陈贵夫
,
王峰
,
王业红
,
张晓辰
,
秦洪强
,
邹汉法
,
徐杰
催化学报
doi:10.1016/S1872-2067(14)60021-8
报道了一种嵌有双亚胺基吡啶配体的全共轭有机聚合物材料。该材料所具有的双亚胺基吡啶配体起到链接聚合物单元和络合金属中心的双重作用。采用紫外可见光谱、红外光谱以及基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱等对其结构进行了详细表征和确认。由于具有全共轭结构,该材料的热稳定性达到440 oC,并且在常规溶剂中较难溶解。作为多相催化剂载体,可以络合Pd离子形成新的多相配位催化剂,在经典的Suzuki-Miyaura C-C偶联反应中转化率和选择性均达到99%。
关键词:
共轭有机聚合物
,
双亚胺基吡啶配体
,
催化
,
Suzuki-Miyaura反应
张强
,
邹汉法
,
陈小明
,
汪海林
,
倪坚毅
,
张曾子
,
姚平径
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2001.01.003
采用三聚氯氰为活化剂分别合成了牛血清白蛋白（BSA）、人血清白蛋白（HSA）和β-环糊精手性固定相，研究了温度在色氨酸,华法令，酮基布洛芬和丹酰化苏氨酸手性拆分中的影响。结果表明，在蛋白手性固定相上对映体间的熵变对色氨酸,华法令和酮基布洛芬的拆分有很大的影响，而丹酰化苏氨酸对映体在β-环糊精手性固定相上的拆分为典型的焓控过程，与蛋白柱有着不同的热力学特性。由于键合方式不同，色氨酸在我们合成的BSA手性固定相上的最佳分离温度为35℃左右，而不是文献报道的以戊二醛为活化剂的24℃。
关键词:
蛋白固定相
,
β-环糊精固定相
,
热力学
,
手性拆分
孔亮
,
包永明
,
于志远
,
李伟
,
陈学国
,
胡良海
,
邹汉法
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.05.007
采用液相色谱-质谱联用方法分析了中药大黄经过SD大鼠肝匀浆体外代谢前后的指纹谱中色谱峰面积、保留值的差异.指出5种游离型蒽醌化合物在SD大鼠肝匀浆体外代谢体系中只有大黄酚发生代谢反应转化为芦荟大黄素.考察了体外代谢条件下,肝匀浆浓度与代谢时间对大黄酚转化及其代谢产物的影响.SD大鼠体外抗肿瘤试验表明,大黄代谢物对于人宫颈癌(HeLa)细胞的抑制活性略高于其提取物.通过比较芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的活性,并结合大黄酚的体外代谢反应的考察,解释了大黄代谢物对肿瘤细胞活性的抑制率的提高是由大黄酚的代谢产物芦荟大黄素浓度的增加引起的.
关键词:
高效液相色谱-质谱
,
大黄
,
色谱指纹谱
,
体外代谢
,
中药
,
SD大鼠
,
肝匀浆
张曼玉
,
王春丽
,
边阳阳
,
程凯
,
卫晓鸾
,
叶明亮
,
邹汉法
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00706
模体是蛋白质二级结构上的一种特征序列,激酶底物通常具有一类特征性的模体,识别底物模体对鉴定激酶底物具有重要意义.为了快速鉴定激酶底物模体,将全细胞蛋白质酶解液作为肽段文库的来源,采用碱性磷酸酶去除肽段的固有磷酸化后构建了用于筛选激酶底物模体的肽段文库.该肽段文库是大最非磷酸化肽段的混合物,将此混合肽段与酪蛋白激酶2和 三磷酸腺苷作用30 min后,通过固定化金属离子亲和色谱法富集磷酸化肽段,采用反相液相色谱-串联质谱分析,成功地鉴定到472条非冗余底物肽段,包含451个非冗余磷酸化位点,并山此得到底物模体S/T-D/E-x-D/E.该法能够快速准确地筛选出激酶底物模体,对研究激酶-底物识别以及信号转导过程具有重要意义.
关键词:
固定化金属离子亲和色谱
,
反相液相色谱-串联质谱
,
模体
,
激酶
,
肽段文库
,
蛋白质组学
张振宾
,
欧俊杰
,
董靖
,
王方军
,
吴明火
,
林辉
,
邹汉法
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00830
发展了一种“一锅法”制备有机-无机杂化毛细管整体柱的方法.首先将四甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷在弱酸条件下水解,然后加入有机单体(甲基丙烯酸-N,N-二甲基十八烷基溴化铵乙酯)及自由基聚合引发剂,同步原位完成硅羟基间的缩聚反应及双键间的自由基聚合反应,从而制成C18-硅胶杂化整体柱；同时用毛细管电色谱(CEC)和毛细管液相色谱(CLC)对其柱效和分离能力进行了初步评价,并将其应用到微柱液相色谱-串联质谱对牛血清白蛋白酶解液的分离分析.结果表明,该C18-硅胶杂化整体柱具有较高的柱效和较好的重现性,在分离分析复杂生物样品方面具有较大的应用前景.此外,本文所发展的方法在制备杂化整体柱的过程中不借助相应的硅烷试剂,为杂化整体柱的制备提供了一种新的思路.
