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以聚乙二醇(PEG)作为分散剂,采用溶胶-凝胶法制备了镧离子修饰的SiO2负载型磷钼酸催化剂La-Mo/SiO2,并对其进行了FT-IR、XRD、SEM和比表面积及孔隙结构分析等表征.结果表明,制备中引入分散剂PEG及镧离子改性后,催化剂保持了磷钼酸的Keggin结构,同时促进了MoO3在SiO2表面的高度分散,催化剂的比表面积和孔体积也得到提高.在H2O2氧化脱硫体系中考察了不同制备条件下的催化剂及体系反应条件对模型油脱硫效率的影响.结果显示,最佳条件下合成催化剂且在其用量0.05 g、氧化剂H2O2用量0.20 mL、反应温度70℃时,二苯并噻吩(DBT)反应3h的脱除率为95.2％,苯并噻吩(BT)反应5h的脱除率为59.2％.

关键词: 磷钼酸 , 溶胶-凝胶法 , 分散剂 , 氧化脱硫

稀土元素对二氧化硅负载型磷钼酸结构和催化氧化脱硫性能的影响研究

邱江华 , 王光辉 , 王宁 , 曾丹林 , 陈阳

材料导报 doi:10.11896/j.issn.1005-023X.2014.18.017

采用溶胶-凝胶法分别制备了La+、Ce3+和Pr+改性的SiO2负载型磷钼酸作为催化剂,并对催化剂进行了傅里叶红外光谱、X射线衍射和孔隙结构等表征,同时考察了催化剂在温和条件下对模型油的催化氧化脱硫性能.结果表明:催化剂保持了磷钼酸的Keggin型结构,稀土离子的改性明显促进了磷钼酸活性中心的分散和催化剂孔径、比表面积的提高;二苯并噻吩的催化氧化反应符合表观一级动力学规律,且La-Mo/SiO2、Ce-Mo/SiO2和Pr-Mo/SiO2催化二苯并噻吩氧化的活化能分别为30.29 kJ/mol、33.41 kJ/mol和35.15 kJ/mol.

关键词: 磷钼酸 , 改性 , 稀土元素 , 氧化脱硫 , 动力学研究

煤沥青基中孔活性炭的硝酸表面氧化改性研究

邱江华 , 王光辉 , 曾丹林 , 包云成 , 张玉琴

材料导报

采用印刻法制得煤沥青基中孔活性炭,并以硝酸为氧化剂对其进行了表面氧化改性.考察了硝酸浓度、氧化温度和氧化时间对活性炭孔隙结构和表面化学性质的影响.结果表明,活性炭的孔隙结构和表面含氧基团的浓度随氧化改性条件的变化而改变.在硝酸浓度65％、氧化温度60℃、反应时间3h的最佳条件下,活性炭的平均孔径基本上没有变化,比表面积和表面含氧基团的浓度大幅提高.而且,活性炭的中孔率和收率也达到最大值.然而,过度的氧化改性导致了活性炭孔壁的严重坍塌,使其比表面积和表面含氧基团的浓度明显下降.

关键词: 中孔活性炭 , 氧化改性 , 表面含氧基团

PEG-HPMo/SiO2介孔材料的制备及其催化氧化脱除模型油中苯并噻吩的研究?

田永胜 , 王光辉 , 赵磊 , 邱江华 , 曾丹林

材料导报 doi:10.11896/j.issn.1005-023X.2015.16.005

分别以聚乙二醇(PEG6000)及正硅酸乙酯(TEOS)为模板剂和硅源,采用沉淀法制备了 SiO2负载型磷钼酸(HPMo)催化剂 PEG-HPMo/SiO2,对催化剂进行了 FT-IR、XRD、FE-SEM 等表征。采用 NLDFT 平衡模型对吸附-脱附等温数据进行处理,计算了催化剂的孔径分布及比表面积。研究结果表明：催化剂 PEG-HPMo/SiO2含有HPMo 的 Keggin 结构且具有较高的脱硫活性。当催化剂用量0.06 g、H 2 O2用量0.04 mL、反应温度70℃、反应时间35 min 时,10 mL 模型油中的苯并噻吩(BT)基本被完全脱除；催化剂重复使用6次后,催化剂的催化活性没有明显降低。

