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利用海洋沙砾制备O'-SiAlON的工艺研究

毕玉保 , 徐利华 , 徐斌 , 毕松梅 , 程科 , 张菡 ,

稀有金属材料与工程

以海洋沙砾为原料,制备了具有较高纯度的O'-SiAlON陶瓷粉体.分析了烧结温度、N2流量、成型方法等因素对烧结后试样纯度、显微结构的影响.结果表明,试样在1400~1480 ℃保温6 h烧结得到了含有少量SiC的O'-SiAlON粉体,升高温度有利于O'-SiAlON的生成,1480 ℃时O'-SiAlON含量最高.在0.4~0.8 L/min范围内,加大N2流量能够提高O'-SiAlON/SiC含量之比.

关键词: 海沙 , CRN , SiAlON

碱熔Nb2O5湿化学法合成Pb(Mg1/3Nb2/3)O3纳米粉体

, 夏雯 , 徐利华 , 王缓 , 毕玉保 , 张菡 , 连芳

稀有金属材料与工程

以Nb2O5作为反应的起始物,采用一种新型湿化学方法制备复合钙钛矿型Pb(Mg1/3Nb2/3)O3(简称PMN)纳米粉体.利用激光拉曼光谱、DSC/TG、TEM和XRD对制备的Nb-柠檬酸铵络合溶液、干凝胶粉末和PMN粉体进行了表征.研究了焙烧工艺对PMN粉体的物相组成、晶粒尺寸及相含量的影响.实验结果表明:在适宜的焙烧条件下,PMN粉体的平均粒径小于50 nm,PMN相的含量大于70%.适当升高焙烧温度及延长保温时间或者采取二次焙烧均能提高钙钛矿相PMN的含量,其中采用二次焙烧的方法效果显著.

关键词: Pb(Mg1/3Nb2/3)O3纳米粉体 , 湿化学溶胶-凝胶法 , 铁电陶瓷 , 钙钛矿结构

合成Fe3 Si-Ti(C,N)多相材料的热力学研究

刘明 , 徐利华 , , 仉小猛 , 郝洪顺

硅酸盐通报

本文利用热力学分析了铁尾矿中主体元素可能发生的反应并对生成的产物进行了预测.理论分析表明,尾矿中Fe3O4和FeTiO3的还原是逐级进行的,虽有中间产物的产生,但随温度的升高,最终转化为Fe3Si和Ti(C,N),这为合成制备Fe-Si-Ti多相材料提供了理论基础.在热力学分析的基础上,采用碳热还原氮化法制备了Fe3Si-Ti(C,N)多相材料,并借助XRD和SEM对烧结体的物相和显微形貌进行了表征.结果表明,1300℃以上时,产物的主晶相为Fe3Si和Ti(C,N),与热力学分析结果吻合.通过SEM分析可知,生成的Ti(C,N)相富集在Fe3Si相的周围,形成一种高硬度、耐磨、抗腐蚀的复合材料,表明这是一条从废弃尾矿制得良好的耐磨材料的绿色工艺.

关键词: 铁尾矿 , Fe3Si-Ti(C,N)多相材料 , 反应热力学 , 碳热还原法

攀钢尾矿原位合成TiCN/Fe3Si复合材料

刘明 , 徐利华 , , 程科

稀有金属材料与工程

以攀钢选钛尾矿为主要原料,尝试采用碳热还原氮化法合成TiCN/Fe3Si复合材料.为探明复杂体系过程反应机理,对体系中可能发生的高温反应进行了热力学分析,并采用XRD和SEM对合成产物进行表征.计算结果表明,1500 ℃下产物主晶相为TiC0.3N0.7和Fe3Si,其中,TiC0.3N0.7颗粒大多呈弥散分布,平均尺寸约为5 μm.

关键词: TiC0.3N0.7 , Fe3Si , 碳热还原 , 热力学

合成Ba(Mg1/3Na2/3)O3纳米粉末的溶胶凝胶工艺与电子结构表征方法

徐利华 , 毕松梅 , 连芳 , 王缓 ,

稀有金属材料与工程

以Na2O5作为起始物,通过热碱反应与钽离子反应,通过浓度控制,清除钠离子工艺后,得到优质Na2O5·nH2O胶体;然后与Ba,Mg醋酸盐计量混合得到凝胶,经820℃,1 h热处理后,制得BMT纳米粉末,进一步烧结后得到BMN纳米陶瓷,其相致密度达到98.2%,微波介电性能Q=10397(频率1.45GHz).运用量子化学SCF-Xa-SW法对Ba(B'1/3B''2/3)O3复杂钙钛矿结构进行电子结构分析,计算表明离子结合强度是Ba(Mg1/3Nb2/3)O3和BaTiO3结构稳定的关键参数,BMN中B位氧离子和阳离子的结合强度远高于BaTiO3,而且BMN的非平衡力导致B位离子在某一定方向有序化排列,这种有序结构导致A(B',B'')O3材料比ABO3材料更具优良的介电性能,并得到实验验证.因此有助于高品质因数微波介质陶瓷的设计和制备.

