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梯度α-Ta(N)/TaN双层阻挡层的制备及性能表征

刘春海 , 罗宏 , 永中 , 宋忠孝 , 陈顺礼 , 汪渊 , 安竹 , 刘明

稀有金属材料与工程

提出了一种梯度氮化法制备出低阻、高稳定性的a-Ta(N)/TaN双层Cu扩散阻挡层.该方法有效地避免了异质元素的引入和高N含量导致的高电阻率.用四点探针(FPP)、X射线衍射(XRD)、高分辨透射电子显微镜(HRTEM)进行薄膜电性能和结构的表征.分析结果表明,梯度氮化工艺能调控金属Ta膜的相结构和金属Ta中的N原子浓度,从而获得低阻a-Ta(N)/TaN双层Cu扩散阻挡层结构.600℃高温老化退火的实验结果进一步证明此结构具有高的热稳定性.

关键词: 扩散阻挡层 , 电阻率 , 热稳定性 , 微结构

超声场中纳米氧化铝粉末的合成

刘东亮 , 永中

机械工程材料 doi:10.3969/j.issn.1000-3738.2006.08.022

将超声波应用于以硝酸铝、碳酸氢氨为原料制备纳米氧化铝粉末的工艺中,研究了反应物浓度、分散剂用量和煅烧时间对氧化铝粒径的影响.用SPM400型扫描探针显微镜对粒径和形貌进行了表征.结果表明:在超声场中,当硝酸铝浓度为0.1 mol/L,煅烧温度为900℃,碳酸氢氨浓度为0.8 mol/L,PEG6000的质量分数为7%,煅烧时间在1.25 h时可制得粒径为50 nm左右的纳米氧化铝粉,其形貌近似球形;但过高的频率不利于纳米氧化铝粉的获得.

关键词: 纳米A12O3 , 制备 , 合成 , 超声波

化学镀Ni-Co-P合金工艺对其镀层性能的影响

余祖孝 , 颜杰 , 永中 , 黄建丽 , 陈弟红

腐蚀与防护 doi:10.3969/j.issn.1005-748X.2007.02.007

为了改善化学镀Ni-Co-P合金工艺存在的镀速慢、镀层腐蚀性能差等问题,研究了镀液组分、pH值、温度、转速、表面活性剂、稳定剂对化学镀Ni-Co-P合金镀层沉积速度、腐蚀速度、腐蚀电位、镀层厚度、点蚀率、表面形貌、硬度和镀层结合力的影响,得出最佳镀液配方和工艺: CoSO4 14 g/L;NiSO4 9 g/L;NaH2PO2 18 g/L;Na3C6H5O7 50 g/L;(NH4)2SO4 60 g/L;KIO3 8 mg/L;十二烷基苯磺酸钠50 mg/L;pH值9.0;温度80 ℃;转速60 r/min.

关键词: 化学镀Ni-Co-P , 工艺 , 沉积速度 , 腐蚀性能 , 点蚀率 , 腐蚀电位 , 显微硬度

温度对化学镀Ni-P合金层形貌、硬度及耐蚀性的影响

永中 , 杨奎 , 曾宪光 , 倪涛 , 丁松

表面技术 doi:10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2015.04.004

目的:揭示在70~95℃施镀温度范围,Ni-P合金镀层显微形貌的变化规律,并探讨表面形貌结构、合金硬度及耐蚀性能的相关性。方法以施镀温度为变量,通过化学沉积的方法制备Ni-P合金镀层。对镀层表面形貌进行表征,测试镀层硬度,并采用盐酸为腐蚀介质进行浸泡,以相对腐蚀速率表征镀层的耐蚀性。结果在70~95℃的施镀温度范围内,随着温度升高,镀层形貌先趋于致密和平整,而后表面粗化,镀层的硬度和耐蚀性均呈现先提高、后降低的趋势。最佳镀层形貌和硬度值出现在85℃,耐蚀性最好的施镀温度区间为85~90℃。结论当镀液pH值为4.5±0.1,施镀时间为3 h时,施镀的最佳温度为85℃。此条件下制备的镀层表面平整且均匀致密,硬度高,耐蚀性能优异。

关键词: 化学镀 , Ni-P合金 , 镀层形貌 , 耐蚀性 , 硬度

球磨方式对制备(Ti,15W,5Mo,0.2V)(CN)-20Ni复合粉相结构的影响

王焱坤 , 刘颖 , 永中 , 叶金文 , 刘晓波

功能材料

利用X衍射仪研究了滚筒球磨和高能球磨后的混合料经碳热还原氮化制备(Ti,15W,5Mo,0.2V)(CN)-20Ni复合粉工艺过程中的物相演变.结果表明,普通滚筒球磨混合方式下的混合体系遵循TiO2→Ti3O5→Ti(ON)→Ti(CN)的相转变规律;而高能球磨混合方式下混合料的衍射峰普遍宽化,物料细化,活性提高,其中以高能球磨干混的效果最佳,其在1200℃即可获得无杂相的(Ti,15W,5Mo,0.2V)(CN)-20Ni复合粉,且反应过程未出现Ti(ON)中间相;另外在不同球磨方式下,随着Ti(CN)的形成,均有大量W、Mo、V等原子从Ni固溶体相中析出,并扩散进入Ti(CN)的晶格形成(Ti,W,Mo,V)(CN)固溶体.