关键词:
整体材料
,
有机-无机杂化
,
一锅法
,
毛细管电色谱
,
毛细管液相色谱
,
蛋白质组分析
郑昊
,
毛家维
,
潘彦博
,
刘忠山
,
刘哲益
,
叶明亮
,
邹汉法
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.01003
赖氨酸胍基化在蛋白质组学定性和定量研究中起着重要作用，本文系统分析了胍基化前后，HeLa 细胞蛋白质经胰蛋白酶酶解产生的3种不同类型肽段的质谱鉴定情况，并探讨了不同肽段质谱响应改变的内在原因。发现赖氨酸在侧链能选择性地发生胍基化反应（其选择性达到96.8％），转化为高精氨酸，碱性增强。因此在正离子质谱模式下，C 端为赖氨酸的肽段产生了更多的 y 离子，提供了许多新的离子碎片信息。在鉴定结果中，此类肽段所占总肽段的比例由原来的51.7％上升为57.3％，并且有1015条新的肽段被检测到。对于不含有赖氨酸的肽段，其鉴定结果在胍基化前后基本没有变化。结果表明，胍基化可以在一定程度上提高质谱鉴定的灵敏度和互补性，提高蛋白质分析的覆盖率。
关键词:
质谱
,
蛋白质组学
,
胍基化
,
肽段碎裂
叶明亮
,
邹汉法
,
刘震
,
雷政登
,
倪坚毅
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2000.06.013
提出了一种新的亲和色谱模式开管毛细管亲和液相色谱.在内径为50μm的毛细管内表面键合一层三嗪染料配体,利用毛细管电泳仪的压力系统进行亲和色谱实验.采用流动相切换洗脱技术,牛血清白蛋白和溶菌酶获得了有效的分离.连续运行10次,溶菌酶的出峰时间、峰面积和峰高的相对标准偏差分别为0.1%,4.3%,3.7%.在8.6ng～28.7ng范围内,溶菌酶的进样量与峰面积和峰高都呈线性关系,其相关系数分别为0.9946和0.9988.
关键词:
亲和色谱
,
开管柱
,
三嗪染料
,
溶菌酶
吴仁安
,
邹汉法
,
叶明亮
,
熊博晖
,
倪坚毅
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2001.03.001
采用原位聚合的方法在毛细管中合成了非电荷型连续床电色谱原位柱,通过在电色谱流动相中加入阴离子表面活性剂十二烷基硫酸钠(SDS)进行动态改性使其产生电渗流,考察了SDS浓度及有机改性剂浓度等因素对电渗流的影响.此类连续床柱制备容易,柱效可达14万理论塔板/m,在不同的操作条件下有良好的稳定性,连续10次运行,其死时间to与保留时间的精密度分别为0.22%和＜0.56%.
关键词:
原位聚合
,
非电荷型毛细管电色谱柱
,
阴离子表面活性剂
,
电渗流
叶明亮
,
邹汉法
,
雷政登
,
吴仁安
,
倪坚毅
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2001.05.002
将牛血清白蛋白(BSA)吸附于强阴离子交换固定相(SAX)上用于电色谱手性分离.当SAX吸附BSA后,电渗淌度仅仅下降26.3%,而电渗流的方向没有改变.在该系统中电渗流的方向和阴离子的电泳方向一致,因而克服了一般蛋白质固定相不能分离酸性对映体的缺点.1种中性对映体安息香和4种阴离子性对映体色氨酸、华法令、非诺洛芬、酮基布洛芬获得了成功分离.当流动相含体积分数为7%的乙腈时,死时间和D-色氨酸、L-色氨酸的迁移时间的相对标准偏差分别为0.90%,0.87%和0.96%(n=21),说明该体系有很好的重现性.为了缩短分析时间,将正己酸作为顶替试剂加入流动相中,结果发现对映体的保留下降很快而手性选择性减小缓慢.此外,还考察了乙腈的体积分数对分离的影响.
关键词:
毛细管电色谱
,
手性分离
,
蛋白质的吸附
毛希琴
,
邹汉法
,
罗权舟
,
孔亮
,
厉欣
,
孙乃昌
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2001.05.011
将卵磷脂涂敷的硅胶作为生物膜固定相,并以此研究了药物与生物膜的相互作用.实验发现,卵磷脂涂敷的硅胶固定相的适宜使用温度为20 ℃～30 ℃,而且卵磷脂中合适的胆固醇含量会使制备的生物膜固定相的稳定性有所增加.对药物在这种生物膜色谱固定相上的保留行为的研究表明,胆固醇含量、缓冲试剂组成、流动相中盐浓度及pH值等都会影响色谱柱对药物的选择性.卵磷脂涂敷生物膜色谱固定相的制备方法简便,通过固定相及流动相的改变可以很方便地模拟人体的生理环境,因而可以用于研究药物在体内的吸收和分布状况以及药物的初步筛选.
关键词:
色谱
,
硅胶
,
卵磷脂
,
药物
,
生物膜
