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硫酸化介孔氧化锆固体超强酸的制备和应用研究

顶峰 , 王新庆 , 金红晓 , 侯昭胤 , 郑小明 , 葛洪良

材料工程 doi:10.3969/j.issn.1001-4381.2008.10.056

首先成功合成了介孔氧化锆母体,采用SAXRD、氮气吸脱附、HRTEM等表征发现,制备的介孔氧化锆其晶胞常数a0为12.14nm,介孔直径为3.7nm,介孔的孔壁厚度大约为8.34nm,比表面积和孔体积分别为163.5m2/g和0.15cm3/g;将这种介孔材料进行硫酸化制得固体超强酸,并考察了焙烧温度对其结构的影响.结果发现:随着焙烧温度的提高,催化剂的介孔结构在600℃前基本稳定,但是更高温度会导致介孔结构的破坏;较低温度焙烧得到的硫酸化氧化锆介孔孔壁上是无定形的,温度升高逐步转变成为四方晶相和单斜晶相;NH3-TPD表征发现400℃焙烧后催化剂具有较为宽泛的氨气脱附峰,酸量较少1500℃焙烧后的催化剂的酸性强、具有最大酸量;600℃焙烧后的催化剂酸强度降低,同时酸量下降;700℃焙烧的催化剂酸强度较弱,酸量也进一步减少;800℃焙烧后催化剂基本上没有表现出酸性.催化剂应用于甲苯甲醛缩合反应中,发现500℃焙烧的催化剂显示出最高的活性,甲醛转化率达到45.7%.,更高温度焙烧后转化率明显下降,800℃焙烧催化剂没有表现出任何活性.

关键词: 介孔氧化锆 , 高热稳定性 , 固体酸材料

纳米颗粒磁增强SBA-15介孔复合材料的制备及磁性能

陈敏 , 黄豹 , 金红晓 , 顶峰 , 葛洪良 , 王新庆

复合材料学报

利用浸渍法合成了Co3O4/SBA-15和CoFe2O4/SBA-15介孔纳米磁性材料,并利用X射线粉末衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、场发射扫描电子显微镜(FESEM)及振动样品磁强计(VSM)对样品的微观结构和磁性能进行了分析.结果显示,Co3O4及CoFe2O4纳米颗粒分布在SBA-15介孔材料的孔道中,可有效提高SBA-15介孔材料的磁性能.研究发现,SBA-15介孔纳米磁性材料的磁特性由掺杂的纳米磁性颗粒的性质决定,其磁性能随Co3O4及CoFe2O4含量的增加而升高,矫顽力可达400Oe,饱和磁化强度达9 emu/g.

关键词: SBA-15 , 纳米颗粒 , 复合材料 , 介孔材料 , 微观结构 , 磁学性能

的分离富集

冯月斌 , 张锦柱

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2003.07.014

综述了的分离和富集方法,主要包括各种吸附和萃取方法.采用活性炭和泡沫塑料(简称泡塑)吸附分离是传统的分离富集法,有负载活性炭和有负载泡塑可以提高富集的能力.近些年,离子交换树脂和离子交换纤维素在分离富集的应用中,占有相当大的比例.萃取法除了使用传统的MIBK作为萃取剂,又见报道硫醚、亚砜、醇类等作为萃取剂的各种萃取体系.文中引用参考文献107篇.

关键词: , 分离富集 , 吸附 , 萃取

火试重量法测定载炭中银

夏珍珠

冶金分析 doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.010052

称取一定量的载炭进行火试配料,经过熔炼、灰吹得到金银合粒,使用硝酸分金得到粒,再通过计算得到载炭中银含量,从而建立了火试重量法测定载炭中银含量的方法.经过试验,确定了火试配料中试样量、氧化铅加入量、灰吹温度等最佳试验条件.根据目前国内载炭的生产水平,在载炭国家标准物质加入一定量的共存元素,进行了银量测定的干扰试验,结果表明载炭中共存元素(Cu、Fe、Pb、Cd、Zn、Bi、Cr、Ca、Mg、As)对银测定无影响.将方法用于3个载炭国家标准物质中银的测定,测定值与认定值基本吻合,相对标准偏差(RSD,n=11)为0.82%~4.2%.

关键词: , , 火试

杂质元素对火试重量法测定粗量影响的探讨

马丽军 , 李正旭 , 钟英楠 , 阚春海 , 肖千鹏 , 赵可迪

黄金 doi:10.11792/hj20170419

研究了杂质元素对火试重量法测定粗量的影响,并通过一系列实验分别确定了粗中铜、铁、锌、镍、铂、钯、硒、碲、锑、铋、钛、钨12种杂质元素适用于该方法的上限量值,及杂质元素超上限量值时所采取的措施,保证了方法的适用性,对指导黄金冶炼企业准确测定粗量具有重要的意义.

关键词: , 火试 , 重量法 , 杂质 , 增量

化学镀镍浸厚不均探究

胡光辉 , 李大树 , 黄奔宇 , 蒙继龙

材料保护 doi:10.3969/j.issn.1001-1560.2006.07.019

分析了化学镀镍浸过程中层厚度不均的现象及其产生的原因.试验发现,面积不同的铜面发生电气互联时容易造成厚不均的现象,而无电气互联情况时,厚均匀性比较好.导致厚不均的原因有两种情况,一种是电势影响,二是双极性效应.

关键词: 化学镀镍 , , 双极性效应

合金电镀的发展

郭珊云 , 周光月 , 陈志全 , 郑恩华 , 胡劲

贵金属 doi:10.3969/j.issn.1004-0676.1999.01.013

介绍几种基合金电镀的发展历程,比较几种镀液的性能特点并讨论几种合金电镀的现况及未来的发展趋势.

关键词: , 合金 , 电镀

氯化浸机理研讨

李民权 , 关玉蓉

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2003.02.010

主要研究讨论了氯化浸机理和条件,并通过试验证明文中推理的合理性,提出氯化法提的工作前景.

关键词: 氯化浸 , 机理 , 试验研究

火试法测定树脂中的

李小玲

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2010.04.015

采用样品与试剂混合, 直接在灰皿中进行熔融、灰吹,合粒用硝酸分解,火试法测定树脂中的.实验结果表明,该方法对测定树脂中的具有较好的准确度,相对标准偏差为1.27 %.

关键词: 火试 , 树脂 ,

K首饰走俏市场

黄晓霞

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2004.11.018

合金为基体材料或镶嵌各种人工合成宝石而加工制作的K首饰在颜色、品种、款式等方面都优于纯金首饰,并随着设计及加工工艺水平的不断提高,K首饰以其个性化、艺术化的创意在市场的份额越来越大.

关键词: 纯金首饰 , K首饰 , 款式 , 首饰设计 , 制造工艺

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