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氩气氛围电感耦合等离子体质谱分析性能的初步研究和应用

冶金分析 doi:10.13228/j.issn.1000-7571.2014.10.002

采用自制的氩气氛围电感耦合等离子体(ICP)离子源封闭装置,使ICP离子源与空气隔离,形成氩气氛围ICP离子源,研究了溶液雾化进样和激光剥蚀进样情况下电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)的分析性能,证实氩气氛围ICP-MS在改善O、N、C、Ar等组成的多原子离子干扰方面具有明显的优势.在溶液进样的情况下,研究了11B、24Mg、28Si、42Ca、53Cr、54Fe、55Mn、60Ni、65Cu、89Y、115 In、137Ba、202Hg、208pb等的线性相关系数、检出限和背景等效浓度,结果表明,对易受N、C、Ar等组成的多原子离子干扰的24Mg、28Si、42Ca、53Cr、54Fe、55Mn、60Ni、65Cu,其分析性能得到明显改善;对11B、89Y、115 In、137Ba、202 Hg、208pb等同位素没有负面影响.在激光剥蚀的情况下,紫铜中31p、54Fe、56Fe、60Ni、66Zn、107Ag、121Sb、208pb、209Bi等的分析性能都有所改善,尤其以54Fe、56Fe的改善更为明显.利用该技术,采用激光剥蚀ICP MS测定了纯铜样品中P、Fe、Ni、Zn、Ag、Sb、Pb和Bi等元素,测定结果与溶液雾化进样ICP MS (SNICP MS)基本吻合,各元素的检出限分别为6、24、3、1、1、1、1和0.01 μg/g.

关键词: 电感耦合等离子体质谱 , 氩气氛围 , 封闭装置 , 激光剥蚀

铜基材料镀锡层中铅的测定

曹国洲 , 朱晓艳 , 朱丽辉 , 金献忠 , 王谦

电镀与涂饰

在150℃下,先用50g/L的氢氧化钠溶液使铜基镀锡材料退镀,再用体积分数为10%的盐酸二次退镀,将两次退镀液分别定容到100 mL,稀释5倍后,用电感耦合等离子体质谱测定退镀液中的铅含量.此方法检出限为1 mg/kg,实际样品分析的相对标准偏差为2.7%,平均回收率为99.9%.该方法能满足欧盟RoHS指令以及食品接触材料中铅含量检测的要求.

关键词: 铜基 , 锡镀层 , 铅 , 测定 , 电感耦合等离子体质谱

冷等离子体激光剥蚀电感耦合等离子体质谱法测定钢铁中14种元素

金献忠 , 陈建国 , 张建波

冶金分析 doi:10.13228/j.issn.1000-7571.2014.01.002

采用冷等离子体模式,以57Fe为内标,建立了单点激光剥蚀电感耦合等离子体质谱法(LA-ICP-MS)测定钢铁材料中各元素的方法.氧化铝砂纸进行样品表面处理会引入玷污;样品表面粗糙度对结果影响不大;除钛外,样品直径对结果影响不明显;砷、锡的分馏因子(FI)分别为0.85和0.83,有分馏效应,其他元素的FI在0.93～1.05之间,没有分馏效应;采用不同系列标准物质进行曲线拟合,除硅、磷、硫外,其他元素的相关系数都大于0.95,基体效应不明显;方法能实现用34 S测定硫,但不能测定碳.建立了测定低合金钢及其钢丝中铝、硅、磷、硫、钛、钒、铬、锰、钴、镍、铜、砷、钼和锡等元素的方法,标准物质的测定值与认定值基本吻合;精密度考察发现,各元素的RSD(n=5)为0.7％～8.7％(钛的RSD达17％).方法还适用于其他钢铁材料中钒、铬、锰、钴、镍、钼和锡等元素的测定,有实际应用价值.

关键词: 冷等离子体 , 激光剥蚀 , 电感耦合等离子体质谱法 , 钢铁 , 钢丝

2010年中国金分析测定的进展

冯玉怀 , 杨丙雨 , 林晓伟

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2011.12.014

对2010年国内金分析测定的文献进行了总结和综述,主要内容包括金的分离富集、金的各种检测方法及金分析实验室的管理.文末附2010年文献97篇.

关键词: 金 , 分析测定方法 , 分离富集 , 中国 , 综述

沙钢润忠公司EAF-LF-CC流程的生产时间分析

徐建华

上海金属 doi:10.3969/j.issn.1001-7208.2000.06.012

对江苏沙钢集团润忠公司90t竖式电弧炉,钢包炉,小方坯连铸机流程的生产时间作了分析.发现影响电炉生产率的主要原因是辅助时间,钢包炉调节了电炉与连铸生产的节奏,起到了缓冲作用.

关键词: 竖式电弧炉 , 钢包炉 , 连铸 , 生产时间

忠武管道阴极保护断电电位测量结果分析

罗鹏 , 金鑫 , 徐承伟 , 薛致远 , 高强 , 张永盛

腐蚀与防护

采用GPS卫星同步断电法对忠武管道进行了断电电位测量,对结果进行了分析,评价了忠武管道阴极保护系统的有效性,并提出了改进建议.结果表明,三层PE管道相比于环氧粉末涂层管道更容易出现过保护现象,而且还容易受到干扰;电位是反应管道所处状态的主要指标,阴极保护系统的通电电位呈规律分布,但断电电位影响因素复杂,无明显规律.

关键词: 阴极保护 , 通电电位 , 断电电位