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笼型八聚环己基倍半硅氧烷的合成及表征

卢婷利 , 梁国正 , 陈涛 , 郭治安

材料科学与工艺 doi:10.3969/j.issn.1005-0299.2006.05.021

以甲基异丁基甲酮和无水乙醇为混合溶剂,浓盐酸为催化剂,环己基三乙氧基硅烷水解缩聚高产率地合成了笼型八聚环己基倍半硅氧烷.讨论了影响反应的各个囡素,得到了反应的最佳条件,当单体浓度为0.45mol/L,水和催化剂的用量与单体的摩尔比约为3左右时,反应具有较高的产率,且高温有利于八聚体的形成和缩短反应时间.合成化合物用元素分析、FTIR、1H、13C、29Si NMR和MS进行了表征,证实其结构式为(c-C6H11)8Si8O12.热性能分析结果表明该化合物具有较高的热稳定性.

关键词: 八聚倍半硅氧烷 , 笼型结构 , 水解-缩聚反应

生物酶催化UHMWPE纤维表面改性

赵景婵 , 梁国正 , 郭治安 , 张钢升

复合材料学报 doi:10.3321/j.issn:1000-3851.2004.04.013

以辣根过氧化物酶(HRP)为催化剂,在H2O2存在下,氧化邻甲氧基酚形成自由基,引发超高分子量聚乙烯纤维(UHMWPE)表面接枝聚丙烯酰胺,达到其表面改性的目的.通过正交实验确定了表面接枝的最佳条件:反应时间为1.5 h,H2O2的浓度为0.03%,邻甲氧基酚的浓度为0.5%.纤维单丝拔出实验结果表明,酶法改性的UHMWPE纤维/环氧树脂体系的界面粘结强度有明显提高,最大拔出强度比原纤维提高了69.8%.电镜扫描及红外光谱表征结果显示,改性后的UHMWPE纤维表面的粗糙度增加,并有新基团产生.

关键词: 酶处理 , 超高分子量聚乙烯纤维 , 辣根过氧化物酶 , 表面改性

有机酸类化合物的反相高效液相色谱法的分离条件研究

赵景婵 , 郭治安 , 常建华 , 王文君

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2001.03.021

研究了在用RP-HPLC法测定有机酸时如何对流动相的酸度进行控制,给出了流动相最佳pH的选择通式:色谱柱允许的最低pH值≤pH≤pKa-2;研究了流动相中甲醇、乙腈存在时对此通式的影响.用研究得出的结论选择了测定甲酸、乙酸、丙酸、丁酸和丙二酸、丁二酸、戊二酸、己二酸时的色谱条件,并且研究了每种酸在各自浓度范围内测定的线性关系、回归方程、相关系数以及相对标准偏差.实验显示,在选定的色谱条件下进行分析测试时,各种酸的线性相关系数r＞0.999 5,相对标准偏差RSD＜0.90%.

关键词: 反相高效液相色谱法 , 有机酸 , pH优化

离子抑制色谱法测定消毒剂中的过氧乙酸和过氧化氢

郭治安 , 赵景婵 , 党高潮 , 常建华

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2003.05.023

采用离子抑制色谱法,用反相C18色谱柱,在不经过衍生的情况下,同时测定了过氧乙酸消毒剂中过氧乙酸(PAA)和过氧化氢(H2O2)的含量.该法以酸性磷酸盐为缓冲液,抑制PAA和乙酸的离解,增大了其保留因子,使组分间能得到很好的分离.利用磷酸盐缓冲溶液在210 nm以下的紫外吸收强度比水低的特性,降低了基线噪声,提高了过氧化物测定的灵敏度.组分的检出限分别为3.0×10-7 mol/L(PAA)和6.2×10-8 mol/L(H2O2)(进样量100 μL,相当于检出限为2.3 ng(PAA)和2.1 ng(H2O2)).

