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高效液相色谱法测定降糖中成药中添加的高极性化学降糖药物

郭栋 , , 王江华 , 刘小辉 , 仵淑红 , 赵秀梅 , 杨秉呼

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.02.016

建立了测定添加在降糖中成药中高极性的盐酸二甲双胍、盐酸苯乙双胍、阿卡波糖、伏格列波糖等4种化学降糖药物的高效液相色谱方法.采用Thermo氨基色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm)分离,流动相组成为磷酸盐缓冲溶液(0.06%磷酸二氢钾和0.028%磷酸氢二钠溶液)-乙腈(体积比为30∶70),流速为1 mL/min,紫外检测波长为195 nm,柱温为30 ℃,进样量为20 μL.结果表明,4种化学降糖药能完全分离,中成药基质不干扰测定;检出限为0.1~3 mg/L;4种药物具有宽的线性范围和良好的线性关系(r2≥0.9981);日内、日间测定的相对标准偏差(RSD)分别为0.10% ~5.07%和0.19% ~6.41% ;在中成药中的加标回收率除了添加低浓度的伏格列波糖的回收率较低外,均高于80% ,RSD为1.14% ~4.82% .该方法用于中成药中高极性的化学降糖药的检测具有特异、快速、简便、高效的特点.

关键词: 高效液相色谱法 , 二甲双胍 , 苯乙双胍 , 阿卡波糖 , 伏格列波糖 , 中成药

2气田地面装置的腐蚀防护

潘旭 , 杨和义 , 王胜雷 , 周永亮 , 孙瀚

腐蚀与防护 doi:10.11973/fsyfh-201508019

通过对迪2气田腐蚀现状进行汇总分析,研究了油气管道产生腐蚀的原因;论证在CO2腐蚀环境中,油气管道有效的防腐蚀工艺;提出采用内衬不锈钢复合管或22Cr管材的防腐蚀方法,对容易发生腐蚀的管段进行腐蚀监测,掌握腐蚀状况,及时采取修复或更换措施,减少腐蚀对油气生产的负面影响.

关键词: CO2腐蚀 , 腐蚀防护 , 油气处理

液-液-液微萃取/高效液相色谱法测定人血浆中的西地非和伐地

, 康绍英 , 许敏洁 , 马铭 , 陈波 , 姚守拙

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.04.006

建立了液-液-液微萃取与高效液相色谱联用同时测定血浆中西地非和伐地非的方法.考察了萃取溶剂、溶剂体积、接受相液滴大小、搅拌速度和萃取时间等因素对富集因子的影响,得到了萃取溶剂为300 μL 甲苯、接受相为2 μL 0.2 mol/L HCl、搅拌速度为600 r/min和萃取时间为40 min的最佳实验条件.在该条件下,获得了较高的富集因子.两种组分的线性范围均为5 μg/L~1.0 mg/L,加标回收率高于87% ,其相对标准偏差小于5%.以信噪比为3计,西地非的检测限为1 μg/L,伐地非为0.5 μg/L.该方法能有效地去除复杂基体的干扰,有机溶剂消耗少,萃取效率高,是一种有效的、灵敏的样品前处理方法,适用于血浆中微量西地非和伐地非的测定.

关键词: 液-液-液微萃取 , 高效液相色谱 , 西地 , 伐地 , 血浆

β-CD微球包载甲芬酸的研究

苏秀霞 , 杨玉娜 , 李仲谨 , 李凯斌 , 耿肖莎

功能材料

在反相乳液体系中合成β—CD微球载体,使其对甲芬酸进行包合;通过L9(3^4)正交实验对包合条件进行优化,并采用电镜扫描、红外、X射线衍射和热重对微球及包合物进行了表征,结果表明最佳包合条件为β—CD微球1g,甲芬酸的浓度0.003g/mL,反应时间3h,反应温度70℃。通过紫外分光光度法测定最佳包合条件下的载药量为1.90%,包封率为79.2%,影响因素的主次顺序为载药温度〉β-CD微球的量〉甲芬酸的浓度〉载药时间。

关键词: 甲芬 , β-环糊精微球 , 载药量 , 包封率 , 正交实验

林金矿凿岩与出矿巷道稳固性及其支护技术

郭明春 , 宋世生 , 闵忠鹏 , 郭树林 , 姚香 , 龙玉德 , 高永春

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2010.06.007

针对林金矿浅眼留矿采矿法应用存在问题,开展了无底柱分段崩落采矿法试验研究.介绍了无底柱分段崩落采矿法试验过程中遇到围岩稳固性问题进行的地应力、井巷稳固性及其支护技术和所采取措施的分析研究,为今后矿山生产推广应用试验采矿法打下了基础.

