董丹
,
邵兵
,
吴永宁
,
吴国华
,
薛颖
,
徐淑坤
,
涂晓明
,
张彦锋
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.04.017
建立了鸡肉中17种磺胺类药物残留量的液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱测定方法.以稳定同位素13C6-磺胺二甲基嘧啶作为内标,采用多反应监测定量.样品经过匀浆、乙腈提取、正己烷脱脂、硅胶柱净化后进行液相色谱-质谱分析.采用Capcell Pak C8DD色谱柱,以均含0.2%甲酸的水和甲醇为流动相进行梯度洗脱.方法检出限为0.02～1 μg/kg,17种磺胺类药物的加标回收率为52.3% ～124.9% (添加水平为1,5,10 μg/kg),相对标准偏差为1.0% ～17.6% .
关键词:
液相色谱-电喷雾串联质谱法
,
固相萃取
,
磺胺类药物
,
残留
,
鸡肉
邵兵
,
刘佳音
,
汤海涛
,
杨名波
,
唐文进
绝缘材料
对铜扁线的表面质量、烧结温度、压轮、感应线圈的加热方式以及聚酰亚胺薄膜F-46胶层厚度等因素对聚酰亚胺薄膜烧结铜扁线附着性的影响进行分析,对具有不同附着性的烧结线进行了扭转测试.结果表明:要获得最佳的附着性,须对铜扁线进行抛光处理,烧结温度控制在270~290℃,压轮在烧结线表面的下压距离为0.5~1.0 mm,采用开口式矩形感应线圈加热时铜扁线横向偏移感应线圈几何中心位置在1 mm以内,聚酰亚胺薄膜厚度允许时应采用F-46胶层较厚的薄膜.为保证聚酰亚胺薄膜烧结铜扁线满足后续的加工要求,3.35 mm×9 mm烧结线绝缘层失去附着性的长度最大不应超过4 mm.
关键词:
附着性
,
扭转
,
铜扁线
邵兵
,
张宝砚
,
胡建设
,
姜同英
高分子材料科学与工程
以4-烯丙氧基-4′-硝基偶氮苯(M1)和4-烯丙氧基苯甲酸(M2)为单体,通过与聚硅氧烷接枝聚合,合成了一系列聚合物PⅠ～PⅣ及离聚物PⅤ～PⅧ.合成的液晶单体、聚合物及离聚物的结构均通过红外或核磁的验证,并通过DSC、偏光显微镜和X射线衍射研究了其液晶行为,聚合物PⅡ～PⅣ及离聚物PⅤ～PⅦ均为向列型液晶.液晶基元的含量和离子基元的引入对液晶的玻璃化温度(Tg)、液晶相范围(ΔT)等有显著的影响.聚合物PⅠ～PⅣ随着液晶基元含量的增加,其Tg从98.8 ℃降低到61.9 ℃,相应地ΔT从19.8 ℃拓宽到43.6 ℃;离聚物PⅤ～PⅧ的液晶行为随着离子含量的增加,其清亮点(Tc)从166.2 ℃降低到134.5 ℃,ΔT也相应地缩短,当离子含量达到40%时,离聚物的液晶相消失.
关键词:
聚硅氧烷
,
离聚物
,
4-烯丙氧基-4′-硝基偶氮苯
,
向列型
韩灏
,
邵兵
,
马亚鲁
,
吴国华
,
薛颖
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.02.013
利用OASIS HLB固相萃取柱富集和净化样品,采用高效液相色谱分离,紫外及荧光检测,建立了不同饮料基质中的壬基酚(NP)、辛基酚(OP)和双酚A(BPA)等类雌激素的测定方法,并用该方法对市售部分产品进行了测定.不同加标水平的BPA,NP和OP的回收率为91.08% ～103.19% ,其相对标准偏差为0.5% ～5.49% .该方法具有操作简单、灵敏度高和重现性好等优点.
