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4-(5-硝基-6-羟基-2-苯并(噁)唑基)苯甲酸甲酯的合成

张建庭 , 毛连城 , 王嘉安 , 胡建民 ,

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2009.09.009

研究了以关键中间体4-氨基-6-硝基间苯二酚盐酸盐(ANR·HCl)和对苯二甲酸单甲酯(MTA)为原料,分别经酰氯化、缩合、环合分步或原位合成AB型新单体前体-4-(5-硝基-6-羟基-2-苯并唑基)苯甲酸甲酯(MNB)的技术. 反应优化条件为:在甲基异丁基酮溶剂中,n(ANR·HCl)∶ n(MTA)=1.00∶ 1.03,115 ℃缩合反应2.5 h,m(ANR·HCl)∶ m(PPA)=1.00∶ 3.25的多聚磷酸(PPA),120 ℃环合8.5 h,MNB收率75.68%(以ANR·HCl计),HPLC测定ω(MNB)=96.32%. 产物结构经1H NMR和IR测试技术得以确证.

关键词: (硝基羟基苯并唑基)苯甲酸甲酯 , 单体前体 , 氨基硝基间苯二酚盐酸盐 , 缩环合反应 , 原位合成

多羟基对苯二甲酸类化合物的合成与应用研究进展

张建庭 , 王坤 , 赵德明 , 谢品赞 ,

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2010.00028

多羟基对苯二甲酸类化合物在医药及功能材料上的应用研究得到广泛关注. 选择了其中4个具有重要应用价值的多羟基对苯二甲酸的合成及应用进行了综述. 从中归纳出以苯酚类化合物为起始原料,经Koble-Schmitt法制备,其工艺具有操作简便、生产成本低及环境友好型等特点.

关键词: 多羟基对苯二甲酸 , 合成 , 应用 , Koble-Schmitt法

氯磺酚偶氮硫代若丹光度法测定微量

赵宇侠 , 许兴友 , 马卫兴 , 张秋容 , 陈文宾

贵金属 doi:10.3969/j.issn.1004-0676.2007.03.014

研究了在CTMAB存在下,Au(Ⅲ)与氯磺酚偶氮硫代若丹的显色反应,实验表明,在pH = 3.0的盐酸溶液中,Au(Ⅲ)与试剂形成1:2的橘黄色络合物,其λmax = 460 nm,( = 1.52×105 L·mol-1·cm-1.Au(Ⅲ)含量在0~14 (g/10mL符合比尔定律.本法用于金矿石中微量的测定,结果满意.

关键词: 分析化学 , 氯磺酚偶氮硫代若丹 , 分光光度法 ,

发的无机复制及纳米粒子的原位合成

刘淑霞 , 贺军辉

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2006.01313

发为生物模板, 用溶胶-凝胶法对发的表皮结构进行了复制. 其中以TEOS和水玻璃为前驱体时头发结构未得到复制, 而以钛酸四丁酯为前驱体, 得到二氧化钛微米管, 微米管的外壁由屋顶瓦状排列的多孔二氧化钛层片组成, 类似于头发表皮层结构. 微米管上的纳米孔可以作为纳米反应器原位合成金属纳米粒子. 微米管道、纳米孔与贵金属纳米粒子在这个体系中结合起来, 因此在催化、吸附与分离等领域可能具有潜在的应用前景.

关键词: 二氧化钛 , sol-gel method , gold nanoparticles , in-situ

发的无机复制及纳米粒子的原位合成

刘淑霞 , 贺军辉

无机材料学报 doi:10.3321/j.issn:1000-324X.2006.06.005

发为生物模板,用溶胶-凝胶法对发的表皮结构进行了复制.其中以TEOS和水玻璃为前驱体时头发结构未得到复制,而以钛酸四丁酯为前驱体,得到二氧化钛微米管,微米管的外壁由屋顶瓦状排列的多孔二氧化钛层片组成,类似于头发表皮层结构.微米管上的纳米孔可以作为纳米反应器原位合成金属纳米粒子.微米管道、纳米孔与贵金属纳米粒子在这个体系中结合起来,因此在催化、吸附与分离等领域可能具有潜在的应用前景.

关键词: 二氧化钛 , 溶胶-凝胶法 , 纳米粒子 , 原位合成

用对羧基苯偶氮硫代若丹柱前衍生高效液相色谱法测定氰化尾渣中的、铂、钯、铑的研究

崔永春 , 胡秋芬 , 杨光宇 , 尹家元

稀有金属 doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2005.01.016

研究了用对羧基苯偶氮硫代若丹(CPATR)为柱前衍生试剂,以安捷伦ZORBAX Stable Bound(4.6 rm×50 mm,1.8μm)快速分离柱为固定相,42%的甲醇(内含2%的醋酸)为流动相,高效液相色谱分离,二极管矩阵检测器检测测定金、铂、钯、铑的的方法,4种贵金属元素的络合物在2.0min内可达到基线分离.根据信噪比(S/N=3)得各金属离子的检测限分别为:1.5μg·L-1,铂1.0μg·L-1,钯0.6μg·L-1,铑0.8μg·L-1,方法用于氰化渣样品中痕量、铂、钯、铑的测定,相对标准偏差平均值在2.2%~2.7%之间,标准回收率平均在96%~102%之间,结果令人满意.

