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Si-N共掺杂Lu3Al5O12∶Ce荧光粉的制备及荧光性质

魏绍娟 , 邾强强 , 季巍巍 , 绿原 , 徐鑫

中国稀土学报 doi:10.11785/S1000-4343.20160502

采用高温固相反应法合成系列Lu2.92 Ce0.08Al5-ySiyO12-yNy(LuAG-CSN)荧光粉,研究了利用CeSi3 N5实现Si-N在Lu3Al5O12∶Ce(Lu-AG)荧光粉中的均匀有序掺杂,以优化和调控荧光粉的光致发光特性.首先合成了高纯度的CeSi3N5原料,然后采用CeO2和CeSi3 N5的组合实现优化Ce浓度(Lu∶ Ce=2.92∶0.08)下的Si-N可控均匀掺杂.从荧光粉的激发发射光谱,发现适量的Si-N共掺可以明显增强荧光粉的荧光性能,而且使发射光谱宽化,450 nm蓝光激发的发射峰可从524.2 nm连续调节到556.4 nm,从而能有效优化白光LED的发光效率和调节色坐标,同时发现,所获LuAG荧光粉具有一定的余辉性能.而利用Si3N4作起始原料的掺杂虽然也可以使发射波长宽化,但会显著减低发射强度,且几乎没有余辉特性.

关键词: 荧光粉 , LuAG , 荧光性能 , Si-N , 余辉性能

频谱分析压电材料参数的可拓检测

鲍永生 , 卢荣德 , 绿原

功能材料 doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2013.24.022

针对压电材料检测参数精确表征和高效检测问题,建立了频谱分析压电材料响应信号可拓检测体系,为压电材料的需求参数有效而准确的检测开辟了新方法。基于压电材料特有的滤波特性,频谱分析压电材料的可拓检测信号,使其频谱得以最适度展开。根据所展开的频谱图,有效而准确地检测出压电材料样品的特征谐振阻抗及其它需求参数。使得压电材料的特征谐振阻抗检测更为直观,其检测结果准确。且对多信号特征融合激励压电材料参数检测体系试作一般性探讨。

关键词: 压电材料参数 , 滤波特性 , 频谱分析 , 可拓检测

GPS 监测系统在西庄矿采空区治理中的应用

董华兴 , 李淑霞 , 孙帅

黄金 doi:10.11792/hj20130711

采空区是引起地表塌陷、恶化矿山开采条件的严重安全隐患,对不明采空区的精细探测技术、治理技术及安全监测装备与预警技术的开发研究,是复杂条件下矿山安全高效开采迫切需要解决的重大课题。以西庄矿为工程背景,介绍了采空区地表GPS监测系统及沉降监测方案;通过在地表合理设置若干个监测点,利用所安装的监测系统来监视裂缝区域和地表沉降区域的动态演变过程,并将监测信息发送到监控室;通过布点监测,及时预测地压来临时间,为预警决策和矿山及时撤出处于危险区人员提供依据,实现矿山安全生产,具有一定的推广意义。

关键词: 采空区 , 地表塌陷 , GPS监测 , 观测点 , 基准点 , 预警

薄层色谱法分析葵花仁粕中的绿原

朱玉 , 张书胜 , 张西林 , 陈洁

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2001.01.020

以聚酰胺薄膜为固定相、体积分数为36%的乙酸溶液为流动相,研究建立了薄层色谱分离测定葵花仁粕中绿原酸的方法。绿原酸样品溶液上行展开8.5cm,其Rf值为0.61。绿原酸的检测量在0.05μg~0.6μg范围内,其斑点的面积与绿原酸的检测量具有良好的线性关系。绿原酸的回收率为97.53%,不同薄层板之间的RSD为2.57%,最低检出限为0.025μg。在以体积分数为70%的乙醇溶液为萃取剂、搅拌振荡萃取时间为30min的条件下,以该方法测定萃取液中绿原酸的含量和葵花仁粕中绿原酸的残留量,确定了最佳萃取次数,为研究葵花仁粕中蛋白质的最佳萃取工艺提供了依据。

关键词: 薄层色谱法 , 葵花仁粕 , 绿原

离子交换纤维对绿原酸吸附特性的研究

冯长根 , 李明愉 , 曾庆轩 , 孙伟娜

功能材料

研究了绿原酸在自制的强碱性阴离子交换纤维上的静态吸附行为,结果表明:该离子交换纤维对绿原酸的静态饱和吸附容量为252.2mg/g;等温吸附曲线服从Langmuir等温吸附式和Freundlich经验式;表观活化能Eα=15.498kJ/mol;表观速率常数随温度的升高而增大.用一定体积比的稀HCl-甲醇复合溶剂可将纤维上的绿原酸洗脱.

