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超高效液相色谱法检测化妆品中的12种磺胺抗生素

郑和 , 王萍 , 李洁

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.02.024

建立了采用超高效液相色谱(UPLC)-二极管阵列检测器(PDA)测定化妆品中12种常见的磺胺抗生素(磺胺、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺醋酰、磺胺甲基异(口恶)唑、磺胺嘧啶、磺胺二甲异(口恶)唑、磺胺噻唑、磺胺二甲氧嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺喹(口恶)啉、磺胺二甲嘧啶、磺胺硝苯)的方法.采用Acquity UPLCTM BEHC C18色谱柱(50 mm×2.1nm,1.7μm),流动相为乙腈/0.1%的甲酸水溶液,梯度洗脱.样品经提取、反萃取后,用UPLC-PDA进行分析检测,结合保留时间和紫外光谱进行定性分析,定量检测波长268 nm.12种磺胺的检出限(S/N=3)均为1 μg/g,定量下限(S/N=10)为2~3μg/g,在1~25 mg/L(磺胺硝苯为0.5~12.5 mg/L)范围内,峰面积和质量浓度的线性关系良好(r>0.999 7).添加水平为40,8μg(磺胺硝苯为20,4μg)时,12种磺胺的平均回收率分别为86.8%~98.1%和80.1%~96.9%,相对标准偏差小于10%(n=6).结果表明该方法简单,分离效果好,速度快,能够满足检测化妆品中12种常见的磺胺抗生素的需要.

关键词: 超高效液相色谱 , 磺胺 , 化妆品

高效液相色谱法同时测定化妆品中的7种磺胺及甲硝唑和氯霉素

王萍 , 李洁 , 郑和

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.05.026

建立了化妆品中7种磺胺(磺胺醋酰、磺胺吡啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺甲氧嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺甲基异噁唑)和甲硝唑及氯霉素的高效液相色谱测定方法.样品经0.1%甲酸水溶液-乙腈(体积比为8:2)混合液超声提取后进行液相色谱分析.方法的定量检测限为3~80 μg/g,7种磺胺在20~200 μg/mL时,甲硝唑及氯霉素在40~400 μg/mL时方法的线性关系良好(r≥0.999 3).加标回收率为83.8%~105.3%(7种磺胺的添加水平为50 μg/mL和150 μg/mL,甲硝唑及氯霉素的添加水平为100 μg/mL和300 μg/mL),其相对标准偏差均小于5%.

关键词: 高效液相色谱法 , 磺胺 , 甲硝唑 , 氯霉素 , 化妆品

负温度梯度熔体凝固过程中的形核与再行为

谢发勤 , 吴向清 , 李金山 , 傅恒志

材料导报

研究了63~292K热力学过冷度范围内,Cu-Ni单相合金的凝固组织演化规律,分析了负温度梯度熔体凝固过程中的形核与再行为.结果表明:①负温度梯度熔体凝固的冷却曲线上有较明显的形核特征;②在负温度梯度熔体凝固冷却曲线的快速再阶段,出现了明显的"二次再"特征,此"二次再"的本质有别于慢速凝固阶段的二次再,因此称之为"伪再".

关键词: 负温度梯度 , 过冷度 , 过冷凝固 ,

等离子渗Ta改性层的组织及耐蚀性

毕强 , 张平则 , 黄俊 , 魏东博 , 李伟

中国腐蚀与防护学报

用双等离子表面冶金技术在Q235钢表面制备Ta改性层。用XRD,SEM,EDS,电化学腐蚀和中性盐雾试验分析Ta改性层的组织特征、成分和耐蚀性能。结果表明,Ta改性层与基体结合良好,厚度为32μm左右。改性层中Ta元素含量呈梯度分布,主要物相为α-Ta。双等离子表面渗Ta处理后试样的耐蚀性明显优于基材。

关键词: 等离子表面冶金 , Ta改性层 , 极化曲线 , 电化学阻抗 , 中性盐雾试验 , 抗腐蚀性

等离子渗Ta改性层的组织及耐蚀性

毕强 , 张平则 , 黄俊 , 魏东博 , 李伟

中国腐蚀与防护学报

用双等离子表面冶金技术在Q235钢表面制备Ta改性层。用XRD,SEM,EDS,电化学腐蚀和中性盐雾试验分析Ta改性层的组织特征、成分和耐蚀性能。结果表明,Ta改性层与基体结合良好,厚度为32μm左右。改性层中Ta元素含量呈梯度分布,主要物相为α-Ta。双等离子表面渗Ta处理后试样的耐蚀性明显优于基材。

关键词: 等离子表面冶金 , Ta改性层 , 极化曲线 , 电化学阻抗 , 中性盐雾试验 , 抗腐蚀性

脱铝对红沸石结构及结晶度的影响

李酽 , 岳明波 , 汪信 , 杨绪杰 , 陆路德

功能材料

以盐酸对红沸石进行了脱铝,用X射线衍射、红外光谱和化学分析手段对样品做了表征.探讨了酸用量与红沸石脱铝量、结晶度、结构变化之间的关系.结果表明,盐酸对红沸石脱铝速度快,脱铝量随着盐酸用量的增加而增加.随着脱铝的进行,样品的衍射峰位移呈周期性变化,面网间距总体减小,且呈现减小-增大-减小的规律性变化.随着脱铝度的提高,在3700~3200cm-1波数范围内,出现新的吸收峰,与羟基窝的生成和变化相关.在不补硅的情况下深度脱铝,容易导致红沸石骨架结构崩塌.