关键词: 高效液相色谱 , 对羧基苯偶氮硫代若丹(CPATR) , , , ,

肝素化纳米粒子的制备及其对抗凝血酶Ⅲ的检测

吴海韬 , 徐小涵 , 王月月 , 孙梦宇 , 谢山山 , 黄文飞 , 陈荆晓 , 陈敬华

材料科学与工程学报 doi:10.14136/j.cnki.issn 1673-2812.2015.06.018

本研究利用肝素和抗凝血酶Ⅲ(AT-Ⅲ)可特异性结合的性质,将肝素固定在纳米粒子表面,用于抗凝血酶Ⅲ的检测.制备了四种具有不同大小的肝素化纳米粒子(Hep-AuNPs),透射电子显微镜观测结果表明其分散性良好,平均粒径在修饰前后无明显变化,分别为15nm、42nm、66nm和大于100nm.热失重分析结果表明四种Hep-AuNPs表面肝素结合量分别为24.95%、23.90%、22.64%和19.32%.通过对比不同Hep-AuNPs对AT-Ⅲ的测试结果,发现在1~26μmol/L浓度范围内,平均粒径为15nm的Hep-AuNPs在531nm处的吸光值变化与AT-Ⅲ浓度呈良好线性关系,相关系数(R2)为0.996,检出限(3σ)为0.003μmol/L,检测重复性好,有望用于临床AT-Ⅲ检测.

关键词: 纳米粒子 , 肝素 , 抗凝血酶Ⅲ , 检测

替拉扎明-纳米粒子复合物对肝癌HepG2细胞的辐射增敏效应研究

刘玺 , 刘岩 , 陈卫强 , 李强

原子核物理评论 doi:10.11804/NuclPhysRev.32.04.473

将替拉扎明(TPZ)与聚乙二醇包被的纳米粒子(PEG-GNP)偶联,形成新型替拉扎明-纳米粒子复合物(TPZ-PEG-GNP)。利用酶标仪获得TPZ-PEG-GNP在200~800 nm范围内的紫外-可见光吸收光谱;采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)检测TPZ-PEG-GNP在肝癌HepG2细胞中的摄取量;MTT法检测TPZ-PEG-GNP对HepG2细胞增殖活力的影响;香豆素-3-羧酸(3-CCA)羟自由基探针检测X射线和碳离子辐照下TPZ-PEG-GNP在水中的羟自由基辐射增强效应;克隆形成法检测X射线及碳离子辐照下TPZ-PEG-GNP对HepG2细胞的辐射增敏效应。实验结果表明:TPZ偶联到PEG-GNP上形成的TPZ-PEG-GNP对HepG2细胞基本无毒;在有氧条件下,TPZ-PEG-GNP在水中显著增加X射线和碳离子辐照下的羟自由基产额,对HepG2细胞具有明显的辐射增敏效应;在X射线及碳离子辐照下10%存活水平时, TPZ-PEG-GNP对HepG2细胞的辐射增敏比分别为1.23和1.47。

关键词: 替拉扎明 , 纳米粒子 , 肝癌HepG2细胞 , 辐射增敏效应

对磺酸苯亚甲基罗丹光度法测定金的研究

杨亚玲 , 苏毅 , 李国斌

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2001.04.015

研究了对磺酸苯亚甲基罗丹(SBDR)与的显色反应.在酸性介质中,阴离子表面活性剂十二烷基苯磺酸(SDBS)存在下,SBDR与反应生成2:1稳定红色络合物,λmax=530nm,ε=6.65×104L/(mol·cm).的质量浓度在0~50μg/25ml内,符合比尔定律.该方法用于电镀工业废水中的测定,结果令人满意.

关键词: 对磺酸苯亚甲基罗丹 , , 光度法

5-(3-甲基-2-吡啶)亚甲基若丹光度法测定金

黄章杰 , 杨光宇 , 尹家元 , 徐其亨

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.1999.01.005

研究了新试剂5-(3-甲基-2-吡啶)亚甲基若丹(MPMR)与的显色反应.在酸性介质中,在CTMAB微乳液作用下,MPMR与Au(Ⅲ)生成2:1稳定络合物,λmax=435nm,ε=6.02×104.的含量在0~50μg/25mL内符合比尔定律,方法用于金矿石中痕量的测定,结果满意.

关键词: 5-(3-甲基-2-吡啶)亚甲基若丹 , , 光度法

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