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功能化脲醛树脂磁性荧光微球的制备及表征

刘清浩 , 时国庆 , 郭金 , 张银秋 , 弓亚琼 , 刘红彦 , 陈立功

高分子材料科学与工程 doi:10.16865/j.cnki.1000-7555.2016.11.032

采用化学共沉淀法制备了磁性纳米粒子Fe3O4,并合成出水溶性好的5(6)-羧基罗丹明衍生物.以5(6)-羧基罗丹明衍生物为荧光染料,尿素、甲醛为单体,硝酸为引发剂,Fe3O4为核,水为分散介质,制备了脲醛树脂磁性荧光微球,并通过溶胶-凝胶法在其表面引入硅羟基.用扫描电子显微镜、荧光显微镜、傅里叶变换红外光谱仪、X射线衍射仪、振动样品磁强计、热失重分析仪、荧光分光光度计对磁性荧光微球的结构形貌及磁性荧光性能进行了表征.结果表明,所制备的脲醛树脂磁性荧光微球具有良好的单分散性,粒径分布窄,荧光性能好且稳定,具有超顺磁性且磁响应性强;在微球表面成功引入了硅羟基;分散在乙醇或水中的磁性荧光微球的荧光发射光谱相对于5(6)-羧基罗丹明衍生物发生了红移.

关键词: 磁性纳米粒子 , 5(6)-羧基罗丹明衍生物 , 羟基脲醛树脂磁性荧光微球

功能化聚苯乙烯共聚荧光微球的制备与表征

郭金 , 刘清浩 , 孟越 , 王俊美 , 刘红彦

高分子材料科学与工程

以烯丙基罗丹明B为荧光染料,采用分散聚合法制备了粒径均一的聚苯乙烯共聚荧光微球,并通过磺化反应,在荧光微球表面引入功能基——磺酸基.环境扫描电子显微镜和荧光显微镜观察表明,产物微球具有良好的单分散性,荧光性能好且稳定;电导率测定表明,微球表面磺酸基的含量较高,约为90 μmol/g;荧光和紫外-可见分光光度计表明,聚合在聚苯乙烯共聚荧光微球中的烯丙基罗丹明B具有和烯丙基罗丹明B一致的性质,并证实磺酸基聚苯乙烯共聚荧光微球和烯丙基罗丹明B在乙醇中具有不同的荧光光谱.

关键词: 磺酸基 , 聚苯乙烯 , 共聚荧光微球 , 分散聚合

分散聚合法制备聚丙烯酰胺共聚荧光微球

刘清浩 , 郭金 , 孟越 , 王俊美 , 刘红彦

高分子材料科学与工程

以烯丙基尼罗红为荧光染料,采用分散聚合法制备了聚丙烯酰胺共聚荧光微球.紫外-可见和荧光分光光度计测试表明,将烯丙基尼罗红溶解在不同极性的有机溶剂或包埋在微球中,会具有不同的紫外-吸收和荧光光谱;环境扫描电子显微镜和荧光显微镜观察表明,产物微球具有良好的单分散性,荧光性能好且稳定;紫外-可见吸收光谱标准曲线法测定微球中烯丙基尼罗红的质量分数为8.167×10-3;红外光谱实验证明制得了聚丙烯酰胺微球和表面氨基的存在;电导率测定表明,微球表面氨基的含量较高,约为60 μmol/g.

关键词: 分散聚合 , 聚丙烯酰胺 , 共聚荧光微球 , 氨基

手性高效液相色谱法测定板蓝根中表告依和告依含量

聂黎行 , 王钢力 , 戴忠 , 林瑞超

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2010.01001

采用Chiralpak IC手性柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),建立了正相高效液相色谱测定板蓝根中表告依(R-告依)和告依(S-告依)含量的方法.考察了流动相组成、流速和柱温对分离度的影响.经优化后的实验条件:以正己烷-异丙醇(体积比为90∶10)为流动相,流速为0.8 mL/min;检测波长为245 nm,柱温为20 ℃.在此优化条件下,表告依和告依春分离度为3.4,检出限为2.0 mg/L,在0.02~2.0 g/L 范围内有良好的线性关系,平均回收率为101% ,相对标准偏差(RSD)小于3.0%(n=6).本方法可将具有抗病毒活性的表告依与其对映体告依基线分离并测定,专属性强,能有效控制板蓝根的质量.

