余煜玺
,
李效东
,
曹峰
,
王应德
,
王军
,
郑春满
,
冯春祥
无机材料学报
doi:10.3321/j.issn:1000-324X.2006.01.016
先驱体聚铝碳硅烷经熔融纺丝、空气预氧化处理、1300℃烧成可制得SiC(OAl)纤维(称为KD-A),该纤维再经1800℃烧结转变为SiC(Al)纤维(称为KD-SA).采用了元素分析、AES、SEM、XRD、RMS以及29Si、13C、27Al魔角自旋固体核磁共振等测试方法对纤维的组成和结构进行了研究.元素分析结果表明KD-A的化学组成为SiC1/31O0.25Al0.018,KD-SA为SiC1.03O0.013Al0.024.AES表明,KD-A和KD-SA的表面和内部组成不同.SEM表明KD-A、KD-SA表面光滑平坦,没出现孔洞、裂纹、沟槽等表面缺陷.XRD、RMS以及29Si、13C、27Al核磁共振的分析结果表明:KD-A包含较多的不定形游离C,O以不定形SiCxOy复合相的形式存在,Al与复合相中的O相连存在于复合相中,复合相在纤维中是连续相,少量的β-SiC微晶分散在其中,是非晶SiC纤维;KD-SA含有大量的β-SiC晶粒,少量的α-SiC和Al2O3,是近化学计量比的多晶SiC纤维.
关键词:
先驱体
,
聚铝碳硅烷
,
碳化硅纤维
,
结构
郑春满
,
宋植彦
,
魏海博
,
帖楠
功能材料
doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2013.13.018
以无水乙醇、乙二醇甲醚、乙二醇甲醚/乙醇混合溶液(1∶1)为溶剂体系,采用溶胶-凝胶法制备了ZnO透明薄膜,并利用场发射扫描电镜、X射线衍射和反射光谱仪等研究了溶剂体系对薄膜组成、结构和光学性能的影响.结果表明,3种溶剂所制备的ZnO薄膜均为六方纤锌矿型结构,具有c轴择优取向;以乙二醇单甲醚/乙醇混合溶液(1∶1)为溶剂制备的ZnO薄膜平整、致密,在可见光区域透光率达到90％左右,禁带宽度为3.25eV,具备制作薄膜太阳能电池透明导电电极材料的应用价值.
关键词:
ZnO薄膜
,
溶剂体系
,
结构
,
光学性质
,
溶胶-凝胶
郑春满
,
李效东
,
余煜玺
,
王浩
,
冯春祥
新型炭材料
doi:10.3969/j.issn.1007-8827.2007.02.014
利用动态TGA分析和Coats-Redfern模型研究了预氧化聚碳硅烷(PCS)纤维的热分解动力学,用IR、XRD、SEM和HRTEM等研究了其热分解过程与机理.结果表明,预氧化PCS纤维热分解过程为一级反应,表观活化能为19.826kJ/mol;在初始分解阶段,主要为小分子PCS逸出,≡Si-H键之间以及≡Si-H与≡Si-CH3键发生了脱氢、脱CH4反应,从而导致交联程度的增加;随热分解温度进一步提高,分子的有机侧链急剧热解,分解产物从有机物转变为存在部分微晶的无机结构;热分解温度继续提高,纤维无机化结构进一步完善,β-SiC晶粒尺寸增加,纤维中出现自由碳;1 250℃以上,β-SiC晶粒急剧长大,晶粒尺寸增加导致SiC纤维的力学性能下降.
关键词:
聚碳硅烷
,
热分解
,
动力学
,
预氧化
,
碳化硅纤维
郑春满
,
李效东
,
余煜玺
,
曹峰
材料工程
doi:10.3969/j.issn.1001-4381.2004.12.006
以聚硅碳硅烷(PSCS)与乙酰丙酮铝为原料,在常压高温条件下反应制备出聚铝碳硅烷(PACS),经过熔融纺丝、空气预氧化、烧成等工艺,制备出性能优异的耐高温Si-Al-C-O(KD-A)纤维.研究了PACS纤维组成,预氧化过程中的质量增加、Si-H反应程度、凝胶含量,探讨了氧对KD-A纤维性能的影响;通过元素分析、AES和SEM等一系列分析,研究了KD-A纤维的结构组成以及耐高温性能.研究表明,PACS纤维空气预氧化过程中,主要是Si-H键与氧发生反应生成Si-O-Si交联结构;KD-A纤维的组成SiC1.51O0.31Al0.013耐高温性能明显优于普通SiC纤维,在空气中1000℃下加热100h后,强度保留率达到60%左右.
