刘智琳
,
罗正传
,
郭保健
,
魏明君
,
曹廷坤
黄金
doi:10.11792/hj20160506
龙门店银铅矿床位于华北克拉通南缘豫西熊耳山地体西段,是近年来新发现的构造蚀变岩型银铅矿床.通过对龙门店银铅矿床铅、硫同位素分析,获得该矿床主成矿阶段铅同位素206 Pb/204 Pb值为17.660~17.952,207 Pb/204 Pb值为15.388~15.566,208 Pb/204 Pb值为37.771~38.380,变化范围均不大,属于正常铅范围;硫同位素组成变化范围为-5.32‰~5.41‰,平均值-0.54‰.综合分析认为,矿石铅以幔源为主,具壳幔混合特征;硫主要来源地幔,并有地壳硫加入,具混合硫特征.铅、硫同位素组成表明,该矿床的成矿物质来源于造山过程中壳幔混合源,以幔源为主.
关键词:
龙门店银铅矿床
,
铅同位素
,
硫同位素
,
同位素组成
,
成矿物质
,
豫西
杜继旭
,
潘成林
,
邱金柱
,
杨云鹏
黄金
doi:10.11792/hj20160807
内蒙古锡林郭勒盟东部金属成矿带是中国重要的黑色金属、有色金属、贵金属成矿带,成矿带岩浆活动频繁,构造活动强烈,具备有利的成矿条件.通过对2个成矿带(东乌旗成矿带、西乌旗成矿带)的地质背景及成矿条件的研究,将东乌旗成矿带分为4个成矿亚带,西鸟旗成矿带分为2个成矿亚带,为下一步的地质找矿工作提供依据.
关键词:
成矿带
,
成矿亚带
,
地质特征
,
划分
,
锡林郭勒盟东部
,
内蒙古
张思维
,
郑波
,
邹晓莉
,
曾红燕
,
孙成均
,
陈鑫
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.01.024
建立了保健食品中盐酸氨基葡萄糖的高效阴离子色谱测定方法.在AminoPac PA10离子色谱分离柱(2mm×250 mm)上,以250 mmol/L NaOH溶液作为流动相,利用Au工作电极、pH参比电极的脉冲安培检测器测定了盐酸氨基葡萄糖.方法的线性范围为0.05~10.0 mg/L,检出限为0.012 mg/L,标准品和样品测定的相对标准偏差分别为0.69%和1.38%.用该法测定了保健食品中盐酸氨基葡萄糖,取得了较为满意的结果,加标回收率为96.6%~105.2%,与国家标准方法的测定结果对照,相对偏差为-1.4%~1.0%,表明所建立的方法具有高的灵敏度和精密度,适合于保健食品中盐酸氨基葡萄糖的分析.
关键词:
高效阴离子色谱
,
脉冲安培检测器
,
盐酸氨基葡萄糖
,
保健食品
王静文
,
黄湘鹭
,
曹进
,
王钢力
,
张庆生
,
丁丽霞
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.10015
建立了采用超高效液相色谱同时测定减肥类保健食品中25种非法添加化学药物含量的方法.保健食品样品以甲醇为提取溶剂进行超声提取,离心后取上清液以Waters HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8 μm)进行分离,乙腈和10 mmol/L乙酸铵水溶液(含0.1%甲酸)为流动相梯度洗脱,流速为0.3 mL/min,在200 ~ 400 nm波长范围内进行定性和定量分析.在相应的浓度范围内,25种化学药物的质量浓度与峰面积呈良好的线性关系,R2≥0.997;定量限在0.500~5.00 ng之间;在低、中、高3个添加水平范围内的平均回收率为70.7%~ 104%,相对标准偏差(RSD)在0.132% ~ 5.03%之间.样品筛查结果发现,17种减肥保健食品中3种样品非法添加了酚酞,1种样品添加了大黄素.该方法选择性强、分析速度快、高通量,可用于该类保健食品中非法添加化学药品的定性筛查和定量检测.
关键词:
超高效液相色谱
,
非法添加药物
,
减肥类保健食品
卢亚玲
,
陈继涛
,
陈波
,
姚守拙
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.01.008
建立了降血压保健食品中8种违禁添加成分的高效液相色谱-电喷雾质谱联用(HPLC-ESI/MS)测定方法.采用Spherigel C18反相色谱柱,以0.005 mol/L甲酸铵缓冲盐(pH 3.0)-乙腈-甲醇为流动相,梯度洗脱,质谱定性定量.在该条件下,以西力士为内标,ESI+模式下的最低枪出限(LOD)为2.5μg/L;ESI-模式下的最低检出限为50μg/L;回收率为63.3%~107.4%.该方法的样品处理简单,结果准确,重现性好,选择性及灵敏度高,适用范围广,可用于降压类药物及保健食品中违禁成分的检测.