关键词:
固相萃取
,
高效液相色谱法
,
壬基酚
,
辛基酚
,
双酚A
,
饮料
邵兵
,
韩灏
,
李冬梅
,
赵榕
,
孟娟
,
马亚鲁
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.04.007
建立了测定内分泌干扰物质烷基酚、双酚A的液相色谱-电喷雾串联质谱(负离子模式)分析方法,优化了样品前处理方法.以二氯甲烷作提取溶剂,采用加速溶剂萃取法萃取动物组织样品,萃取液用500 mg OASIS氨基固相萃取柱进行浓缩净化.对流动相组分和流动相添加剂对质谱的离子化效率进行了考察,测得3种化合物在高、中、低3个添加水平的回收率为88% ～101% ,相对标准偏差小于15% ;双酚A、壬基酚和辛基酚的方法检出限分别为0.3, 0.05和0.1 μg/kg.对从北京市场上采集的27份动物组织样品进行检测,结果表明壬基酚广泛存在于各种动物源性食品中,检出含量为0.49～55.98 μg/kg,其中鱼肉组织中都检出壬基酚,而且其含量也较高(9.13～55.98 μg/kg).
关键词:
加速溶剂萃取
,
液相色谱-电喷雾质谱/质谱
,
烷基酚
,
双酚A
,
动物组织
赵榕
,
邵兵
,
赵婕
,
吴永宁
,
吴国华
,
薛颖
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.03.020
以C18反相色谱柱为分析柱,以0.1%甲酸水溶液-甲醇(体积比为98∶2)为流动相,采用同位素稀释液相色谱-电喷雾质谱/质谱(LC-MS/MS)技术对加热淀粉类食品中的丙烯酰胺进行了测定.利用Oasis HLB固相萃取柱对样品进行净化.方法的线性范围为10～500 μg/L,线性相关系数为0.9995.方法的定性检出限为6 μg/kg,定量检出限为20 μg/kg.高、中、低3个浓度水平的加标回收率为96.8% ～97.4% ,相对标准偏差小于10% .
关键词:
液相色谱-电喷雾质谱/质谱
,
丙烯酰胺
,
同位素
,
高温烹制淀粉类食品
崔晓亮
,
邵兵
,
赵榕
,
孟娟
,
涂晓明
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.03.001
采用超高效液相色谱-串联电喷雾四极杆质谱(负离子模式)在多反应监测(MRM)模式下测定了牛奶中12种糖皮质激素的残留.试样中加入pH 5.20的醋酸盐缓冲溶液和甲醇,超声提取,以去除部分蛋白质,然后用正己烷脱脂,依次经HLB柱、硅胶柱和氨基柱等固相萃取柱浓缩和净化后,通过Waters ACQUITY UPLCTM BEH C18色谱柱分离,以甲醇和含0.1%甲酸的水为流动相进行梯度洗脱.在超高效液相色谱-质谱分析过程中以保留时间和离子对(母离子和两个碎片离子)信息比较进行定性,以母离子和响应值高的碎片离子进行定量.该法的检出限为0.02～0.38 μg/kg,最低定量限为0.07～1.27 μg/kg.添加水平为2 μg/kg和0.4 μg/kg时,12种糖皮质激素的加标回收率为69.3% ～94.3% ,相对标准偏差为3.5% ～16.7% .
关键词:
超高效液相色谱-串联质谱法
,
固相萃取
,
糖皮质激素
,
残留
,
牛奶
赵珊
,
张晶
,
杨奕
,
邵兵
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00356
建立了以超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱(UPLC-MS/MS)检测果汁和葡萄酒中27种工业染料的方法.样品经乙腈振荡提取,在盐析作用下分层,目标化合物转移至乙腈层中.目标化合物在梯度洗脱条件下经C18柱分离后采用多反应监测(MRM)模式进行检测.其中24种工业染料使用正离子模式检测,流动相为乙腈和0.1%的甲酸水溶液;其余3种工业染料则采用负离子模式检测,流动相为乙腈和水.结果表明:果汁中27种工业染料的定量限(LOQ)为0.1～50 μg/kg,回收率为57.0% ～117.7%,相对标准偏差为2.4% ～17.7%.葡萄酒中的LOQ为0.2～50 μg/kg,回收率为40.8% ～109.4%,相对标准偏差为1.6% ～17.9%.该方法操作简单,灵敏度高,实现了不同种类的工业染料的同时提取,适合于软饮料中非法添加工业染料的快速检测.
关键词:
超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱
,
工业染料
,
果汁
,
葡萄酒