关键词: 离子抑制色谱 , 过氧乙酸 , 过氧化氢 , 消毒剂

煤油残留量的标记色谱法分析

郭治安 , 赵景婵 , 张小辉 , 田青风

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2004.05.028

关键词: 标记色谱法 , 气相色谱-质谱联用 , 煤油 , 残留量

离子抑制色谱法同时测定化学镀液中的四种有机酸

张小辉 , 郭治安 , 赵景婵 , 梁小云 , 刘娟

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.02.025

关键词: 离子抑制色谱(ion suppression chromatography) , 有机酸(organic acids) , 化学镀液(electroless plating solution)

气相色谱-质谱联用分析中适用载气的研究

赵景婵 , 郭治安 , 梁小云 , 张小辉 , 康超国

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.06.033

关键词: 气相色谱-质谱联用(GC-MS) , 载气(carrier gas) , 保留因子(retention factor) , 分离度(resolution)

离子抑制色谱法测定棘豆属植物提取物中的苦马豆素

郭治安 , 张小辉 , 赵景婵 , 袁红安 , 梁小云

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.06.029

关键词: 离子抑制色谱法(ion suppression chromatography) , 苦马豆素(swainsonine) , 植物提取物(plant extract) , 棘豆属植物(Oxytropis.)

离子抑制色谱法化学镀液中4种有机酸的含量及形态分析

郭治安 , 张小辉 , 赵景婵 , 梁小云

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2006.04.010

离子抑制色谱法对化学镀液中4种有机酸(氨基乙酸、乳酸、乙酸、柠檬酸)进行了形态分析.样品分析仅需6 min.样品用Hypersil ODS柱分离,流动相为25mmol/L磷酸盐缓冲溶液(pH=2.1),紫外检测波长为210 nm.4种有机酸回归方程的相关系数均在0.9994以上,线性范围为0.05×10-3～5×10-3g/mL,检出限分别为6 mg/L(氨基乙酸)、20 mg/L(乳酸)、14 mg/L(乙酸)、9 mg/L(柠檬酸),加标回收率在98.12%～102.60%之间(RSD在0.31%～0.98%之间).根据分布系数公式,结合原溶液pH值,算出了各有机酸在溶液中不同存在形态的含量.

关键词: 离子抑制色谱 , 化学镀液 , 有机酸 , 形态分析

建筑材料中甲醛含量的柱内衍生HPLC法测定

赵景婵 , 郭治安 , 张小辉 , 梁小云

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2007.01.017

选用偏二甲肼作柱内衍生剂,利用甲醛与偏二甲肼能在适当的pH值条件下生成有较强紫外吸收的偏二甲腙的实验原理,建立了内墙涂料和胶粘剂中甲醛的柱内衍生高效液相色谱测定方法.实验讨论了甲醛与偏二甲肼反应的机理、pH值对亲核加成反应的影响,估算了流动相的pH值范围为2＜pH＜6.确定了色谱柱为Zorbax ODS柱(150 mm ×4.6 mm i.d.,5 μm),流动相为甲醇与含12 mmol/L偏二甲肼的20 mmol/L醋酸盐缓冲溶液(pH=5.0)的体积比为15:85,流速0.8 mL/min,柱温40 ℃,测定波长为238 nm的最佳分析条件.全面考察了衍生分析方法的各项指标,其中甲醛衍生物测试的回归方程为:A=8 904X-49.27,相关系数r=0.999 9,线性范围30～300 mg/L,最低检出限为5 ng,样品测试的精密度RSD在1.02%～1.51%之间,加样回收率在95.90%～102.49%.对内墙涂料和胶粘剂中的甲醛进行了定量分析,各种待测物质的测定相对标准偏差小于2.0%.方法简便快速,重现性和准确度令人满意,可作为内墙涂料和胶粘剂中甲醛含量的有效方法.

关键词: 柱内衍生高效液相色谱法 , 内墙涂料和胶粘剂 , 甲醛 , 含量测定