关键词: 聚乙二醇 , PEG-HPMo/SiO2 , 氧化脱硫 , 苯并噻吩

煤沥青基中孔活性炭的硝酸表面氧化改性研究

邱江华 , 王光辉 , 曾丹林 , 包云成 , 张玉琴

材料导报

采用印刻法制得煤沥青基中孔活性炭,并以硝酸为氧化剂对其进行了表面氧化改性,考察了硝酸浓度、氧化温度和氧化时间对活性炭孔隙结构和表面化学性质的影响.结果表明,活性炭的孔隙结构和表面含氧基团的浓度随氧化改性条件的变化而改变.在硝酸体积分数65％、氧化温度60℃、反应时间3h的最佳条件下,活性炭的平均孔径基本没有变化,比表面积和表面含氧基团的浓度大幅提高,活性炭的中孔率和收率也达到最大值.然而,过度的氧化改性导致了活性炭孔壁的严重坍塌,比表面积和表面含氧基团的浓度明显下降.

关键词: 中孔活性炭 , 氧化改性 , 表面含氧基团

CMC对HPMo/SiO2结构及其催化模型油氧化脱硫性能的影响

赵磊 , 田永胜 , 王光辉 , 邱江华 , 周勇

材料导报 doi:10.11896/j.issn.1005-023X.2014.24.014

以羧甲基纤维素(CMC)为造孔剂,使用溶胶-凝胶法制备了SiO2负载型磷钼酸催化剂HPMo/SiO2,并对其进行了FT-IR、XRD、FE-SEM等表征,同时考察了不同制备条件和反应条件对模型油催化氧化脱硫效果的影响.结果表明,造孔剂的加入并未改变HPMo的Keggin结构,且促进了MoO3在SiO2表面的分散;催化剂用量0.05 g,H2O2加入量0.02 mL,反应温度80℃时,二苯并噻吩(DBT)反应15 min后可完全脱除;催化剂重复使用4次后,DBT几乎被完全脱除.

关键词: 羧甲基纤维素 , 杂多酸 , 氧化脱硫 , 催化剂

荆邱油田油井缓蚀阻垢剂的筛选

付亚荣 , 付丽霞 , 付立欣 , 吴泽美 , 付茜 , 张凤英

腐蚀与防护

荆邱油田油井腐蚀严重部位多发生在1000～1600 m之间.平均检泵周期为190.4天.根据现场腐蚀、结垢特点,用正交试验法进行药剂筛选,通过交叉配伍性试验,找到了有针对性的缓蚀阻垢剂.现场应用取得了很好的效果:铁离子下降率最高达99.8%,腐蚀速率也明显下降,缓蚀率平均达87.0%,钙离子较加药前上升了89.3%.

关键词: 荆邱油田 , 油井 , 防腐蚀 , 防结垢

深径比对邱克拉斯基结构内旋转驱动流动的影响

吴春梅 , 李友荣 , 彭岚 , 吴双应

工程热物理学报

为了了解深径比对邱克拉斯基（Czochralski）结构内旋转驱动流动的影响，利用有限容积法进行了三维非稳态数值模拟。结果表明；随着液池深径比的增加，流动逐渐加强，当旋转速度超过某一临界值后，流动转变为三维非稳态振荡流动。随着液池深径比的增加，速度波振荡幅度增大，速度波波数和周向传播方向都随之改变；浅液池内坩埚旋转作用占主导地位，速度波传播方向与坩埚旋转方向相同，深液池内晶体旋转大于坩埚旋转对流动的影响，速度波传播方向和晶体旋转方向相同。

关键词: 流动稳定性 , 旋转 , 深径比 , 数值模拟

邱克拉斯基结构液池内旋转驱动流动及转变

吴春梅 , 李友荣 , 彭岚 , 吴双应

工程热物理学报

为了了解旋转对邱克拉斯基(Czochralski)晶体生长结构液池内熔体流动的影响,利用有限差分法进行了三维非稳态数值模拟,坩埚外半径为50 mm,晶体半径为15 mm,液池深度为50 mm.结果表明,当旋转速度较低时,流动为稳态轴对称流动,随着转速的提高,流动会转化为三维非稳态振荡流动;晶体与坩埚同向旋转时,流动转化的临界转速较高,反向旋转时,临界转速较低;晶体单独旋转时,速度波周向速度远小于晶体旋转速度,坩埚单独旋转时,速度波周向速度与坩埚旋转速度保持一致;坩埚转速越快,速度波动幅度和波数越小.

关键词: 旋转 , 对流 , 稳定性 , 数值模拟