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首先采用阳离子开环聚合法合成端羟基聚环氧氯丙烷(PECH),然后将其与N-乙基咪唑反应,制备咪唑型聚醚离子液体(PIIL),并用红外和核磁谱图对其结构进行表征.再将咪唑型聚醚离子液体与通用型环氧树脂(EP)进行共混,在苯胺固化剂作用下固化成型.用凝胶渗透色谱测定了PECH的相对分子质量及其分布,用红外光谱和差示扫描量热仪对离子液体与环氧树脂复合产物(PIIL/EP)进行了结构表征及热性能测试,研究了PECH相对分子质量及聚醚离子液体的含量对EP冲击强度的影响.结果表明,合成的咪唑型聚醚离子液体是目标产物,当PECH相对分子质量为1000左右时,冲击强度较好.随着PIIL含量的增加,改性后的EP冲击强度大幅度提高,当PIIL用量为EP的50％时,冲击强度高达14.86kJ/m2,固化后的EP明显具有橡胶的弹性.

关键词: 功能化离子液体 , 环氧树脂 , 改性 , 冲击强度

AM-g-MCC在离子液体中的制备及絮凝性能

郭立颖 , 史铁钧

高分子材料科学与工程

首先用微波加热法(400W,90℃)将微晶纤维素(MCC)溶解于离子液体氯代1-烯丙基-3-乙基咪唑([AEIM]CI)中,再将溶解体系和丙烯酰胺(AM)原位共混,在过硫酸钾热引发条件下使溶解后的纤维素和丙烯酰胺在离子液体均相介质中接枝共聚,制备了改性絮凝剂AM-g-MCC,比较、研究了离子液体和水分别作为反应介质以及反应液比对接枝共聚的影响,考察了絮凝剂AM-g-MCC对煤泥水的絮凝效果.结果表明,纤维素与丙烯酰胺发生了接枝共聚反应,且以离子液体为介质制备的共聚物的单体转化率、接枝效率、特性黏数等性能远远优于水介质,该絮凝剂对煤泥污水处理效果良好,特别是在无机絮凝剂l聚合氯化铝(PAC)的协同作用下,絮凝效果更佳.

关键词: 纤维素 , 离子液体 , 丙烯酰胺 , 接枝共聚 , 絮凝性能

离子液体与杉木粉对酚醛胶粘剂性能的影响

郭立颖 , 史铁钧 , 李忠 , 段衍鹏

材料研究学报 doi:10.3321/j.issn:1005-3093.2009.03.015

制备了离子液体/杉木粉/酚醛树脂的复合胶粘剂,用DSC、FTIR和TGA分别对其固化温度、化学结构及热稳定性进行测试分析,研究了木粉和离子液体对复合胶粘剂性能的影响.结果表明,木粉能有效降低胶粘剂的游离醛含量,离子液体可以大幅度提高胶粘剂的胶合性能.与普通酚醛胶相比,当离子液体与木粉质量比为10:1时,复合胶粘剂游离醛从1.76%降低到0.24%,拉伸剪切强度从2.16 MPa提高到5.39 MPa,且固化后不龟裂,透明度较高.TGA结果表明复合胶的热分解温度提高,但残碳率降低.分析了被离子液体溶解的木粉对游离醛的捕捉作用及离子液体对胶合性能的贡献.

关键词: 有机高分子材料 , 杉木粉 , 离子液体 , 酚醛树脂 , 复合胶粘剂 , 拉伸剪切强度

功能化离子液体的合成及其溶解稻草体系对酚醛树脂的改性

郭立颖 , 张彬 , 王志明 , 马秀云 , 黄鹏程

材料研究学报

合成了氯化1-(2-羟乙基)-3-甲基咪唑离子液体[HeMIM]Cl、溴化1-乙胺基-3-甲基咪唑离子液体[AeMIM]Br和氯化1-羧乙基-3-甲基咪唑离子液体[CeMIM]Cl三种功能化咪唑离子液体,并分别进行了红外与氢核磁结构表征.用这三种离子液体溶解稻草,并将溶解体系原位与苯酚和甲醛共混制备出酚醛复合材料,研究了离子液体种类对稻草溶解率和酚醛树脂性能的影响.结果表明,用离子液体及其溶解稻草产物制备的酚醛复合材料性能得到明显的改善.[CeMIM]Cl溶解的效果最好,用其溶解稻草产物制备的酚醛复合材料游离醛含量最低.用[AeMIM]Br溶解稻草产物制备的酚醛复合材料力学性能最好,拉伸强度从3.28 MPa提高到9.48 MPa,冲击强度由0.93 kJ/m2提高到5.88 kJ/m2.

关键词: 有机高分子材料 , 功能化离子液体 , 溶解 , 稻草 , 酚醛复合材料 , 游离醛含量 , 拉伸强度 , 冲击强度

高残炭热固性酚醛树脂的合成及表征

李忠 , 史铁钧 , 郭立颖

高分子材料科学与工程

以萘酚部分替代苯酚合成了高残炭热固性酚醛树脂.研究了萘酚用量、催化剂用量、反应温度和时间对残炭率的影响,确定了合成工艺条件.用IR和TGA对产品的化学结构与热性能进行了分析测定,结果表明,树脂分子链中不稳定的醚键含量低于普通酚醛树脂,产品的分解温度为460℃,残炭率可达61.3%,适用于碳/碳复合材料和耐烧蚀材料的树脂基体.

关键词: 改性酚醛树脂 , 萘酚 , 高残炭 , 合成

氯化1-烯丙基-3-乙基-咪唑盐的合成及其对微晶纤维素的微波溶解

郭立颖 , 史铁钧 , 段衍鹏

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2009.09.001

合成了新型离子液体氯化1-烯丙基-3-乙基-咪唑盐([AEIM]Cl), 并采用红外光谱和核磁共振测试技术对其化学结构进行了表征. 研究了微波加热条件下[AEIM]Cl对微晶纤维素(MCC)的溶解性能,考察了NaOH、微波和高压等3种预处理方式对微晶纤维素的结晶度、聚合度及溶解率的影响. 采用FT-IR、XRD、TGA和SEM测试技术分别对溶解后得到的再生纤维素的化学结构、晶型变化、热稳定性及表观形貌进行了分析. 结果表明,[AEIM]Cl是微晶纤维素的直接溶剂. 与原生纤维素相比,当选用15%的NaOH在高压釜中140 ℃条件下处理微晶纤维素时,处理过的纤维素结晶度由92.0%降至49.2%,聚合度由306降至153,溶解率从5.2%提高至28.8%. 溶解过程中纤维素没有发生衍生化反应,溶解后得到的再生纤维素晶型由原来的纤维素Ⅰ转变为纤维素Ⅱ,且微晶尺寸从4.92 nm降至1.76 nm,热分解温度从246.6 ℃降至183.0 ℃.

关键词: 离子液体 , 微晶纤维素 , 溶解率 , 结晶度 , 再生纤维素 , 聚合度