关键词:
聚铝碳硅烷
,
耐高温
,
Si-Al-C-O(KD-A)纤维
余煜玺
,
李效东
,
曹峰
,
郑春满
,
王应德
,
王军
稀有金属材料与工程
先驱体聚铝碳硅烷经熔融纺丝、空气预氧化处理、1300℃烧成制得连续的含有少量铝和较多氧的SiC(OAl)纤维,即KD-A纤维.通过元素分析、拉伸强度测试及SEM,AFM,HRTEM,XRD等分析对纤维进行了表征.结果表明:连续KD-A纤维是非晶型的含铝SiC纤维,直径为12 μm～14 μm,具有较高的抗拉伸强度(2.6 GPa)和弹性模量(210 GPa),其耐高温和抗氧化性能明显优于Nicalon纤维,达到了Hi-Nicalon纤维的水平.
关键词:
连续碳化硅纤维
,
聚铝碳硅烷
,
先驱体转化法
,
耐高温
郑春满
,
李效东
,
余煜玺
,
曹峰
高分子材料科学与工程
总结阐述了SiC陶瓷纤维先驱体的设计原则,对国内外SiC陶瓷纤维先驱体的主要合成方法进行了总结.在设计原则的指导下,比较了各种合成方法的优缺点,包括先驱体的产率、杂元素含量、分子形态、分子量及其分布等结构参数,先驱体可纺性以及制备的SiC纤维的性能;并根据设计原则和研究进展提出,降低先驱体中杂元素含量,提高陶瓷产率并兼顾可纺性、稳定性要求是SiC陶瓷纤维先驱体分子设计的方向;指出国内SiC陶瓷纤维的发展要立足于创新,通过不同途径制备出符合要求的陶瓷先驱体.
关键词:
碳化硅
,
陶瓷纤维
,
先驱体
,
设计
,
合成
,
聚碳硅烷
赵大方
,
李效东
,
王浩
,
郑春满
,
王海哲
稀有金属材料与工程
采用低分子量聚硅碳硅烷(polysilacarbosnane,PSCS)与乙酰丙酮铝(aluminum acetylacetonate,Al(AcAc)3)在常压下反应来制备PACS.通过对不同阶段反应时间的调整,提高了数均分子量,得到了支化度低的Si-Al-C纤维的先驱体.研究表明,铝引入主要发生在第一阶段,延长第一阶段的反应时问有利于提高铝的保留率.Al(AcAc)3的用量对Si-H含量有重要影响,随着其用量的增加,Si-H含量呈线性减小.
关键词:
聚铝碳硅烷
,
Si-A1-C纤维
,
乙酰丙酮铝
郑春满
,
李效东
,
王亦菲
,
王应德
,
冯春祥
宇航材料工艺
doi:10.3969/j.issn.1007-2330.2005.03.002
为制备耐高温性能良好的SiC纤维,必须降低纤维中的氧含量,本文详细综述了国内外先驱体转化法制备SiC纤维中降低氧含量的方法,分析了各种方法的优缺点,比较可行有效的方法有电子束/γ射线辐射交联法、高温脱氧法和低度预氧化+热交联法,为制备高性能SiC纤维提供了一些参考.
关键词:
SiC纤维
,
氧含量
,
不熔化
,
先驱体
郑春满
,
韦永滔
,
谢凯
,
韩喻
无机材料学报
doi:10.3724/SP.J.1077.2013.12505
以铜铟镓纳米金属氧化物为起始原料,采用化学还原+固体硒源后硒化的方法在不锈钢表面制备出多晶Cu(In,Ga)Se2(CIGS)薄膜.采用场发射扫描电镜、高分辨透射电镜、能谱分析和X射线衍射等方法对制备过程中材料组成和结构的演变进行了研究,采用霍尔效应测试仪和吸收光谱分析等对多晶CIGS薄膜的性能进行了表征.研究结果表明,纳米金属氧化物主要含CuO、In2O3、Ga2O3和铜-铟、铜-镓二元合金氧化物等成分,在还原反应中逐渐转变成Cu11In9、Cu9In4等产物,同时薄膜中形成大量孔隙；硒化过程中,硒蒸气沿孔隙通道进入还原产物的晶格,反应生成CIS和CGS,从而形成具有黄铜矿结构的多晶CIGS薄膜；多晶CIGS薄膜表面晶粒排列紧密,属于p型半导体,其载流子浓度为2.3×1015 cm-3,迁移率为217 cm2/(V.s),电阻率为36Ω·cm,带隙宽度约为1.15 eV.
关键词:
氧化物
,
Cu(In,Ga)Se2薄膜
,
光学性能
,
反应过程
