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铼的分离与分析研究进展

稀有金属 doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2004.04.037

综述了近年来铼的分离与分析方法研究现状,重点介绍应用最多的萃取法和离子交换法在分析化学中的应用,比较了各种铼的分离分析方法特点,分离与测定条件.

D-314树脂动态分离钼铼的研究

稀有金属 doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2010.01.017

研究了D-314大孔聚丙烯酸阴离子交换树脂在中性体系中吸附、解吸钼和铼的条件和机制.结果表明,在常温下,溶液的pH=7.0,柱上流速为1.0 ml·min~(-1)时,D-314树脂分别对钼和铼有效吸附,然后用2%NH_3·H_20-2%NH4NO_3混合溶液,流速为4.0 ml·min~(-1),流出体积为16.5 ml·min~(-1),和6%NH_3·H_2O溶液,流速为2.0 ml·min~(-1),流出体积为13.0ml·min~(-1),分别对钼和铼进行淋洗解吸,分离系数K_(Mo/Re)=384,钼和铼各自的回收率分别为92.40%和83.96%.

关键词: D-314树脂 , 钼 , 铼 , 离子交换

手性高效液相色谱法测定板蓝根中表告依春和告依春含量

聂黎行 , 王钢力 , 戴忠 , 林瑞超

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2010.01001

采用Chiralpak IC手性柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),建立了正相高效液相色谱测定板蓝根中表告依春(R-告依春)和告依春(S-告依春)含量的方法.考察了流动相组成、流速和柱温对分离度的影响.经优化后的实验条件:以正己烷-异丙醇(体积比为90∶10)为流动相,流速为0.8 mL/min;检测波长为245 nm,柱温为20 ℃.在此优化条件下,表告依春和告依春分离度为3.4,检出限为2.0 mg/L,在0.02～2.0 g/L 范围内有良好的线性关系,平均回收率为101% ,相对标准偏差(RSD)小于3.0%(n=6).本方法可将具有抗病毒活性的表告依春与其对映体告依春基线分离并测定,专属性强,能有效控制板蓝根的质量.

关键词: 手性高效液相色谱法 , 表告依春(R-告依春) , 告依春(S-告依春) , 板蓝根

高性能精品模具钢系列产品的研究与开发(20079~201012)

高碳高合金马氏体钢回火过程连续性转变的内耗行为研究

钢铁研究学报

李绍宏,邓黎辉,谢殷子,吴晓春

关键词: 高碳高合金马氏体钢淬火后在回火过程中存在过饱和碳原子偏聚现象，碳原子偏聚于位错附近的间隙位置，回火过程中以碳化物形式沉淀析出。通过内耗研究表明，随着回火温度的增加，Snoek峰驰豫强度下降并消失，SKK峰驰豫强度降低并随回火温度的升高而宽化。由该结果可知由于大量碳原子偏聚于位错处，随后以细颗粒碳化物形式在位错处析出。随着回火温度增加，大部分位错回复消失及碳化物聚集长大，同时残余奥氏体分解产生硬化效应，使钢的硬度增加而韧性下降。

红背桂叶片的延迟发光研究

王维江 , 邢达 , 谭石慈 , 韩俊英

量子电子学报 doi:10.3969/j.issn.1007-5461.2000.04.005

采用超弱发光图像探测系统对红背桂叶片及其它一些植物样品进行了延迟发光图像探测．结果表明，延迟发光与生物样品的种类及所处的代谢阶段有关，可提供植物光合作用、细胞分裂和能量转换的重要信息．叶绿素在植物延迟发光中起重要作用，但细胞分裂对延迟发光也有影响．植物经白光诱导后的发光衰减接近双曲线规律，与生物光子的相干理论相吻合．另外，实验结果也能较好地用双指数曲线拟合，表明延迟发光可能来源于植物细胞内两个不同的随机发光系统．

