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超临界CO2流体萃取法与水蒸气蒸馏法提取荆芥穗挥发油化学成分的研究

, 凌建亚 , 丁玉萍 , 常宏文 , 王江 , 刘廷礼

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.06.017

采用超临界CO2萃取法(SFE)与水蒸气蒸馏法(SD)从荆芥穗中提取挥发油.采用SE-54毛细管柱进行分析,用气相色谱-质谱法对挥发油中各种化学成分进行鉴定,用归一化法测定各组分的含量.色谱条件:SE-54毛细管柱 (30 m×0.25 mm i.d.,0.25 μm),柱温50 ℃(3 min)5 ℃/min→180 ℃(2 min)10 ℃/min→260 ℃(50 min);分流进样,分流比1:50;进样口温度280 ℃.在采用超临界CO2萃取法提取的挥发油中共鉴定出54种成分,其主要成分为长叶薄荷酮、薄荷酮、亚油酸氯化物等;在水蒸气蒸馏法提取的挥发油中共鉴定出39种成分,其主要成分为长叶薄荷酮、薄荷酮、柠檬烯等.超临界法较水蒸气法更加稳定可靠,重现性好,适用于中药挥发油的化学成分分析.

关键词: 超临界流体萃取 , 水蒸气蒸馏 , 气相色谱-质谱 , 荆芥穗 , 中草药

六角晶系钡铁氧体与锶铁氧体吸波性能的比较

张晏清 , , 张雄

材料导报

采用柠檬酸盐溶胶一凝胶法制备了六角晶系钡铁氧体BaFe12O19与锶铁氧体SrFe12O19.采用XRD、AFM、TEM研究了产物的粒形、粒径与矿物组成.结果表明,铁氧体的平均粒径为50nm.采用网络分析仪分别测试了0.1~6GHz内铁氧体的介电常数、磁导率与12~18GHz内吸波涂层的微波损耗.结果表明,钡、锶铁氧体的介电常数虚部形态与损耗角正切形态基本相同,但钡铁氧体在较宽的频率范围内具有较多的损耗角正切峰值,钡铁氧体的吸波性能优于锶铁氧体.

关键词: 钡铁氧体 , 锶铁氧体 , 复介电常数 , 复磁导率 , 微波损耗

尖晶石型纳米铁氧体的制备与吸波性能

, 张晏清 , 张雄

材料科学与工程学报

采用柠檬酸盐溶胶凝胶法制得尖晶石型纳米钴镍锰锌铜铁氧体,通过原子吸收光谱仪测定元素组成,XRD、透射电镜、网络分析仪研究矿物组成并研究其颗粒形貌与吸波性能.试验表明:所得产物为尖晶石立方晶系铁氧体;其中铁元素易于被钴取代,形成CoFe2O4.;而Mn、Zn、Cu、Ni趋向于互相掺杂形成固溶铁氧体.铁氧体的平均粒径为50nm.采用网络分析仪研究了5~7GHz,9~11GHz,15~18GHz内铁氧体的吸波性能:尖晶石型立方晶系纳米铁氧体具有良好的微波吸收性能;适量提高锰、锌等掺杂元素含量,有助于提高材料的吸波性能.

关键词: 尖晶石型铁氧体 , 固溶铁氧体 , 微波吸收 , 纳米

油田油井缓蚀阻垢剂的筛选

付亚荣 , 付丽霞 , 付立欣 , 吴泽美 , 付茜 , 张凤英

腐蚀与防护

油田油井腐蚀严重部位多发生在1000~1600 m之间.平均检泵周期为190.4天.根据现场腐蚀、结垢特点,用正交试验法进行药剂筛选,通过交叉配伍性试验,找到了有针对性的缓蚀阻垢剂.现场应用取得了很好的效果:铁离子下降率最高达99.8%,腐蚀速率也明显下降,缓蚀率平均达87.0%,钙离子较加药前上升了89.3%.

关键词: 油田 , 油井 , 防腐蚀 , 防结垢

式外燃式热风炉高温长寿研究

孙永芳 , 唐兴智 , 李震

钢铁

鞍钢6号高炉采用的是马式外燃式热风炉,该热风炉已安全高效运行了近30年(其间曾3次更换砖格子和陶瓷燃烧器),其热风温度最高达到1310℃,目前风温仍维持在1100℃以上.经分析认为,该热风炉高温长寿的原因主要是炉型设计和炉衬结构独特、耐火材料选择合理、砌筑方式正确、施工质量优良等.

