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微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高碳铬铁中硅磷

王振坤 , 李异 , 姚传刚 , 王虹 , 王昊云 , 杨丽飞 ,

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2010.02.014

以氢氟酸、高氯酸为溶剂,采用微波消解法处理高碳铬铁样品,电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定溶液中的硅和磷.实验优化了电感耦合等离子体原子发射光谱仪的工作条件,选择251.612 nm和213.618 nm谱线分别作为硅、磷的分析线.探讨了基体元素铁、铬和溶样酸干扰及校正.结果表明,铁和铬对测定影响不大,采用基体匹配法可消除其干扰;溶样酸的干扰可通过控制样品和校准曲线样品的溶样酸一致来减小或消除.硅和磷的检出限分别为0.001 5%和0.002 1%.对高碳铬铁标准样品和实际样品进行分析,结果同认定值或其他方法(碱熔-ICP-AES法、XRF法)的测定值相一致,相对标准偏差为0.40%~5.3%(n=11).

关键词: 高碳铬铁 , 微波消解 , 电感耦合等离子体原子发射光谱法 , ,

镀锌层绿色钝化

奚兵

腐蚀与防护 doi:10.3969/j.issn.1005-748X.2004.09.016

介绍由常规五酸草绿色钝化工艺改良的,以重铬酸钾为体系的镀锌绿色钝化工艺.

关键词: 镀锌层 , 绿色钝化 , 工艺配方

去结晶小麦秸秆接枝共聚物的性质研究

, 黄劲松 , 吴小说 , 刘廷国 , 方童杨 , 汪新

材料导报 doi:10.11896/j.issn.1005-023X.2015.10.012

为制备出适合农业使用的高吸水保水剂,以小麦秸秆(Wheat straw,WS)为原料,比较了NaOH/Urea、稀硫酸和氨水等溶解秸秆的方法,得到了溶解性较好的小麦秸秆匀相体系,通过向该溶解液中加入丙烯酰胺(Acrylic amide,AM)、丙烯酸(Acrylic acid,AA)和交联剂N,N'-亚甲基双丙烯酰胺(N,N'-methylene bisacrylamide,MBA),借助60Co γ射线,在室温条件下引发聚合体系的接枝共聚反应,制备出了耐盐型高吸水性树脂.采用红外光谱仪(FT-IR)、X射线衍射分析仪(XRD)对各种处理的秸秆及接枝共聚物进行了结构表征.结果表明,NaOH/Urea方法处理小麦秸秆得到的纤维素制备出的树脂其耐盐性和吸水性较稀硫酸和氨水处理得到的吸水性树脂有较大的提升.

关键词: 小麦秸秆 , 纤维素 , 去结晶 , 接枝共聚 , 高吸水性树脂

TiO2纳米孔到纳米管结构转变的因素及其机理研究

李朋 , 赵昆渝 , , 张晓娟 , 戴丹 , 黄峰

材料工程 doi:10.3969/j.issn.1001-4381.2014.01.011

通过中频脉冲磁控溅射的方法,在玻璃基底上沉积得到了表面均匀性好、致密度高的钛薄膜.在NH4 F/乙二醇+H2O电解液体系中对该钛膜进行电化学阳极氧化.结果表明:30V恒电压下,当NH4F浓度从0.5%(质量分数,下同)增加到1%时,阳极氧化后形成的TiO2膜层逐渐从纳米孔结构转变成纳米管结构;当NH4F浓度低于0.75%时,随阳极氧化电压的增加,形成的TiO2膜层不会出现从纳米孔到纳米管结构的转变.

关键词: 钛膜 , TiO2纳米孔 , TiO2纳米管 , 氟离子浓度 , 阳极氧化电压

双乙酰丙酮和2,2'-联吡啶的双核钯(Ⅱ)配合物的量子化学研究

梅光泉 , , 罗琼 , 黄可龙

稀有金属 doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2009.04.027

采用B3LYP量子化学方法,对配合物[(bpy)Pd(H-2diacac)Pd(bpy)](PF6)2和二种配体的几何构型进行了优化.通过密度泛函理论(Density Functional Theory,DFT)方法,在LANL2DZ和6-31G·基组水平上,优化了其电子结构.结果表明,桥联配体与Pd(Ⅱ)的作用较螯合配体更强,电荷由桥联配体向Pd迁移的电荷比螯合配体的多.同时也证实了用量子化学方法优化含重金属原子的较大配合物体系的结构是方便可行的,而且DFT方法在此类计算中有更高的准确度.