关键词: 沸石 , 脱铝 , 分子筛 , 结晶度 , X射线衍射 , 红外光谱

某难选贫碲铋矿的选矿工艺研究

冯海亮 , 车小奎 , 郑其 , 马立成 , 王雷

稀有金属 doi:10.13373/j.cnki.cjrm.2016.07.009

碲被广泛应用于冶金、电子、化工、玻璃、陶瓷及医药等行业和领域,特别是在新能源新材料、国防与尖端技术领域中具有不可替代性,是一种具有重大前景的战略资源.某贫碲矿石矿物组成复杂,共生关系密切,同时部分磁黄铁矿在磁性、可浮性与碲铋矿相似,属较难分选矿物.针对矿石特点,采用磁-浮选联合的选矿工艺以及粗精矿再磨工艺,解决了碲铋矿与磁黄铁矿难分离的问题.试验选取乙硫氮与丁基黄药作为浮选碲铋矿的混合捕收剂,氧化钙、水玻璃与亚硫酸钠作为脉石矿物与硫铁矿的抑制剂,经预先弱磁选脱硫,脱硫尾矿经两次粗选,一次扫选,粗精矿再磨两次精选,可获得Te精矿品位为18.94%,回收率为91.40%的良好指标.磁-浮选联合流程及粗精矿再磨工艺,改善了Te的浮选指标,实现了难选低品位碲铋矿的有效回收,研究结果可为该地碲铋矿物的有效开发利用提供技术指导.

关键词: 碲铋矿 , 磁-浮联合流程 , 粗精矿再磨 , 乙硫氮

深过冷Ni80.3B19.7合金的再和非规则共晶的形成

材料研究学报

采用熔融玻璃净化结合气体保护的方法,使Ni80 3B19 7过共晶合金获得了407 K的大过冷度,研究了其在不同过冷度下快速凝固过程中的再行为.结果表明,Ni80 3B19.7过共晶合金在0~112 K过冷度范围内无明显再,在112~323 K过冷度范围内,其再曲线表现为两个再峰,而在323~407 K过冷度范围内,其再曲线为一个再峰.初生固相含量的随着过冷度的增大而增大,导致一次再度随着过冷度的增大而增大.深过冷Ni80 3B19.7合金凝固组织中非规则共晶的形成,归因于共晶两相在快速凝固阶段以自由枝晶的形式进行的非耦合生长和再后的慢速凝固阶段两相枝晶所发生的形态上的转变.

关键词: 金属材料 , 过共晶合金 , 深过冷 , 行为 , 非规则共晶 , 非耦合生长

奥氏体不锈钢表面双等离子渗锆的动力学

蔡航伟 , 高原 , 马志康 , 王成磊

机械工程材料

利用双等离子渗金属技术在0Cr18Ni9Ti奥氏体不锈钢表面制备了一层均匀、致密、呈良好冶金结合的渗锆合金层,并对1 060℃下的渗锆动力学进行了研究.结果表明:随着距锆合金层表面距离的增加,锆元素的含量呈梯度递减,扩散系数逐渐减小,而扩散激活能逐步增大;在1 060℃采用双等离子技术渗锆时,渗锆合金层表层的空位密度为2.945×(1012~1013) cm-2,与相同温度下采用常规渗金属工艺相比,提高了1~2个数量级.

关键词: 等离子渗金属技术 , 渗锆合金层 , 离子轰击 , 动力学 , 空位密度

等离子渗铬T8钢碳迁移现象的分析

池成忠 , 高原 , 贺志勇 , 徐重

材料热处理学报 doi:10.3969/j.issn.1009-6264.2003.04.017

用双等离子渗铬技术,进行了880~900℃温度下的T8钢表面渗铬合金化研究;测量了渗铬层中Fe、Cr和C等元素的浓度分布,分析了渗铬合金化层形成过程中碳迁移行为.结果表明,对T8钢进行双等离子渗铬处理时,奥氏体中碳化学位下降引起的从基体向渗层的碳迁移是必然的,但通过控制工艺参数,由阴极溅射引起的表面脱碳是可以减轻的.

关键词: 表面合金化 , T8钢 , 渗铬 , 碳迁移 , 脱碳

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