丁立平
,
郭菁
,
陈志涛
,
赵建晖
,
郑铃
,
蔡伟
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.11017
建立了水产品中痕量酮麝香测定的分散固相萃取-气相色谱-质谱联用法(GC-MS).目标化合物经1％乙酸-乙腈高速匀浆提取,以N-丙基乙二胺(PSA)、C18和石墨化碳(GCB)混合物为分散剂对其进行净化,采用GC-MS在选择离子监测模式下测定,外标法定量,并应用正交试验对前处理条件进行优化,以及对酮麝香的裂解机制进行探讨.在优化条件下,方法在l ～ 50 μg/L范围内线性关系良好,相关系数不低于0.999,检出限(S/N=3)为0.30μg/kg.对于明虾和罗非鱼空白样品,在1.0、2.0、10.0 μg/kg 3个水平下的加标回收率为91.8％～110.6％,相对标准偏差(RSD)为2.6％～8.4％.该方法操作简便、快速、准确,可用于水产品中痕量酮麝香的日常检验.
关键词:
气相色谱-质谱法
,
分散固相萃取
,
酮麝香
,
水产品
丁立平
,
郭菁
,
郑铃
,
陈春添
,
陈志涛
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.01033
建立了干性样品中丁烯氟虫腈残留量的多重吸附同步净化(MASP)-气相色谱-质谱检测方法.前处理以1％乙酸-乙腈提取样品,应用MASP法对样品同时进行提取、盐析和净化,并利用气相色谱-质谱仪在选择离子扫描(SIM)模式下进行检测,以基质匹配标准溶液外标法定量.结果表明:丁烯氟虫腈在2～100 μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r2)不小于0.999；在2～10 μg/kg添加水平范围内,丁烯氟虫腈的平均回收率为92.2％～97.5％,相对标准偏差(RSD,n=6)为2.69％～5.21％；方法检出限(S/N=3)为2μg/kg；定量限(S/N=10)为6μg/kg.本方法操作简便、快速、准确,可用于干性样品中丁烯氟虫腈的日常检测.同时,对丁烯氟虫腈的裂解机理进行了探讨.
关键词:
多重吸附同步净化(MASP)
,
气相色谱-质谱
,
丁烯氟虫腈
,
残留量
,
干性样品
庄占兴
,
路福绥
,
陈甜甜
,
李伟
,
郭雯婷
,
罗万春
应用化学
doi:10.3724/SP.J.1095.2010.90515
采用控制应力流变仪研究了聚合物分散剂苯乙烯丙烯酸无规共聚物(MOTAS)用量、分子量及氟铃脲质量分数等对氟铃脲水悬浮剂流变性质的影响.结果表明,以聚合物MOTAS为分散剂制备的氟铃脲水悬浮剂的流变行为符合Herschel-Bulkley模型.在固定氟铃脲质量分数为20%时,当分散剂质量分数≤3.0%时,流动行为指数n≤1.0,悬浮体系表现为假塑性流体,当分散剂质量分数≥3.5%时,流动行为指数n≥1.0,悬浮体系具有胀塑性流体特征.氟铃脲水悬浮剂的流变参数屈服值τ_H与分散剂MOTAS和氟铃脲的加入量有关.分散剂MOTAS质量分数≤2.5%时,分散剂在氟铃脲颗粒界面吸附很少,裸露的氟铃脲颗粒界面间相互搭接,具有较大的屈服值τ_H;当分散剂加入质量分数为3.0%时,分散剂可在氟铃脲颗粒界面形成饱和吸附,若再增加分散剂用量,多余分散剂在悬浮的氟铃脲颗粒间形成搭接,使其屈服值τ_H增大.在MOTAS分散剂的分子量在10 000～30 000范围内时,MOTAS分子量愈大,所制得的氟铃脲水悬浮剂的表观粘度和屈服值τ_H愈小,流变行为指数n虽略有增加,但均小于1,没有改变"剪切变稀"的假塑性特征.
关键词:
氟铃脲
,
MOTAS分散剂
,
流变性
,
屈服值τ_H
,
流变行为指数n
韩霞
腐蚀学报（英文）
针对郑408块注气井(郑408-试1)油、套管的腐蚀特点,通过对火烧驱油注气井油、套管腐蚀产物、腐蚀介质、凝析水量的分析研究,确定火烧驱油注气井油、套管的腐蚀原因一方面是由于高压氧气以及空气中的凝析水造成的,另一方面与油、套管材质的耐蚀性不够有关.通过材质以及防腐涂层的筛选等手段,在目前油管和套管内外防腐涂层、不锈钢油管和套管在国内尚无工程实例的情况下,总结出郑408块注气井防腐措施,包括:油、套管材质采用相对耐蚀的P110;注气采用干燥洁净的空气.
关键词:
火烧驱油
,
注气井
,
腐蚀原因
,
防腐对策
董彩常
,
孙金香
,
张波
,
黄桂桥
腐蚀与防护
对郑家坡铁矿设施和设备的腐蚀情况以及影响腐蚀的大气、水和土壤等环境因素进行了分析，得出井下设施和设备腐蚀严重的主要原因为：使用材料耐蚀性低、环境／介质腐蚀性强和防腐蚀措施不力等。
关键词:
铁矿
,
井下设备
,
腐蚀
,
分析
王恒
,
赵洁
,
陈志伟
,
何品刚
,
方禹之
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.06.018
建立了同时测定含脂羊毛中除虫脲和杀铃脲的反相高效液相色谱方法.样品用正己烷-乙醚混合溶剂提取,经凝胶渗透色谱柱和固相萃取柱净化后,采用反相高效液相色谱-二极管阵列检测器检测,外标法定量.除虫脲和杀铃脲分别在0.41～41 mg/L和0.38～38 mg/L范围内线性关系良好,相关系数分别为0.999 6和0.999 9.最低检出限:除虫脲为0.22 mg/kg,杀铃脲为0.18 mg/kg;最低定量限:除虫脲为0.73 mg/kg,杀铃脲为0.60 mg/kg.在添加水平为0.76～10.25 mg/kg的除虫脲和杀铃脲时,平均加标回收率为86.3%～96.7%,相对标准偏差为4.2%～8.7%.该方法杂质干扰小、回收率高、重现性好,能够对含脂羊毛中除虫脲和杀铃脲残留量进行准确的定性定量分析.
关键词:
凝胶渗透色谱法
,
固相萃取
,
高效液相色谱法
,
除虫脲
,
杀铃脲
,
含脂羊毛
王滨清
黄金
doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2005.03.005
湖南湘中铃山金矿为破碎蚀变岩型矿床,产于元古界板溪群泥质碎屑岩中,矿化受一条整体呈北西西向展布的张扭性断裂带控制,矿体赋存于次级北西向蚀变破碎带中.矿体具侧伏规律,侧伏角30°～50°,具平行于两组赋矿断裂交迹线延伸的特点.围岩蚀变具分带性,矿体产于硅化-黄铁矿化-绢云母化带(内带).微细粒金占99.8%,主要产于蚀变构造角砾岩型和网状石英脉型矿石中;明金仅占0.2%,主要产于沿矿体侧伏中心线分布的网状石英脉型矿石中.矿床成矿作用受地层岩性、深断裂旁侧的有利成矿构造及燕山期岩浆活动诸因素控制,适宜的容矿环境和适当的温压条件是金成矿的关键因素.
关键词:
铃山金矿床
,
破碎蚀变岩
,
富集规律
,
成矿机理