关键词: 式外燃式热风炉 , 高温 , 长寿

深径比对克拉斯基结构内旋转驱动流动的影响

吴春梅 , 李友荣 , 彭岚 , 吴双应

工程热物理学报

为了了解深径比对克拉斯基(Czochralski)结构内旋转驱动流动的影响,利用有限容积法进行了三维非稳态数值模拟。结果表明;随着液池深径比的增加,流动逐渐加强,当旋转速度超过某一临界值后,流动转变为三维非稳态振荡流动。随着液池深径比的增加,速度波振荡幅度增大,速度波波数和周向传播方向都随之改变;浅液池内坩埚旋转作用占主导地位,速度波传播方向与坩埚旋转方向相同,深液池内晶体旋转大于坩埚旋转对流动的影响,速度波传播方向和晶体旋转方向相同。

关键词: 流动稳定性 , 旋转 , 深径比 , 数值模拟

克拉斯基结构液池内旋转驱动流动及转变

吴春梅 , 李友荣 , 彭岚 , 吴双应

工程热物理学报

为了了解旋转对克拉斯基(Czochralski)晶体生长结构液池内熔体流动的影响,利用有限差分法进行了三维非稳态数值模拟,坩埚外半径为50 mm,晶体半径为15 mm,液池深度为50 mm.结果表明,当旋转速度较低时,流动为稳态轴对称流动,随着转速的提高,流动会转化为三维非稳态振荡流动;晶体与坩埚同向旋转时,流动转化的临界转速较高,反向旋转时,临界转速较低;晶体单独旋转时,速度波周向速度远小于晶体旋转速度,坩埚单独旋转时,速度波周向速度与坩埚旋转速度保持一致;坩埚转速越快,速度波动幅度和波数越小.

关键词: 旋转 , 对流 , 稳定性 , 数值模拟

高能球磨法制备PTFE/科黑-C柔性复合材料及其电化学应用

闫崇 , 李向南 , 曹朝霞 , 田栓宝 , 尹艳红 , 杨书廷

复合材料学报 doi:10.13801/j.cnki.fhclxb.20151209.002

对荷叶进行多阶温度炭化得到前驱炭材料,将材料与科黑(KB)、聚四氟乙烯(PTFE)按照2∶2∶3的质量比球磨混合后真空抽滤制备一种锂硫电池中间层柔性材料,PTFE/KB-C复合材料的多孔结构能为高阶硫化物 Li2 Sn(4≤n≤8)的进一步还原提供较多的三相反应位点,并利用 PTFE/KB-C 复合材料良好的多层多孔化学吸附作用来抑制可溶性多硫化物的穿梭。该中间层在以纯硫材料为正极的锂硫电池电性能测试表征中,1.0 C(电流密度1675 mA·g-1)倍率下首次放电比容量达1350 mAh·g-1,没有硝酸锂添加剂条件下经过100次充放电循环后比容量依旧保持在960 mAh·g-1,库伦效率基本在95%以上,保持了良好的循环稳定性。

关键词: 锂硫电池 , 中间层 , 正极 , 穿梭效应 , 荷叶

黑和气相生长碳纤维对石墨烯微片/聚丙烯复合材料性能的影响

汪文 , 王方明 , 刘滨 , 文莲 , 杨红梅 , 沈烈

材料科学与工程学报

本文通过熔融共混法制备了多种聚丙烯(PP)基复合材料,研究了添加不同含量石墨烯微片(GNP)的GNP/PP复合材料的导热和导电性能以及科黑(KB)和气相生长碳纤维(VGCF)对GNP/PP复合材料导热和导电性能的影响.结果表明,随着GNP含量的增加,GNP/PP复合材料的导热系数不断增加,当GNP含量为60%时,GNP/PP复合材料的导热系数比纯PP(0.096 W/m·K)提高了12倍多;当在GNP含量为10%的GNP/PP复合材料中添加KB或VGCF后,该复合材料的导热和导电性能明显提高;扫描电镜照片表明KB或VGCF分布在GNP团聚体之间的PP基体中,GNP团聚体通过KB或VGCF链接形成通路,使得PP基体中形成了更多和更为完善的导电导热网络.

关键词: , 气相生长碳纤维 , 石墨烯微片 , 导热 , 导电

黑(KB)导电剂在LiFePO4电池中的应用研究

张洁 , 徐云龙 , 宋作玉 , 吴秋芳

功能材料

采用扫描电子显微镜(SEM)、恒电流充放电测试、电化学交流阻抗(EIS)等技术方法,研究了KB添加量以及KB在LiFePO4正极浆料中分散方式对电极片涂层附着力及其电池充放电、循环性能的影响,对比了KB和乙炔黑(AB)导电剂LiFePO4电池的电化学性能.研究结果表明,高速剪切可以有效解决KB在LiFe-PO4电极浆料制备过程中易于团聚的问题,改善电池浆料分散性,提高正极片涂层附着力;KB添加量过高过低都会对电池性能造成影响,当KB的添加量为3%时,lC倍率下的放电比容量高达约141mAh/g.

关键词: 导电剂 , KB , 分散性 , LiFePO4 , 电池

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