关键词: 双核双β-二酮桥联配合物 , 量子化学方法

铜阳极泥选冶富集金银的粗选研究

陈国宝 , 杨洪英 , , 李雪娇

贵金属

铜阳极泥含有大量的贵金属和稀有元素,是提取贵金属的重要原料。对铜阳极泥原料进行预处理后,用自制的不同浮选捕收剂以选冶工艺流程分离富集贵金属,考察了不同条件铜阳极泥的浮选行为。结果表明,经预处理后,采用自制药剂C,pH控制在2时进行粗选,粗选精矿中金、银的富集比接近4.5,银品位达到45%~50%,金品位由0.2%提高到0.8%~1.0%,可直接熔铸成板,节省了传统工序的贵铅炉熔炼并降低了成本,有利于后续处理。

关键词: 冶金技术 , 铜阳极泥 , 选冶技术 , 捕收剂 , 贵金属

高频等离子体法制备纳米氧化铋

高跃生 , 黎明 , 张瑜 , 王翔 , 许发玲 ,

兵器材料科学与工程 doi:33-1331/TJ.20111101.1201.005

采用高频等离子体为热源,以普通微米级氧化铋粉体为原料制备高纯氧化铋纳米粉末.用X射线衍射仪、透射电镜和X射线小角散射法(SAXS)对高纯氧化铋纳米粉结构、形貌、粒度及其分布进行表征;用BET吸附法测定比表面积,并测定其红外和紫外吸收性能.结果表明,高频等离子体法制备纳米氧化铋为正方晶系的Bi2O3,中位粒径17.5 nm,粒径范围分布在1 ~50 nm,比表面积为47.73 m2/g,禁带宽度为2.25 eV.

关键词: 高频等离子体法 , 氧化铋 , 气相冷凝 , 纳米粉体

Cu,Ag,Ni掺杂TiB2基涂层的结构及韧性研究

王怀勇 , 李胜祗 , , 王博 , 朱萍 , 黄峰

材料工程 doi:10.11868/j.issn.1001-4381.2014.12.014

采用磁控溅射方法分别掺杂含量约为10%(原子分数)的Cu,Ag,Ni金属,制备出三种TiB2基涂层.利用XRD,SEM分析涂层结构,并通过塑性指数δH、划痕和压痕三种手段对涂层韧性进行表征.结果表明:掺杂金属在涂层中的存在形式不同,导致对涂层晶粒和生长结构的影响不同,其中Ag以晶体形式存在,未发现Cu和Ni的晶相;三种涂层均存在TiB2晶相,Ni和Ag使TiB2晶粒细化,Cu促进晶粒长大;TiB2-Cu和TiB2-Ni涂层为柱状结构,表面存在明显颗粒,而TiB2-Ag涂层柱状结构趋于消失,表面无明显颗粒.结构的不同对涂层的力学性能有明显影响,所有涂层均保持在较高的硬度(>35GPa),三种金属都对涂层韧性有所改善,其中Ni最为显著,Cu和Ag相对较差.

关键词: 磁控溅射 , TiB2-Ni , TiB2-Cu , TiB2-Ag , 划痕 , 韧性

混合缓蚀剂对铜合金腐蚀性能的研究

陈颖敏 , 张胜寒 , 李育宏 ,

腐蚀学报(英文)

利用恒电位法,研究了8-羟基喹啉与MBT不同浓度配比的混合缓蚀剂对铜合金的缓蚀效率的影响.通过极化曲线分析各种因素对缓蚀率的影响,从而找到缓蚀效果最好的配比.实验证明:混合缓蚀剂的缓蚀效率与浓度没有线性关系,而与一定的配比有关.  

关键词: 混合缓蚀剂 , null , null

X射线全谱拟合法在水泥研究中的应用

甘延玲 , 金头男 , 聂光临 , 崔素萍 ,

硅酸盐通报

采用X射线全谱拟合法结合TOPAS软件对硅酸盐水泥矿物物相组成进行定量分析,并利用X射线全谱拟合法研究了硫酸铝作为促凝剂对硅酸盐水泥水化产物的影响.结果表明基准水泥中各晶相C2S,C3S,C3A,C4AF和非晶相的含量分别为9.391%,48.615%,2.749%,9.493%和26.782%,非晶相含量较高,不可忽略.与不掺加Al2(SO4)3· 18H2O的空白实验相比,掺加1%的Al2(SO4)3·18H2O使得水化1d的净浆试样中C3S剩余量降低了5.25%,促进水泥水化,钙矾石生成量提高30.69%,使得水泥净浆1d抗压强度提高了9.24%;但掺加4%的Al2(SO4)3· 18H2O反而使1d水化产物中C3S剩余量升高15.17%,抑制C3S水化,C-S-H生成量降低22.38%,使1d抗压强度低于掺加1%Al2(SO4)3· 18H2O净浆的1d抗压强度.掺加1%和4%的Al2(SO4)3· 18H2O使得28d水化产物中C3S含量分别增加3.19%、6.22%,钙矾石的生成量分别提高了64.40%、191.50%,C3S的水化受到抑制和钙矾石的大量生成均会降低水泥净浆后期强度.

关键词: X射线全谱拟合法 , 定量分析 , 非晶相 , 水化 , 促凝剂

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