关键词: Ti(CN) , 复合粉 , 碳热还原氮化 , XRD , 相结构

高结构炭黑酸化改性的研究

孟春财 , 陈建 , 永中 , 张敬雨 , 伍雅峰

材料导报

通过改变时间、硫酸浓度等反应条件,酸化改性不同品种炭黑,得到了实验所需试样.采用自然沉降法测定了酸化改性高结构炭黑在水溶液中的分散性及稳定性.利用激光粒度分布仪检测了每种改性炭黑的遮光率,根据酸碱滴定法定量分析了炭黑表面基团与分散性的关系,并比较了改性炭黑与色素炭黑之间的性能指标.结果表明,炭黑N234与6mol/L硫酸反应8h制备的改性炭黑分散性最佳,原因是其表面的酚羟基和内酯基含量有所增加.通过比较炭黑的分散性及市场价格,得知改性炭黑优于色素炭黑.

关键词: 高结构 , 炭黑 , 酸化 , 改性 , 硫酸

pH 值对 TiCN 粉末表面镀 Co 的影响

附青山 , 永中 , 余祖孝 , 李明田

表面技术

目的:研究 TiCN 粉末表面镀 Co 时,镀液 pH 值对施镀过程的影响。方法采用低温化学镀工艺在 TiCN 粉末表面镀 Co。用氨水调节镀液的初始 pH 值,考查初始 pH 值对镀层形成速率的影响及 pH值在施镀过程中的变化情况。分析施镀前后,TiCN 表面相和形貌的变化。结果在碱性范围内,随着镀液初始 pH 值的增加,镀速呈先增大、后减小的趋势。镀液初始 pH 值为9时,镀速最高,且随着施镀的进行,镀液 pH 值明显降低,有大量气泡产生,大约0.5 h 后,pH 值趋于稳定。 TiCN 表面镀覆了较完整的 Co层。结论通过控制镀液的初始 pH 值,可以调整 TiCN 表面镀 Co 的效率。在85℃的温度下,镀液 pH为9时,能得到较高的镀覆效率。

关键词: TiCN 粉末 , 化学镀 , 镀钴 , pH 值

Y含量对CrxAlyY1-x-yN镀层热氧化行为的影响

白力静 , 张珊 , 永中 , 殷鹏 , 王志虎

稀有金属

利用多靶非平衡磁控溅射离子镀技术制备不同Y含量的CrxAlyY1-xAlY1-xN(x=0.88,0.89,0.86,0.83,0.703;y=0.12,0.083,0.077,0.071,0.057,下同)镀层,通过镀层的氧化动力学曲线,结合镀层形貌及相结构的变化,研究Y含量对CrxAl1-xY1-x-yN镀层热氧化行为的影响.结果表明:适量的Y可提高镀层的热稳定性,相对无Y的Cr0.88Al0.12N镀层,Y含量为3.28at%的Cr0.86Al0.077Y0.063N镀层氧化过程缓慢,动力学曲线变化平缓,900℃时镀层氧化增重量仅为无Y镀层的14%,且表面出现大量氧化物堆积,但没有出现氧化孔洞,断口形貌没有明显分层现象;但Y含量过多时,仅能维持镀层低温阶段的平稳,当温度超过900℃,Y含量为12.88at%的Cr0.703Al0.057Y0.24N镀层则加速氧化,出现线性上升的趋势,镀层严重氧化开裂;适量Y元素的添加,在镀层加热过程中可钉扎晶界,减小氧化过程中内应力的释放,提高了镀层的热氧化性能.而Y含量增多,镀层由固溶态转变为YN相,氧化过程中会阻止亚稳态(y-,θ-)Al2O3向稳态(α-)Al2O3的转变,从而形成多孔氧化膜,且大尺寸Y2O3在晶界的偏聚,增加O原子扩散通道,加速了镀层的氧化.

关键词: 磁控溅射 , CrxAlyY1-x-yN , 氧化 , Y

以硝酸为抑制剂溶胶-凝胶法制备纳米TiO2薄膜研究

曾宪光 , 庄稼 , 永中 , 罗宏

兵器材料科学与工程

以钛酸丁酯为主要原料、硝酸为抑制剂、载玻片为基底在常温采用溶胶-凝胶法制备纳米TiO2薄膜,讨论了不同添加剂、水及无水乙醇的用量对制备TiO2薄膜的影响,得出最佳制备纳米TiO2薄膜的配方.采用差示扫描量热仪、扫描电镜、X衍射等分析手段对纳米TiO2进行表征,并以甲基橙为目标降解物考察了TiO2薄膜对甲基橙的光催化性能.结果表明,制备的TiO2粒径为9 nm,晶型为锐钛型;TiO2薄膜具有较高的光催化活性.

关键词: 溶胶凝胶法 , 浸渍-提拉法 , TiO2薄膜 , 光催化

磁控溅射中工作压强对钛膜沉积的影响

李丽 , 吴卫 , 永中 , 于越

表面技术 doi:10.3969/j.issn.1001-3660.2009.01.023

为了研究在磁控溅射工艺中溅射电流和溅射时间恒定的情况下,氩气工作压强的变化对钛膜在基底表面沉积的影响,通过用原子力显微镜分析钛膜的厚度和均方根粗糙度的方法来进行.结果表明:工作压强达到1.1Pa后, Ti膜的厚度及均方根粗糙度都随压强的增大而减小.由此说明,工作压强的变化对钛膜沉积有较大影响.

关键词: Ti膜 , 磁控溅射 , 工作压强 , 均方根粗糙度

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