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本研究采用HPLC-MS/MS联用技术,建立了分析人血清样品中全氟辛酸(PFOA)、全氟辛烷磺酸(PFOS)及7种PFOS前体物的方法.以FluoroSep RP Octyl反相柱为色谱分离柱,甲醇和醋酸铵为梯度洗脱淋洗液,内标校正法进行定量分析.比较了3种不同萃取方法对目标全氟化合物的萃取性能,结果表明乙腈/乙酸乙酯(体积比60∶40)混合溶剂的萃取效率最高.提取液进质谱分析前,预先过石墨烯柱进一步净化以减轻基质效应和延长色谱柱寿命.9种目标全氟烷基化合物在0.50-50 μg·L-1浓度范围内线性相关系数r均大于0.995,检出限为0.013-0.083 μg·L-1,定量限为0.043-0.28 μg·L-1.在添加浓度为0.50、1.0、5.0.μg· L-1水平下,9种全氟烷基化合物的加标回收率为81.7％-108％,相对标准偏差均小于12％.本方法稳定性好、准确度高、且可同时分析不同种类的PFOS前体以及PFOA和PFOS的异构体,适用于实际人体血清样品的定量分析检测.对10份中国人体血清样品的分析结果表明,PFOA和PFOS的浓度分别为0.60-5.1 μg· L-1和1.2-63 μg·L-1,总支链PFOA的含量比例为3.0％-12％,总支链PFOS的含量比例为32％-69％.N-MeFOSAA在—个血清样品中被检出,其浓度为0.92 μg·L-1.2个血清样品中含有全氟辛烷磺酰胺(FOSA),其浓度为0.12 μg·L-1和0.17 μg·L-1.

关键词: 高效液相色谱串联质谱 , 全氟辛烷磺酸 , 人体血清 , 全氟辛烷磺酸前体物

关于"铸造高温合金显微疏松评定方法"和"铸造高温合金晶粒度评定方法"两项航标的说明

李爱兰 , 余乾 , 王晔

材料工程 doi:10.3969/j.issn.1001-4381.2009.04.007

对<铸造高温合金显微疏松评定>和<铸造高温合金晶粒度评定>两项航标的编制背景、取样、主要技术内容作以说明,供标准使用者参考.

关键词: 高温合金 , 晶粒度 , 显微疏松 , 标准

金的分离富集

冯月斌 , 张锦柱

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2003.07.014

综述了金的分离和富集方法,主要包括各种吸附和萃取方法.采用活性炭和泡沫塑料(简称泡塑)吸附分离金是传统的分离富集法,有负载活性炭和有负载泡塑可以提高富集金的能力.近些年,离子交换树脂和离子交换纤维素在分离富集金的应用中,占有相当大的比例.萃取法除了使用传统的MIBK作为萃取剂,又见报道硫醚、亚砜、醇类等作为萃取剂的各种萃取体系.文中引用参考文献107篇.

关键词: 金 , 分离富集 , 吸附 , 萃取

火试金重量法测定载金炭中银

夏珍珠

冶金分析 doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.010052

称取一定量的载金炭进行火试金配料,经过熔炼、灰吹得到金银合粒,使用硝酸分金得到金粒,再通过计算得到载金炭中银含量,从而建立了火试金重量法测定载金炭中银含量的方法.经过试验,确定了火试金配料中试样量、氧化铅加入量、灰吹温度等最佳试验条件.根据目前国内载金炭的生产水平,在载金炭国家标准物质加入一定量的共存元素,进行了银量测定的干扰试验,结果表明载金炭中共存元素(Cu、Fe、Pb、Cd、Zn、Bi、Cr、Ca、Mg、As)对银测定无影响.将方法用于3个载金炭国家标准物质中银的测定,测定值与认定值基本吻合,相对标准偏差(RSD,n=11)为0.82%~4.2%.