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Sn改性TS-1分子筛催化苯酚和草酸二甲酯合成草酸二苯酯

郭宏利 , 王胜平 , 马新宾 , 何(非) , 许根慧

催化学报

使用Sn改性的TS-1分子筛催化苯酚和草酸二甲酯的酯交换反应合成草酸二苯酯,深入研究了不同Sn负载量TS-1分子筛的结构及催化性能. 实验结果表明,由于Sn和以Ti-O-SiO3为中心的弱Lewis酸的协同催化作用,与未改性的TS-1分子筛催化剂相比,改性后的催化剂虽然Lewis酸量有明显下降,但催化剂的催化性能明显提高. 当Sn的负载量为2%时,草酸二甲酯的转化率达到50.3%,目的产物的选择性为99.2%. 利用X射线衍射、X射线光电子能谱和X射线能量分散谱考察了Sn在TS-1分子筛表面的结构和分散状态及其与酯交换反应催化性能的关系. 结果表明,当Sn的负载量低于2%时,SnO2以非晶态形式分散在TS-1表面; 而当Sn负载量高于2%时,SnO2以微晶的形式存在,此时Sn原子与Ti原子的协同作用已经不明显,催化剂的催化性能反而下降.

关键词: 二氧化锡 , 改性 , TS-1分子筛 , 苯酚 , 草酸二甲酯 , 酯交换 , 草酸二苯酯 , 碳酸二苯酯 , 甲基苯基草酸酯

Sn改性TS-1分子筛催化草酸二甲酯和苯酚酯交换合成草酸二苯酯

王胜平 , 马新宾 , 郭宏利 , 许根慧

催化学报

关键词:

TiO2/SiO2催化苯酚和草酸二甲酯酯交换合成草酸二苯酯

王胜平 , 马新宾 , 巩金龙 , 杨霞 , 郭宏利 , 王大力

催化学报

关键词:

TS-1分子筛催化苯酚和草酸二甲酯合成草酸二苯酯

王胜平 , 马新宾 , 郭宏利 , 王保伟 , 李振花 , 许根慧

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2002.09.004

研究了以TS-1分子筛为催化剂,苯酚和草酸二甲酯酯交换合成草酸二苯酯反应. 通过对催化剂进行吸附吡啶的红外光谱和NH3-TPD表征,确定了弱的Lewis酸位是催化苯酚和草酸二甲酯酯交换合成草酸二苯酯反应的活性位,同时考察了焙烧温度对TS-1结构及催化活性的影响,确定了最佳焙烧温度为550 ℃. 以550 ℃焙烧的TS-1为催化剂,苯酚和草酸二甲酯的摩尔配比为5∶1,催化剂用量1.8 g,反应时间4 h,DMO转化率30.0%,MPO和DPO总选择性99.3%,MPO收率26.3%,DPO收率3.4%.

关键词: 碳酸二苯酯 , 草酸二苯酯 , 酯交换 , TS-1 , Lewis酸

马钢达涅利高质量圆坯连铸机

钢铁

介绍了马钢全新的达涅利先进12 m半径2流大圆坯连铸机.达涅利拥有的工艺诀窍和生产设备的可靠性保证了其成功投产并给马钢提供了为用户服务的有效工具.圆坯的产量和质量指标达到设计值,意味着达涅利的技术能保证圆坯浇铸管理简便,可在每个工艺阶段对连铸机进行全面控制.

关键词: 圆坯连铸机 , 高质量 , 控制

镁质涂料在达涅利连铸中间罐上的应用

赵建平 , 王爱东

连铸 doi:10.3969/j.issn.1005-4006.2005.04.014

介绍镁质涂料在达涅利连铸中间罐上应用的情况,并对出现的问题进行分析.

关键词:

阿利尼特水泥研究进展及其发展应用前景

施惠生 , 原峰 , 许碧莞

材料导报

阿利尼特水泥是一种节能水泥.介绍了阿利尼特矿物的组成、结构和固溶能力,总结了阿利尼特水泥的水化硬化性能、力学性能和节能特性,重点分析了氯掺加量和煅烧温度对阿利尼特水泥熟料烧成的影响,提出了利用固体废弃物制备阿利尼特水泥的资源化利用新思路,指出了阿利尼特水泥生产和使用过程中急需解决的技术难题.

关键词: 节能水泥 , 阿利尼特水泥 , 熟料 , 氯 , 固体废弃物 , 资源化利用

高效液相色谱-串联质谱法同时测定减肥保健食品中非法添加的药物利莫那班和奥利司他

马微 , 马强 , 付丽 , 马丽卿 , 王海波 , 柳彩云 , 唐英章

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00043

建立了一种专属、灵敏的同时测定减肥保健食品中非法添加的药物利莫那班和奥利司他的高效液相色谱-串联质谱分析方法.不同类型的减肥保健食品经加速溶剂萃取后,用甲醇和10 mmol/L 乙酸铵水溶液作流动相,采用梯度洗脱方式以Waters Atlantis T3色谱柱(150 mm×2.1 mm, 3 μm)分离,以电喷雾离子源正离子检测方式进行质谱分析.实验结果表明,利莫那班和奥利司他的方法检出限为0.5 mg/kg;在0.5～100 μg/L 范围内呈良好的线性关系,相关系数分别为 0.9989 和 0.9994;在2, 5, 10 mg/kg 3个添加水平范围内的平均回收率为80.5% ～102.1% ;日内精密度均小于6% ,日间精密度均小于8% .同时研究了这两种药物的质谱特征,推测了其质谱裂解途径.本方法灵敏度高,重现性好,可用于不同类型减肥保健食品中非法添加的奥利司他和利莫那班的检测.

关键词: 高效液相色谱-串联质谱法 , 加速溶剂萃取 , 利莫那班 , 奥利司他 , 减肥保健食品

MSWIFA制阿利尼特水泥基材料的耐久性

郭晓潞 , 施惠生

材料科学与工程学报

以城市垃圾焚烧飞灰(MSWIFA)为主要原料,在实验室成功烧制了阿利尼特水泥,研究了阿利尼特水泥基材料的抗压强度和耐久性.结果表明:利用MSWIFA烧制的阿利尼特水泥熟料,掺加3％～5％石膏,水泥的抗压强度达到甚至超过对照水泥PC32.5R;阿利尼特水泥基材料的抗碳化、抗渗和抗硫酸盐侵蚀性能优良,干缩率比对照水泥略大;尽管阿利尼特水泥水化过程中溶出的氯离子含量不高,但是有可能加速钢筋锈蚀,因此,不建议将其用于钢筋混凝土中.

关键词: 垃圾焚烧飞灰(MSWIFA) , 阿利尼特水泥 , 抗压强度 , 耐久性

间接原子吸收光谱法测定西沙必利片的含量

冒爱荣

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2009.02.028

建立了测定西沙必利片中西沙必利含量的间接原子吸收光度新法. 样品经氧瓶燃烧法处理后,加入过量且定量的硝酸银,使其与氯离子生成难溶的氯化银沉淀,经离心分离后再利用原子吸收光谱法测定上清液中剩余Ag+的含量,间接计算出西沙必利的含量. 在最佳实验条件下,方法的线性范围为0～3.0 mg/L,回收率为97.5%～103.8%. 方法准确,检出限低,适合于西沙必利片中西沙必利含量的测定.

关键词: 原子吸收光谱法 , 间接 , 西沙必利