关键词: 手性高效液相色谱法 , 表告依(R-告依) , 告依(S-告依) , 板蓝根

高碘酸钾氧化丽红G催化光度法测定铱

侯能邦 , 李祖碧 , 李崇宁 , 王加林 , 曹秋娥

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2002.05.006

利用铱催化高碘酸钾氧化丽红G(PG)的褪色反应,建立了测定痕量铱的催化动力学光度法.在硫酸介质和90℃加热15min的条件下,于500nm波长处,采用固定时间法测定丽红G吸收值的降低.Ir(Ⅳ)的浓度在0~1.0μg/25mL范围内与催化反应的速率有良好的线性关系,检出限为1 81 ×10 mg/mL.对0.3μg/25mLIr(Ⅳ)测定的相对标准偏差为1.61%(n=11).体系至少稳定3.5h.考察了40多种共存离子的影响,大多数常见离子不干扰,方法有较好的选择性.催化反应对Ir(Ⅳ)和丽红G均为一级反应,催化反应的表观活化能为103.66kJ/mol.用于冶金产品及岩矿中铱的测定,结果与推荐值十分吻合.

关键词: , 红G , 高碘酸钾 , 催化光度法

红S褪色光度法测定锡-钴合金镀液中的钴

郭振良 , 唐清华 , 牟起娜 , 孙言志

电镀与涂饰 doi:10.3969/j.issn.1004-227X.2005.12.018

在90 ℃水浴中,Co2+ 能催化铋酸钠氧化丽红S褪色,据此建立了一种褪色光度法测定Co2+ 的新方法.Co2+在0~50 μg/mL范围内遵守比尔定律,表观摩尔吸光系数为1.814×103 L/(mol*cm),最大吸收波长为520 nm,该方法检出限为0.538 μg/mL.该方法用于测定锡-钴枪黑色合金镀液中钴的含量,结果令人满意.

关键词: 红S , 褪色光度法 , 合金镀液 ,

镧(Ⅲ)催化过氧化氢氧化丽红褪色光度法测定痕量镧

柳玉英 , 张少全

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2007.12.017

基于在盐酸介质中,La(Ⅲ)催化过氧化氢氧化丽红(3-羟基-4-(2-磺基-4-[4-苯磺基偶氮]偶氮苯)-2,7-萘二磺酸钠)的褪色反应,建立了一个灵敏度高的测定痕量La(Ⅲ)的催化动力学光度分析法.讨论了酸度、试剂用量、温度、干扰离子等因素的影响;研究了反应的最佳条件;测定了一些动力学参数.催化反应的表观活化能为66.63 kJ/mol.该方法测定La(Ⅲ)的线性范围为0.08~1.6 μg/mL,检出限为0.045 μg/mL.不需要预先分离,可将本方法用于沙子样品中痕量镧的测定,回收率为96.0%~111.5%.

关键词: 动力学光度法 , , , 过氧化氢

枯木逢渐渐进--钯市场2004年上半年回顾与下半年展望

靳湘云

中国材料进展 doi:10.3969/j.issn.1674-3962.2004.08.005

2004年上半年的钯市场为基金所主宰,价格出人意料地突破了300美元/盎司阻力线,收在18个月的高点.基本面虽然没有实质性的支撑,但未来需求的增长潜力大大鼓励了基金的热情.预计下半年的投机活力将有所减弱,基金有撤出商品市场的迹象.但价格处于历史低点、中长期需求看好的钯市场仍有吸引力,因此下半年的钯价仍将在投机的掌控之中.预计价格将在200美元/盎司处有强支撑,上行强阻在31 0~330美元/盎司区间;如果突破该价位,下一个阻力位将在370美元/盎司附近.

关键词: 钯市场 , 半年 , 回顾 , 展望

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