关键词:
高效液相色谱-电喷雾质谱法
,
违禁成分
,
降血压保健食品
朱琳
,
阮丽萍
,
刘华良
,
吉文亮
,
马永建
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.12025
建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)同时测定保健食品中23种违禁精神药品的检测方法.样品经甲醇超声振荡提取20 min,于12 000 r/min下离心后进行HPLC-MS/MS分析检测.采用Agilent Eclipse Plus C18柱分离,流动相A为10 mmol/L甲酸铵溶液,流动相B为乙腈-甲醇(1∶1,v/v)溶液,梯度洗脱;采用电喷雾离子源、正负离子模式切换、多反应监测(MRM)模式检测.23种精神药品在线性范围内线性关系良好,相关系数(R2)均大于0.990;检出限在0.02~1.0μg/L之间;3个添加水平的回收率为82.3% ~ 114.8%,相对标准偏差(RSD)在1.3%~13.7%之间.样品筛查结果发现13种保健品中有1种样品非法添加了安宁,1种样品添加了奥沙西泮,2种样品添加了扎来普隆.该方法选择性强、灵敏度高、处理方法简单,可用于保健品中违禁镇静安神类化学药品的测定.
关键词:
高效液相色谱-串联质谱
,
精神药品
,
保健食品
芦春梅
,
王明泰
,
牟俊
,
卢利军
,
周晓
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00558
建立了气相色谱-串联质谱法测定鹿茸保健品中11种性激素的分析方法.鹿茸中的性激素经固相萃取富集和净化,经七氟丁酸酐衍生处理.采用DB-5色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)、非线性梯度升温程序分离,在串联质谱多反应监测(MRM)模式下检测,外标法定量,实现了11种性激素的有效分离.11种性激素的检出限为1.0~5.0μg/kg,线性相关系数为0.991 6~0.999 9,平均回收率为67.4%~99.1%,相对标准偏差为2.6%~13%.该方法准确,可靠,可满足鹿茸保健品中性激素含量的测定和确证.
关键词:
气相色谱-串联质谱
,
性激素
,
鹿茸
,
保健品
高玲
,
王毅谦
,
黄娟
,
刘芸
,
陆慧媛
,
吕辰
,
祝翔
环境化学
本文建立了高效液相色谱-串联质谱对红曲类保健品中桔青霉素含量进行检测的方法.采用70%甲醇-水溶液提取,取出部分提取液经HLB固相萃取小柱净化,采用高效液相色谱-串联质谱法测定其中桔青霉素的含量,采用多反应监测(MRM)方式监测离子对m/z 251→233(桔青霉素).桔青霉素浓度在5-100 ng· mL-1范围内线性关系良好(R2=0.9994),精密度RSD表示均低于8.2%,方法的定量限为50μg·kg-1,平均回收率在72.4%-82.0%的范围内.该方法快速、灵敏,结果准确,比免疫亲和柱净化方法操作简便,成本更低,适用于基质复杂的保健品中桔青霉素的定性定量检测.
关键词:
LC-MS/MS
,
桔青霉素
,
保健品
,
红曲制剂
,
HLB柱
郭志猛
,
庄奋强
,
林涛
,
吴峰松
,
殷声
金属学报
根据电化学原理, 得到高阻值衬层穿透性裂纹的电沉积电流与时间的关系曲线, 利用计算机数据采集及处理系统, 对高阻值衬层进行分析与检测, 由此可以定量确定裂纹的大小, 再通过观测在裂纹处所沉积的金属(或采用电极扫描技术)来确定裂纹的位置及表面形状, 最终可以实现对高阻值衬层的快速无损探伤.
关键词:
高阻值衬层
,
null
,
null
,
null
李兵
,
刘伟
,
范赛
,
赵榕
,
吴国华
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.01018
采用固相萃取净化结合超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定了螺旋藻保健品中7种微囊藻毒素(MCs).螺旋藻保健品经70%(体积分数)的甲醇超声提取,冷冻离心沉淀杂质后,经HLB柱净化.在WatersACQUITY UPLC(R) BEH C18色谱柱上以乙腈和0.2 mmoL/L乙酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱分离,采用电喷雾离子源正离子模式进行多反应离子监测,外标法定量.7种MC在线性范围内线性关系良好(相关系数(r)不小于0.995);检出限为6.7 ~ 33.3 μg/kg,定量限为20.0~100.0μg/kg.各分析物在阴性螺旋藻保健品中的加标回收率在87.5%~97.9%之间,相对标准偏差(RSD)在1.6% ~6.9%之间.该方法准确可靠,灵敏度高,可用于螺旋藻保健品中MC污染的确证定性、定量检测.
关键词:
固相萃取
,
超高效液相色谱-串联质谱
,
微囊藻毒素
,
螺旋藻保健品