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微波法制备羟基磷酸铜及光催化降解性能研究

无机材料学报 doi:10.15541/jim20150413

以氯化铜、磷酸二氢钠和尿素为原料,加入模板剂十二烷基硫酸钠(SDS),采用微波辅助加热法制备了具有不同规则结构的晶态羟基磷酸铜.实验研究了CuC12与NaH2PO4的摩尔比、模板剂种类和原料浓度等因素对合成羟基磷酸铜晶体的影响.产物采用XRD、SEM和Raman等进行表征,并通过降解甲基蓝溶液(MB)测试了羟基磷酸铜的催化性能,探讨了制备条件对产物光催化降解性能的影响.结果表明,当n(Cu)/n(P)为2,[PO43-]=0.0025 mol/L,微波加热温度80℃,反应时间30 min,尿素用量6.0g,SDS用量为0.l0g时制备的羟基磷酸铜具有良好的光催化效果.实验还测试了催化剂的表面光电压谱,并使用苯甲酸作为荧光探针,叔丁醇为羟基自由基捕获剂初步验证了光催化反应中羟基磷酸铜的催化机理.

关键词: 羟基磷酸铜 , 微波辅助法 , 低温常压 , 光催化性能

磷酸锆镍的微波制备及其可见光光催化性能

程红玉 , 胡晓霞 , 赵林 , 王芳 , 李戎 , 邢彦军

应用化学 doi:10.11944/j.issn.1000-0518.2017.04.160295

以氧氯化锆、氯化镍和磷酸二氢钠为原料,在较低温度和常压条件下采用微波辅助法制备具有特殊形貌的磷酸锆镍NiZr(PO4)2·4H2O. 研究了3种不同种类的表面活性剂对磷酸锆镍的物相、尺寸及形貌的影响. 结果表明,表面活性剂的引入可以降低磷酸锆镍颗粒的平均粒径. 与十二烷基硫酸钠(SDS)相比,聚乙烯吡咯烷酮K30(PVP-K30)和十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)对颗粒生长的抑制程度更大,从而产物的平均粒径更小. 使用亚甲基蓝(MB)溶液模拟印染废水,对磷酸锆镍的光催化降解性能进行了探讨. 结果表明,可见光下以PVP-K30为模板制备的磷酸锆镍对MB的表观脱色率为49.0%,优于CTAB和SDS条件下制备的磷酸锆镍. 本文为新型磷酸锆类复盐的制备与应用研究提供了新的思路和方法.

关键词: 磷酸锆镍 , 微波法制备 , 表面活性剂 , 可见光催化 , 染料降解

超支化水性聚氨酯乳液的制备及性能研究

王芳 , 崔玉东 , 邢彦军

涂料工业 doi:10.3969/j.issn.0253-4312.2012.05.013

以顺丁烯二酸酐改性的超支化聚酯Boltorn H20、聚四氢呋喃2000和异佛尔酮二异氰酸酯为主要原料合成了超支化水性聚氨酯乳液,研究了改性超支化聚酯Boltorn H20的合成,以及改性超支化聚酯中羧基含量、初聚—NCO/—OH物质的量比、催化剂用量等对制备水性聚氨酯的影响,并探讨了亲水基团含量、乳化温度、中和度等因素对乳液及涂膜性能的影响,进一步使用傅里叶红外和热重分析分别对超支化聚氨酯涂膜的结构和热稳定性能进行了表征及测试.结果表明,在不加催化剂,初聚—NCO/—OH物质的量比为2∶1,亲水基团含量为2.05％的条件下,合成得到的含固量为30％的超支化水性聚氨酯乳液稳定性好.由此得到的超支化聚氨酯薄膜的耐水性和热稳定性较好.

关键词: 水性聚氨酯 , 超支化聚酯 , 异佛尔酮二异氰酸酯

季膦-磷钨酸室温离子液体的合成及光催化降解罗丹明B

刘玉婷 , 陈彦安 , 邢彦军

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2014.30339

以不同摩尔比的磷钨酸与烷基取代季膦盐为原料合成了一系列磷钨酸类离子液体,并使用DSC和IR对系列离子液体进行了表征.结果表明,[P(C14H29)(C6H13)3]-磷钨酸系列离子液体为室温离子液体,磷钨酸根保留了Keggin结构.进一步研究了在可见光照射下,以所制备的磷钨酸季膦盐离子液体为催化剂催化降解罗丹明B染液.以脱色率和COD来表征染料的降解效果,分别探讨了离子液体中阳离子碳链长度、催化剂用量、光照时间和罗丹明B的初始浓度等因素对光降解罗丹明B的影响.结果表明,其中[P(C14H29)(C6H13)3]3-PW12O40离子液体的催化效果最好,在催化剂用量为0.3g时,3h内50 mL8.35×1O-5mol/L罗丹明B的降解率可达到95％以上,催化剂重复使用5次后,脱色率仍可达到97％以上.

关键词: 室温离子液体 , 磷钨酸 , 季膦盐 , 罗丹明B , 光催化降解