水蓟宾。建立了用于分析水蓟宾和异水蓟宾的高相液相色谱法,通过优化洗脱梯度,实现了水蓟宾、异水蓟宾与其他组分的分离。试用了3种保留机理不同的SPE填料,包括亲水亲脂( HLB)填料、亲水色谱( HILIC)填料及反相C18硅胶填料。通过对比发现C18硅胶对目标化合物的选择性最佳。进一步控制SPE的淋洗及洗脱条件,收集相应的洗脱液,经氮吹干燥后得到纯化的样品。提纯后的水蓟宾和异水蓟宾混合物的纯度可达94%以上。水蓟宾和异水蓟宾的平均回收率分别为70?5%~81?7%和66?7%~81?8%,相对标准偏差分别为2?7%~9?4%和1?5%~6?1%。该方法简单、高效,免去传统分离纯化过程中长时间的柱色谱分离过程,适合制备纯度较高的水蓟宾和异水蓟宾的二元混合标准样品。

关键词: 固相萃取 , 液相色谱 , 分离纯化 , 蓟宾 , 异水蓟宾

摆式剪的扭转振动

傅文祖

上海金属 doi:10.3969/j.issn.1001-7208.2001.01.005

采用扭转振动理论,分析和讨论了影响提高摆式剪速度的原因,并提出了解决问题的对策。

关键词: 摆式 , 振动 , 轧钢 , 扭转摆式 , 振动 , 轧钢 , 扭转

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