张丽敏
,
余国瑶
,
李小伟
,
戴巍
,
罗二仓
工程热物理学报
自由活塞斯特林制冷机是一种结构紧凑、效率高、运动部件少、可靠性高的回热式制冷机.随着高温超导发展的需求,液氮温区大冷量自由活塞制冷机成为重要发展趋势之一.本文搭建了一台液氮温区大冷量自由活塞斯特林制冷机,初步实验获得60 K以下的无负荷制冷温度.在80 K获得了78 W的冷量,制冷机相对卡诺效率为18.8％.这是国内首台液氮温区大冷量(＞50 W)自由活塞斯特林制冷机.分析表明,通过对冷端换热器结构的改进,冷量及效率将进一步提升.
关键词:
自由活塞
,
斯特林
,
低温制冷机
徐雅
,
蔡亚超
,
沈惬
,
章杰
,
张宁
,
乔鑫
,
孙大明
工程热物理学报
高温超导技术及小型低温液化装置的应用极大地促进了大冷量低温制冷机的快速发展.斯特林制冷机具有效率高、冷却速率快、制冷温度范围广等特点,并且其技术相对成熟、成本较低,是千瓦级制冷装置的首选机型.本文设计搭建了一台曲柄连杆机构驱动的斯特林制冷机.在充气压力为1.65 MPa时,可在4.8 min内降至液氮温度,并获得了636W的制冷量,其相对卡诺效率约为16.8％.采用Sage软件对该制冷机的工况和关键部件的尺寸进行了优化,为后续制冷性能的提升提供了参考.
关键词:
斯特林制冷机
,
回热器
,
换热器
,
高温超导
,
液化
陈士勇
,
王勖
,
汪超
,
陈文平
,
江贵林
,
吕文平
,
姜发堂
高分子材料科学与工程
运用静态激光光散射仪,比较了凝胶渗透色谱-激光光散射联机(GPC-LS-RI)法与(LS)单机法研究魔芋葡甘聚糖(KGM)的重均分子量(Mw).实验结果显示,联机法测得KGM的Nw=2.476×105 g/mol,单机法测得KGM的Mw=2.508×105g/mol,二者差比仅为1.3%,表明两种方法测定KGM重均分子量的实验数值十分接近;同时联机法分析了KGM的多分散系数(Mw/Mw)及构象指数(β),而单机法求得了联机法无法测得的KGM分子与溶剂分子之间相互作用的第二维利系数(A2).这些均为KGM分子形态的理论研究提供了参考依据.
关键词:
激光光散射
,
联机法
,
单机法
,
重均分子量
,
比较
陈志刚
,
宗敏华
催化学报
研究了在有机介质叔丁醇中魔芋葡甘聚糖(KGM)的分子量及酰基供体对固定化脂肪酶Novozym 435催化KGM乙酰化反应的影响. KGM的分子量对酶促其酰化反应的活性及产物取代度有显著影响. 随着KGM分子量的增大,酶催化反应的速率逐渐下降,产物的取代度逐渐减小. KGM分子量对该反应的影响与不同分子量KGM的溶解度、体系粘度、空间位阻及颗粒形态等因素有关. 以不同链长的脂肪酸乙烯酯为酰基供体时,随着酰基供体中脂肪酸碳链的增长,酶促KGM酰化反应速率逐渐下降,产物的取代度逐渐减小,且该酰化反应具有高度的区域选择性,反应均发生在C6-OH上.
关键词:
魔芋葡甘聚糖
,
酰化反应
,
区域选择性
,
脂肪酶
,
分子量
,
酰基供体
江燕
,
曹赵云
,
贾瑞琳
,
齐慧
,
陈铭学
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.08040
采用亲水作用色谱-串联质谱建立了同时测定稻米中草甘膦及其主要代谢物氨甲基磷酸残留量的检测方法.样品经水提取,C18固相萃取柱和超滤膜净化,以1 mmol/L乙酸铵溶液(用氨水调pH=11.0)-乙腈为流动相,亲水作用色谱柱分离,采用电喷雾离子源、负离子扫描模式和多反应监测模式质谱检测,基质匹配标准溶液外标法定量.草甘膦和氨甲基磷酸分别在0.001～0.250 mg/L和0.002 5～0.250 mg/L质量浓度范围内线性关系良好,检出限(信噪比为3)分别为0.010 mg/kg和0.020mg/kg.通过对空白大米样品进行0.100、0.500和2.500 mg/kg3个加标水平的回收试验,草甘膦和氨甲基磷酸的平均回收率和相对标准偏差分别为96.3％～107.3％和1.3％～9.1％(n=3).该方法无需衍生,净化步骤简便快速,定量准确,可满足稻米中草甘膦和氨甲基磷酸残留检测要求.
关键词:
亲水作用色谱-串联质谱
,
草甘膦
,
氨甲基磷酸
,
稻米
祝伟霞
,
杨冀州
,
袁萍
,
孙转莲
,
王彩娟
,
孙武勇
,
张书胜
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.01048
建立了鸡肉及其制品中利巴韦林和磷酸化利巴韦林代谢物总残留量的亲水作用色谱-串联质谱分析方法(HILIC-MS/MS).样品采用含1％ (v/v)乙酸的乙腈超声提取,于37℃条件下以酸性磷酸酶酶解,正己烷除脂后用C18与PSA填料分散固相萃取净化.采用酰胺基超高效亲水作用色谱柱,在乙腈和0.1％甲酸组成的梯度洗脱流动相中分离,在电喷雾正离子电离多反应监测模式下监测,结果表明,样品中利巴韦林残留量在1 ～ 200μg/kg之间时,线性相关系数大于0.999,方法检出限(LOD,S/N≥3)为1μg/kg,定量限(LOQ,S/N≥10)为5μg/kg,在3个添加水平下的回收率为67.8％～112.7％,相对标准偏差为6.1％～13.6％.经测定多种实际样品,证明该方法简便、快速、准确,可以满足日常鸡肉及其制品中利巴韦林及其代谢物总残留量的分析要求.
关键词:
液相色谱-串联质谱
,
亲水色谱
,
分散固相萃取
,
利巴韦林
,
速成鸡
,
鸡肉制品
吴晓刚
,
陈孝权
,
肖海军
,
刘彬球
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.04045
采用超高效液相色谱-串联质谱建立了茶叶中草甘膦和草铵膦残留同时快速测定的方法。茶样经超纯水、二氯甲烷提取和C18固相萃取柱净化后，在硼酸盐缓冲液中与9-芴甲氧羰酰氯（ FMOC-Cl）进行衍生反应，衍生后产物在 C18色谱柱上进行超高效液相色谱分离；质谱检测采用电喷雾正离子化模式和多反应监测模式。结果表明，在0.003125~0.1 mg／L范围内，草甘膦和草铵膦均有良好的线性关系（ r>0.990），检出限（ LOD）均为0.03 mg／kg；在添加浓度为0.375、1.5和4.5 mg／kg时，草甘膦的平均回收率为87.37％~99.11％，相对标准偏差（ RSD）（ n=6）为0.68％~1.35％；草铵膦的平均回收率为81.44％~86.17％，RSD（ n=6）为1.01％~2.33％。该方法样品前处理简单，分析时间短，回收率和精密度等均符合农药多残留检测技术的要求，适用于茶叶中草甘膦和草铵膦残留的同时检测。
关键词:
超高效液相色谱-电喷雾串联质谱
,
柱前衍生化
,
草甘膦
,
草铵膦
,
茶
