郑向华
,
林立毅
,
方恩华
,
黄永辉
,
周爽
,
周昱
,
郑小严
,
徐敦明
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.08019
建立了同时检测食品中23种邻苯二甲酸酯类化合物的固相萃取-气相色谱-质谱(GC-MS)分析方法.样品经正己烷或乙腈提取、玻璃ProElut PSA固相萃取柱净化,GC-MS选择离子监测模式(SIM)测定.考察了不同种类食品的提取、净化方法.23种邻苯二甲酸酯的线性范围除邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)和邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP)为0.5～5 mg/L外,其余均为0.05 ～5 mg/L,相关系数(r)除DIDP外均大于0.99.方法的检出限(信噪比为3)为0.005～0.05 mg/kg,定量限(信噪比为10)为0.02 ～0.2 mg/kg.在10种食品基质中3个加标水平的平均回收率为77％～112％,相对标准偏差(RSD,n=6)为4.1％～12.5％.该方法稳定、可靠,操作简单,适用于食品中邻苯二甲酸酯类化合物的检测与确证.
关键词:
固相萃取
,
气相色谱-质谱
,
邻苯二甲酸酯
,
增塑剂
,
食品
邱丽君
,
郑小严
,
游飞明
,
刘薇
,
张金章
,
张兰
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.03.023
建立了一种简单、灵敏、快速地同时测定人体尿液中3类(刺激剂、麻醉剂和抗雌激素)5种兴奋剂的气相色谱-氮磷检测(GC-NPD)方法.尿样采用非衍生法液-液萃取预处理技术,选用叔丁基甲醚作为萃取溶剂,二苯胺作为内标进行定量检测.即在一定量标准品及内标的混合溶液中加入5.0 mL空白尿样混合均匀后,加入0.5 mL 5 mol/L 氢氧化钠溶液、3.0 g 氯化钠和5.0 mL叔丁基甲醚提取液,涡旋、离心,萃取液经氮气吹干、丙酮溶解后用GC-NPD测定.该方法在0.022～20 mg/L之间呈现良好的线性关系,相关系数为 0.9945～0.9998 ,最小检出质量浓度为0.007～0.015 mg/L.5种兴奋剂的尿样加标回收率为75.8% ～118.2%,相对标准偏差小于17.2% .
关键词:
气相色谱-氮磷检测
,
刺激剂
,
麻醉剂
,
抗雌激素
,
兴奋剂
,
尿
林钦
,
付凤富
,
陈国南
,
郑小严
,
戴明
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.03023
建立了饲料中6种全氟化合物的聚酰胺固相萃取-超高效液相色谱-串联四极杆质谱分析法。样品采用酸化乙腈提取，在酸性条件下用聚酰胺固相萃取小柱富集，甲醇淋洗净化，5％（ v/v）氨水/甲醇溶液洗脱后采用超高效液相色谱-串联四极杆质谱（UPLC-MS/MS）检测。分析柱为 Acquity BEH C18（100 mm×2.1 mm，1.7μm）；流动相为5 mmol/L乙酸铵-乙腈梯度洗脱；在最佳实验条件下，采用多反应监测负离子模式测定，同位素内标法定量。该方法对6种全氟化合物的检出限均小于0.1μg/kg；对6种饲料及原料的加标回收率为94.2％~108.9％，精密度（ RSD）为1.8％~8.6％（ n=6）；在0.5~25μg/L范围内均呈良好的线性关系，线性回归系数 r﹥0.995。该方法前处理成本低，效果好，适合复杂基质样品的检测。
关键词:
聚酰胺固相萃取
,
超高效液相色谱-串联质谱
,
全氟有机化合物
,
饲料
韩霞
腐蚀学报（英文）
针对郑408块注气井(郑408-试1)油、套管的腐蚀特点,通过对火烧驱油注气井油、套管腐蚀产物、腐蚀介质、凝析水量的分析研究,确定火烧驱油注气井油、套管的腐蚀原因一方面是由于高压氧气以及空气中的凝析水造成的,另一方面与油、套管材质的耐蚀性不够有关.通过材质以及防腐涂层的筛选等手段,在目前油管和套管内外防腐涂层、不锈钢油管和套管在国内尚无工程实例的情况下,总结出郑408块注气井防腐措施,包括:油、套管材质采用相对耐蚀的P110;注气采用干燥洁净的空气.
关键词:
火烧驱油
,
注气井
,
腐蚀原因
,
防腐对策
董彩常
,
孙金香
,
张波
,
黄桂桥
腐蚀与防护
对郑家坡铁矿设施和设备的腐蚀情况以及影响腐蚀的大气、水和土壤等环境因素进行了分析，得出井下设施和设备腐蚀严重的主要原因为：使用材料耐蚀性低、环境／介质腐蚀性强和防腐蚀措施不力等。
关键词:
铁矿
,
井下设备
,
腐蚀
,
分析
吴康
,
任静
,
蒋洪德
,
工程热物理学报
本文通过构建由一级动静叶组成的外流影响下的轮缘密封问题的实验和数值模型,针对燃气轮机透平转静轮盘间隙的封严与入侵问题开展了研究.其中第一部分主要关注燃气入侵的主要影响因素,入侵气体在腔室内部的分布规律和最小封严流量.结果表明:静叶尾缘的压力分布是造成燃气入侵的主要原因,即在主流的压力大于密封腔室内压力的区域会出现燃气侵入腔室,造成局部温度过高;主流压力小于腔室内部的压力区域,密封气体能够较好的封严转静间隙.入侵气体和封严气体的掺混主要发生在腔内高半径处并在高速旋转的动盘引发的夹带作用下深入腔室内部低半径处.因此在轮缘密封的结构设计中需要全面的考虑这些因素的影响.
关键词:
整级透平
,
转静轮缘
,
封严与入侵
,
动盘夹带效应
吴康
,
任静
,
蒋洪德
工程热物理学报
本文通过构建由一级动静叶组成的外流影响下的轮缘密封问题的实验和数值模型,针对燃气轮机透平转静轮盘间隙的封严与入侵问题开展了研究.其中第二部分主要关注不同封严结构的特性.结果表明:复杂的封严结构能够避免主流和腔室内部气体的直接接触,增大主流入侵的沿程阻力和削弱主流的切向速度分量的影响.在本文的实验条件下,径向封严所需要的最小密封流量相较于轴向封严能够减少50％以上.
关键词:
转静轮缘
,
轴向封严
,
径向封严
,
双封严结构
贾惟
,
刘火星
工程热物理学报
在涡轮转静叶片排之间喷入冷气可以阻止高温燃气进入盘腔,但是冷气与主流的掺混损失对涡轮气动性能不利.本文采用数值计算的方法,研究了转静叶片排之间封严腔轴向位置和轴向间隙的变化对涡轮性能和端区流动的影响.结果表明,封严出流与主流的剪切作用形成了诱导涡,诱导涡随后发展成为通道涡并占据了端区二次流的主导地位.封严腔轴向位置和轴向间隙的改变使等熵效率和封严效率产生了相反的变化,因此在设计时要兼顾气动性能和冷却要求进行综合考虑.
关键词:
封严腔
,
轴向位置
,
轴向间隙
,
通道涡
,
涡轮性能