关键词: 离子交换纤维 , 绿原 , 吸附动力学 , 吸附热力学

高效液相色谱法测定杜仲叶中的绿原

赵永成

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2000.03.020

采用高效液相色谱法测定杜仲叶中绿原酸的含量.所用色谱柱为Shim-pack CLC-ODS柱 ,以巯嘌呤为内标,以甲醇-0.01 mol/L磷酸二氢钾缓冲液(体积比为25:75;pH 3.9) 为流动相,UV检测波长为328 nm.在上述色谱条件下,当绿原酸质量浓度为25~300 mg/L时 ,以绿原酸对照品溶液与内标液的峰面积比为纵坐标(Y),绿原酸的质量浓度为横坐标(X),二者呈良好的线性关系,线性方程为Y=8.036 8X+1.275×10-3 ,r=0.999 9;平均回收率为99.89%,RSD=1.45%(n=6).

关键词: 高效液相色谱法 , 绿原 , 巯嘌呤 , 杜仲叶

高效液相色谱-串联质谱法分离鉴定绿原酸及其相关杂质

田晨煦 , 徐小平 , 廖丽云 , 张洁 , 刘静 , 周莎

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.04.010

建立了高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)分离和鉴定绿原酸及其相关杂质的方法.采用C18色谱柱(5 μm,4.6 mm×150 mm),乙腈-水(含0.1%甲酸)(体积比为8:92)为流动相,经HPLC-MS/MS和HPLC-二极管阵列检测器在线检测,对工业绿原酸中的奎尼酸、咖啡酸、绿原酸同分异构体等8个相关杂质的结构进行了鉴定.

关键词: 高效液相色谱-串联质谱法 , 绿原 , 相关杂质 , 鉴别

高效液相色谱-质谱法分析菊芋叶中的绿原酸类化合物

袁晓艳 , 高明哲 , 王锴 , 肖红斌 , 谭成玉 , 杜昱光

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.03.014

建立了菊芋叶中绿原酸类化合物的高效液相色谱-紫外检测-质谱(HPLC-UV-MS)定性分析方法.液相色谱条件:Inertsil ODS-3色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);甲醇和水(含1%乙酸)梯度洗脱,流量1.0 mL/min;柱温35 ℃;检测波长327 nm.质谱条件:Thermo公司TSQ三级四极杆质谱仪;电喷雾电离(ESI)接口;负离子检出模式.采用该方法得到了菊芋叶提取物的紫外检测的色谱图、负离子监测的总离子流图以及相应色谱峰的紫外光谱图和一级、二级质谱图,对其进行解析,鉴别出菊芋叶中的7个绿原酸类成分.该方法简便、快速、灵敏度高,可以很好地对菊芋叶中的绿原酸类化合物进行定性分析.

关键词: 高效液相色谱-质谱法 , 绿原 , 菊芋叶

反相高效液相色谱法同时分离测定杜仲雄花及其产品中的京尼平苷酸和绿原

董娟娥 , 马希汉

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.02.019

建立了利用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)同时测定杜仲雄花及其产品中京尼平苷酸和绿原酸的方法.所用的色谱柱为Shim-pack VP-ODS(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相组成为甲醇-水-乙酸(体积比为24∶75∶1),检测波长为240 nm.在该色谱条件下,京尼平苷酸的含量在0.025~0.400 g/L、绿原酸的含量在0.075~1.200 g/L范围内线性关系良好,相关系数分别为0.999 7和0.999 9;加标回收率分别为100.2%和100.5%.该法适用于杜仲雄花及其产品中这2种成分的含量分析.

关键词: 反相高效液相色谱法 , 京尼平苷酸 , 绿原 , 杜仲 , 雄花 , 雄花茶

高效液相色谱-电化学阵列检测器检测烟草中的绿原酸等六种次生代谢产物

王文霞 , 李曙光 , 赵小明 , 林炳承 , 杜昱光

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.06.012

建立了一种利用反相高效液相色谱-电化学阵列检测器同时检测烟草中主要次生代谢产物的方法.在Hypersil BDS C-18(4.6 mm×200 mm)色谱柱上,以30 mmol/L磷酸二氢钠(pH 3.5)-5%~70%(体积分数)乙腈(含0.25 mmol/L十二烷基磺酸钠)进行梯度洗脱,流速为1 mL/min,柱温为30 ℃.电化学阵列检测器的检测电势依次为:-20,140,210,310,400,450,490,730,800,900 mV时,可以较好地分离和检测烟草中常见的次生代谢产物绿原酸、咖啡酸、对羟基肉桂酸、莨菪葶、芦丁和烟碱.该方法的相对标准偏差为0.71%~15.31%,回收率为52.0%~85.2%,各种次生代谢产物的检测限为0.2~2 ng;进样量在20~500 ng范围内呈现良好的线性关系,线性相关系数为0.991 0~0.999 8;具有较高的准确度和精确度.方法简便,可应用于烟草中次生代谢产物的检测.

关键词: 反相高效液相色谱 , 电化学库仑阵列检测 , 烟草 , 次生代谢产物

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