关键词: 无底柱分段崩落采矿法 , 地应力 , 井巷稳固性 , 支护技术

新疆拉提成矿带某金矿选矿工艺试验研究

邢令 , 藏梅 , 杨维忠 , 宋安强 , 林泽华 , 韩继全 , 王彬 , 蒋南飞 , 李通

黄金 doi:10.11792/hj20170415

新疆拉提成矿带某金矿矿石结构主要为半自形-他形粒状结构,矿石中主要硫化物为黄铁矿,金主要以显微自然金形式存在.针对矿石性质特征,开展了尼尔森重选、全泥浸出和浮选探索试验.结果表明:相比尼尔森重选、全泥浸出工艺,浮选工艺适于处理该矿石,其闭路流程可获得金精矿金品位50.44 g/t、金回收率92.90 %的良好指标.

关键词: 新疆拉提成矿带 , 金矿 , 矿石特征 , 浮选 , 尼尔森 , 全泥浸出 , 金回收率

2凝析气田集输管线腐蚀机理与防护技术

许爱华 , 张靖 , 院振刚 , 崔兰德 , 谢宽涯 , 张鲲鹏 , 李岩

腐蚀与防护 doi:10.11973/fsyfh-201511017

2凝析气田在投产3个月后内部集输和处理厂集气装置陆续发生管线刺漏、管线壁厚减薄、阀门和设备腐蚀等问题.通过对现场腐蚀部位打开、测厚、观察和实验室分析,对生产工况取样和实验室模拟研究,表明支线来气造成主管线介质流态突变,在靠近支线一侧存在低速涡流区、且支线无缓蚀剂从而造成缓蚀剂保护膜断层,当介质流经低速涡流区时腐蚀性组分和水分聚集,形成酸性腐蚀环境,加上高温高压下CO2联合Cl-导致的局部腐蚀速率加剧,以及高流速下的冲刷腐蚀是造成迪2区块内部集输管线腐蚀的主要原因.据此提出腐蚀对策,并建议对采集气管线材质提高防腐蚀等级,采用合金钢以解决腐蚀问题.

关键词: 凝析气田 , 集输 , 刺漏 , 缓蚀剂 , 腐蚀 , 低速涡流 , CFD流场模拟

石化厂加热炉管腐蚀分析及控制

金文房 , 张斌 , 董玉明

腐蚀与防护 doi:10.3969/j.issn.1005-748X.2000.04.015

通过对石化厂数座加热炉管腐蚀的调查,列举并分析了影响加热炉炉管腐蚀的一些因素,力求寻找到造成石化厂加热炉管严重腐蚀的原因及腐蚀机理,同时介绍了所采取的相应的防腐蚀措施和效果.

关键词: 炉管 , 圆筒立式加热炉 , 高温腐蚀

毛细管电泳法测定性保健品中的西地

李润锴 , 薄涛 , 刘虎威 ,

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2002.04.010

用毛细管电泳法测定了万艾可片剂和两种市售性保健品中的西地非.以60 mmol/L 磷酸二氢钠溶液为缓冲溶液(pH 5.0),在35 ℃,30 kV的条件下进行测定,结果西地非的质量浓度为0.07 g/L~1.05 g/L时与相应峰面积的线性关系良好(r=0.9985);在实际样品中的平均回收率为97.4%;方法的重现性好,峰面积的RSD为4.7%.与目前通行的高效液相色谱法测定西地非的结果相比,毛细管电泳方法所测得的结果同样准确可靠,而且样品处理简便,测试时间短,测试成本低,因此可以作为测定西地非的一种简便而准确的方法.

关键词: 高效液相色谱 , 毛细管电泳 , 西地 , 药物分析

螺旋碳纤维的磁响应

朱俊廷 , 简贤 , 王定川 , 周祚万

材料导报

采用化学气相沉积法制备了螺旋碳纤维,通过XRD、EDX和SEM对样品进行了表征和分析,采用研磨方法考察了螺旋结构的破坏情况,并对比了研磨前后样品的低温磁性.结果表明,在有效去除催化剂的情况下,螺旋形貌被破坏以后,碳纤维的抗磁性信号增强.基于单电子受缚于螺旋线的物理模型对实验结果进行分析和讨论,认为螺旋形貌具有磁响应,并阐释了其产生机理.

关键词: 螺旋碳纤维 , 磁响应 , 手征性破缺

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