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以“转底炉煤基直接还原一电炉深还原、熔分工艺”得到的含钛炉渣为原料,经过亚熔盐法钛白工艺得到纯度在98％以上的二氧化钛产品.研究了亚熔盐法钛白工艺中反应最佳试验条件,得到最优的反应时间、碱矿比、反应温度、原料粒度；中间产物偏钛酸钠经多级固态离子交换、除杂制得钛液(CTio2=180 g/L、有效酸系数F=2.0)；水解后制得偏钛酸粒度D(0.5)=1.2μm；经煅烧得到锐钛型二氧化钛产品.

关键词: 二氧化钛 , 含钛炉渣 , 亚熔盐反应 , 结块 , 钛液 , 粒度分布

丝光沸石硅铝比对骨架脱硅衍生介孔结构的影响

杜夏梅 , 谷迎秋 , 秦菲 , 孙月桥 , 徐丽颖 , 金英杰

硅酸盐通报

用水热合成和铵交换法制备系列氢型丝光沸石(H-MOR),通过水热碱蚀与碱溶滤联合处理对H-MOR样品进行选择性脱硅和介孔改性.研究H-MOR骨架Si/Al比对改性沸石的介孔结构、酸性和水热稳定性的影响.N2吸附结果表明,碱处理沸石的介孔率随H-MOR硅铝比减少而增加;典型样品(n(Si) /n(Al) 9.43)具有附加介孔结构,介孔体积可达0.082 cm3/g,最可几孔径为4.6 nm;SEM观察显示,改性沸石的介孔结构源于脱硅产生的结构缺陷,晶内介孔呈无序分布;ICP和EDX分析证实,联合碱处理促进H-MOR晶体选择性脱硅(脱硅率均大于93.1％);水热稳定性和NH3-TPD数据表明,介孔改性丝光沸石较好地保持了前体的结晶性和水热稳定性,其酸性与对应H-MOR沸石相匹配.骨架硅铝比影响改性MOR沸石的介孔率,但与沸石脱硅率无相关性.

关键词: 沸石碱处理 , 硅铝比 , 介孔率 , 酸性 , 水热稳定性

ZSM-22、β和丝光沸石介孔改性对比研究

李洋洋 , 王颖敏 , 徐丽颖 , 刘金环 , 张园园 , 金英杰

人工晶体学报

用碱-酸处理法对ZSM-22 (TON)、β(BEA)和丝光(MOR)型沸石进行介孔改性.研究沸石结构与介孔率、脱硅选择性、介孔生成效率的关系,定量阐述了不同沸石的脱硅反应选择性、改性过程的脱硅选择性及脱硅效率.结果表明,改性沸石具有微孔-介孔结构和介孔尺度分布均一化特性.按沸石结构比较,脱硅反应选择性和改性过程脱硅选择性均满足MOR＜ BEA≤TON,且改性过程脱硅选择性均大于90.6％;与比表面相关的脱硅效率:TON＜MOR＜ BEA.沸石的骨架密度和生成焓绝对值越小、微孔可接近性越好,介孔率和脱硅效率越高.BEA型改性沸石的比表面、比孔容和介孔孔径分别为468.2 m2/g、0.66 cm3/g和5.6nm.

关键词: 沸石结构 , 介孔率 , 脱硅选择性 , 脱硅效率

硅钛比对TS-1骨架脱硅衍生介孔结构的影响

韩静宇 , 王洪涛 , 张莉 , 李萍 , 封瑞江 , 金英杰

人工晶体学报

在相同碱酸处理条件下,通过骨架原子抽提对合成的不同Si/Ti摩尔比的TS-1分子筛进行介孔改性.用XRD、FT-IR、UV-vis、N2吸附、SEM和EDX技术,考察骨架组成对改性TS-1晶体结构、织构介孔率和骨架脱硅、脱钛选择性的影响.结果表明,改性材料具有尺度分布集中的双介孔结构,并较好地保持其前体的结构有序性.随起始Si/Ti摩尔比的提高,改性TS-1分子筛BET比表面积和总比孔容增加,相应的Si/Ti摩尔比、结晶度保留率和产率逐渐降低.进一步探究骨架中心原子脱除选择性和介孔生成效率与前体组成的关系.TS-1脱硅选择性远大于脱钛选择性,典型样品T-原子脱除效率(fT, S-meso和fT, V-meso, T=Si+Ti)高达2.6 m2·g-1·%-1和9.4×10-3 m3·g-1·%-1.

关键词: TS-1合成 , 碱酸处理 , 织构介孔率 , 双介孔分布 , 脱硅选择性

铂铑合金在硅酸盐熔体中铂和铑损失的研究

金英杰 , 李树屏 , 杨志先

贵金属

研究了铂铑制品中铂和铑在硅酸恿熔体中的损失。发现了在一定温度下，铂和铑在硅酸恿熔体的作用下均会损失，其中铑损失量是铂损失量的3.6~5倍。并定性研究了PtRh20制品在长期使用后厚度方向上铑含量的变化，发现在使用18个月后PtRh20制品铑含量降低了30%~50%。

关键词: 金属材料 , 铂铑 , 硅酸恿 , 质量损失

金的分离富集

冯月斌 , 张锦柱

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2003.07.014

综述了金的分离和富集方法,主要包括各种吸附和萃取方法.采用活性炭和泡沫塑料(简称泡塑)吸附分离金是传统的分离富集法,有负载活性炭和有负载泡塑可以提高富集金的能力.近些年,离子交换树脂和离子交换纤维素在分离富集金的应用中,占有相当大的比例.萃取法除了使用传统的MIBK作为萃取剂,又见报道硫醚、亚砜、醇类等作为萃取剂的各种萃取体系.文中引用参考文献107篇.

关键词: 金 , 分离富集 , 吸附 , 萃取

火试金重量法测定载金炭中银

夏珍珠

冶金分析 doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.010052

称取一定量的载金炭进行火试金配料,经过熔炼、灰吹得到金银合粒,使用硝酸分金得到金粒,再通过计算得到载金炭中银含量,从而建立了火试金重量法测定载金炭中银含量的方法.经过试验,确定了火试金配料中试样量、氧化铅加入量、灰吹温度等最佳试验条件.根据目前国内载金炭的生产水平,在载金炭国家标准物质加入一定量的共存元素,进行了银量测定的干扰试验,结果表明载金炭中共存元素(Cu、Fe、Pb、Cd、Zn、Bi、Cr、Ca、Mg、As)对银测定无影响.将方法用于3个载金炭国家标准物质中银的测定,测定值与认定值基本吻合,相对标准偏差(RSD,n=11)为0.82%~4.2%.