关键词: Ba(Mg1/3Nb2/3)O3纳米粉体 , 溶胶凝胶 , 微波介电陶瓷 , 电子结构表征

高活性纳米二氧化钛光催化剂的溶胶-凝胶法制备和表征

, 徐利华 , 张文丽 , 王缓

稀有金属材料与工程

采用溶胶-凝胶法合成了纳米二氧化钛光催化剂,利用X-射线衍射、原子力显微镜、紫外-可见分光光度计等测试技术研究了纳米二氧化钛的形态结构特征及其光催化性能,并探讨了甲基橙溶液的初始pH值和初始浓度、涂膜次数、光源种类、光照时间对光催化降解反应的影响机制.研究结果表明,采用紫外光源照射20min,纳米二氧化钛薄膜对甲基橙的光催化降解效率达到98%,纳米二氧化钛具有高光催化活性.

关键词: 溶胶-凝胶 , 纳米二氧化钛 , 光催化活性 , 甲基橙

钛精矿湿化学法合成Fe2TiO5/TiO2复合纳米粉体

, 徐利华 , 刘明 , 仉小猛 , 王缓

人工晶体学报

以攀枝花钛精矿作为初始原料,采用湿化学法制备铁钛氧化物纳米粉体.利用X射线衍射(XRD)、场发射扫描电子显微镜(FESEM/EDS)、BET氮气吸附法、紫外-可见漫反射光谱(UV-Vis DRS)对合成的粉体进行表征,测试结果表明:合成了相组成为85.72 %质量分数 Fe2TiO5和14.28 %质量分数 TiO2(金红石)复合纳米晶粉体,平均晶粒尺寸为38 nm;近似球形的粉体颗粒及其聚集体,比表面积为16.80 m2/g;粉体在波长250~600 nm范围内均有较强的光吸收,由Fe2TiO5电子跃迁形成的起始吸收边为593 nm,相应的能带宽度为2.09 eV.

关键词: 钛精矿 , Fe2TiO5 , 湿化学法 , 纳米粉体

整体利用钛精矿制备多相复合型光催化粉体

, 王缓 , 仉小猛

人工晶体学报

以攀枝花钛精矿为原料,加入一定配比的氧化锌,采用固相反应煅烧法制备具有光催化作用的多相复合粉体.利用X射线荧光光谱、X射线粉末衍射、BET氮气吸附法、紫外-可见漫反射吸收光谱、紫外-可见分光光度法对原料及合成粉体进行性能表征.主要研究了煅烧温度对合成粉体的物相组成、比表面积、光吸收性能及其光催化性能的影响.实验结果表明:随着煅烧温度的升高,粉体的物相组成发生变化,比表面积减小,光催化活性降低.加入20%ZnO、在600℃热处理1 h制备的粉体具有最高的光催化活性,对甲基橙溶液的光催化降解效率达到90%.

关键词: 钛精矿 , 氧化锌 , 固相反应法 , 光催化

利用广西大厂锡矿制备铁酸锌光催化粉体

王缓 , , 徐利华

稀有金属材料与工程

以广西大厂92号锡矿为主要原料,采用溶胶-凝胶法合成了铁酸锌光催化粉体.工艺过程为:原料粉碎球磨,用浓盐酸浸出铁,在浸出液中加入双氧水,将Fe2+氧化成Fe3+,用浓氨水调节pH值,使Fe3+全部沉淀.用浓硝酸溶解氢氧化铁沉淀与适量的氧化锌,然后加入柠檬酸的醇溶液,混合溶液于70℃加热得到前驱体溶胶,凝胶经不同温度焙烧制得纳米铁酸锌粉体,通过对甲基橙溶液的光催化降解考察其光催化活性.利用化学全分析法、XRD、紫外-可见漫反射光谱、紫外-可见分光光度法进行表征.结果表明:通过控制适宜的酸浸工艺条件,铁的浸出率达到45.62%;经过600℃热处理3 b的铁酸锌粉体对甲基橙溶液的光催化降解效果最好.

关键词: 锡矿 , 铁酸锌 , 光催化材料 , 湿化学法

底高度的激光高仪、红外测云仪以及雷达观测比对分析

黄兴友 , 胡汉峰 , 夏俊荣 , 卜令兵 , 张雪芬 , 雷勇 , 黄建松 , 王巍巍 , 吴迪 , 蒋昌华

量子电子学报 doi:10.3969/j.issn.1007-5461.2013.01.013

为了比较几种自动化测云仪器的性能,中国气象局气象探测中心在南京信息工程大学的气象探测基地首次组织了一次为期近5个月的比对试验,试验仪器包括四台激光高仪、两部红外测云仪、一台全天空成像仪以及一部毫米波雷达.对其中大部分仪器取得的三个月底高度数据进行了初步分析,结果表明:三台激光高仪测量结果比较一致;两部红外测云仪在测量低云时一致性稍差;雷达与激光高仪测量的最低层云底高度数据一致性较差,但与红外测云仪的测量结果匹配较好.

关键词: 大气光学 , 底高 , 激光高仪 , 红外测云仪 , 雷达

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