关键词: 延迟发光 , 红背桂 , 叶绿素 , 像增强器

高碘酸钾氧化丽春红G催化光度法测定铱

侯能邦 , 李祖碧 , 李崇宁 , 王加林 , 曹秋娥

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2002.05.006

利用铱催化高碘酸钾氧化丽春红G(PG)的褪色反应,建立了测定痕量铱的催化动力学光度法.在硫酸介质和90℃加热15min的条件下,于500nm波长处,采用固定时间法测定丽春红G吸收值的降低.Ir(Ⅳ)的浓度在0～1.0μg/25mL范围内与催化反应的速率有良好的线性关系,检出限为1 81 ×10 mg/mL.对0.3μg/25mLIr(Ⅳ)测定的相对标准偏差为1.61%(n=11).体系至少稳定3.5h.考察了40多种共存离子的影响,大多数常见离子不干扰,方法有较好的选择性.催化反应对Ir(Ⅳ)和丽春红G均为一级反应,催化反应的表观活化能为103.66kJ/mol.用于冶金产品及岩矿中铱的测定,结果与推荐值十分吻合.

关键词: 铱 , 丽春红G , 高碘酸钾 , 催化光度法

亚磷酸三月桂醇酯的合成

黄小冬 , 杨锦飞 , 黄东平 , 顾慧丹

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2006.05.025

采用直接酯化法由月桂醇和三氯化磷来制备亚磷酸三月桂醇酯(TLP). 通过对比实验确定了以吡啶为缚酸剂、苯为溶剂. 用正交试验法确定了适宜的合成条件为:反应温度60 ℃,溶剂用量70 g,滴加时间控制在90 min,反应时间为90 min,三氯化磷0.05 mol,月桂醇和三氯化磷的摩尔比为3.1: 1,合成产率可以达到96.2%.

关键词: 亚磷酸三月桂醇酯 , 月桂醇 , 三氯化磷 , 吡啶 , 苯

丽春红S褪色光度法测定锡-钴合金镀液中的钴

郭振良 , 唐清华 , 牟起娜 , 孙言志

电镀与涂饰 doi:10.3969/j.issn.1004-227X.2005.12.018

在90 ℃水浴中,Co2+ 能催化铋酸钠氧化丽春红S褪色,据此建立了一种褪色光度法测定Co2+ 的新方法.Co2+在0～50 μg/mL范围内遵守比尔定律,表观摩尔吸光系数为1.814×103 L/(mol*cm),最大吸收波长为520 nm,该方法检出限为0.538 μg/mL.该方法用于测定锡-钴枪黑色合金镀液中钴的含量,结果令人满意.

关键词: 丽春红S , 褪色光度法 , 合金镀液 , 钴

原子荧光法测定二丁基二月桂酸锡中锡含量

王崇臣 , 王鹏 , 刘阳春 , 何颖 , 汪长征

涂料工业 doi:10.3969/j.issn.0253-4312.2011.09.018

经氧化、分解及消化后,二丁基二月桂酸锡转化成无机锡,分别采用常规化学滴定法、电感耦合等离子质谱法( ICP - MS)及原子荧光光谱法(AFS)测定二丁基二月桂酸锡中的锡含量,结果表明这3种测试手段所测数值基本一致.较其他两种方法而言,原子荧光光谱法具有简便、快速、准确、灵敏度高等特点.针对原子荧光光谱法的加标回收实验结果为99.2％～100.8％,表明该法测定的结果准确可靠,适合作为测定二丁基二月桂酸锡中锡含量的常规检测方法.

关键词: 原子荧光 , 电感耦合等离子质谱 , 滴定分析法 , 二丁基二月桂酸锡 , 锡含量

二丁基二月桂酸锡中锡含量测定方法的探讨

徐仲诚 , 李坚 , 易达成

涂料工业 doi:10.3969/j.issn.0253-4312.2010.04.020

将二丁基二月桂酸锡经氧化、分解、硝化其有机物质,使有机锡转化为无机锡,在酸性介质中以金属铝片作为还原剂,把锡还原成二价锡,过量的硫酸铁铵与二价锡反应,将硫酸铁铵中的三价铁还原成二价铁,在硫酸和磷酸的混合溶液中以二苯磺酸钠作指示剂,用重铬酸钾标准滴定溶液滴定二价铁,以此方法测定出二丁基二月桂酸锡中的锡含量.

关键词: 氧化 , 分解 , 硝化 , 有机物 , 有机锡 , 无机锡 , 氧化还原滴定

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