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系列Ln(Ⅲ)配聚物的合成、结构及近红外发光性能

胡晓双 , 王艳梅 , 王岩 , 李艳莹 , 杨艳红 , , 金晶 , 牛淑云

应用化学 doi:10.11944/j.issn.1000-0518.2017.04.160366

通过水热反应合成5种结构新颖的配聚物:{[Ln2(1,3-bdc)3(H2O)4](DMF(H2O}n[Ln=Pr(1),Nd(2),Gd(3)]和{[Ln4(1,3-bdc)6(H2O)4(DMF)](DMF(2H2O}n[Ln=Er(4),Ho(5)](1,3-bdc:间苯二甲酸,DMF:N,N-二甲基酰胺). 通过单晶X射线衍射、红外光谱、紫外-可见-近红外(UV-Vis-NIR)光谱、荧光光谱等技术手段对产物的结构和性能进行了表征. 结果表明,配聚物1~3是同构的,属单斜晶系,P2(1)/n空间群;配聚物4、5是同构的,属三斜晶系,P-1空间群. 在晶体中,间苯二甲酸根采用多样的配位模式,使配聚物呈现多维的结构. 除配聚物4,其余均呈现Ln(Ⅲ)的特征NIR发光,并与其UV-Vis-NIR吸收光谱相关联.

关键词: Ln(Ⅲ)配聚物 , 晶体结构 , 近红外发光

双核Mn2+配合物的合成、结构及表面光电性能

孙丽萍 , 牛淑云 , 金晶 , 张丽 , , 杨光第 , 叶玲

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2007.08.011

利用常规和水热方法合成了2种具有双核结构Mn2+配合物:Mn2(C7H4O2Cl)4(phen)2(μ-H2O)(1)和[Mn2(btec)(bipy)2(H2O)6]·(H2O)2(2),(phen=1,10-邻二氮杂菲,bipy=2,2'-联吡啶,H4btec=1,2,4,5- 均苯四甲酸).化合物1处于单斜晶系,空间群为C2/c,晶胞参数:a=2.339 3(5),b=1.558 5(3),c=1.559 6(3) nm,β=121.03(3)°,Z=4,R1=0.075 0,wR2=0.160 2.化合物2处于单斜晶系,空间群为P2(1)/n.晶胞参数:a=1.252 98(8),b=0.769 92(5),c=1.800 90(11) nm,β=100.163 0(10)°,Z=2,R1=0.029 6,wR2=0.082 7.在化合物1中,由2个对氯苯甲酸根和1个水分子共同为桥将Mn2+连成了双核结构.在化合物2中,均苯四甲酸根作为桥配体,利用对位上的2个羧基氧原子以单齿的形式将Mn2+连成了双核结构.并且化合物2又被氢键连接成二维网络结构.这2种化合物的表面光电压谱(SPS)测试表明,它们在300~800 nm范围内均有正的表面光伏响应,呈现出一定的p型特征半导体行为.此外,结构的不同也导致了它们具有不同的光伏响应性能.

关键词: 双核锰配合物 , 氢键 , 表面光电性能 , 表面光电压光谱

系列Ln(Ⅲ)配位聚合物(Ln:Eu,Sm,Tb,Gd)的合成及其荧光分析

杨艳红 , 李野 , 牛淑云 , 金晶 ,

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2010.90651

采用水热法合成了4个具有1D结构的Ln(Ⅲ)配位聚合物,[Eu2(C9H7O2)6(C9H7O2H)(C2H5OH)]n(1)、[Sm(C9H7O2)3]n(2)、[Tb(C9H7O2)3]n(3)和[Gd(C9H7O2)3]n(4)(C9H8O2=肉桂酸). 通过X射线单晶衍射确定了它们的结构. 这4个Ln(Ⅲ)配合物中,Ln(Ⅲ)的配位数均为9,桥配体均为肉桂酸根,但其配位方式有差异. 对配合物进行了IR、UV-Vis-NIR和荧光光谱等表征. 分析了各配合物的荧光发射,结果表明,在可见区,配合物1发射较明显的红光,配合物2、3发射绿光,配合物4发射蓝光,但很弱. 讨论了具有刚柔相混杂性质的肉桂酸配体对配位聚合物的构筑及稀土离子发光的影响.

关键词: Ln(Ⅲ)配位聚合物 , 晶体结构 , 发光性质

泰山的产地特征及命名

程佑法 , 李建军 , 祝培明 , 范春丽 , 山广祺

人工晶体学报

泰山指产于山东省泰山西麓区域的蛇纹石质,常呈深色外观.将从泰山产出与泰山文化结合,直接命名为“泰山”,可最大限度地开发应用.关键要找出其区别于辽宁岫以及其它产地蛇纹石质的主要鉴定特征,确定其产地.分别测试了辽宁岫岩、甘肃酒泉及新疆等几个与泰山相似的玉石,得出泰山产地特征的关键检测项目为:(1)颜色:以暗色调的绿色为主.(2)放大检查:常伴有金星状反光包体、白色柱状包体,有黑色矿物包体.(3)X荧光光谱分析:金属元素主要为Fe、Ni、Cr、Mn等元素,其含量明显高于岫产品,并且Ni/Cr=2~4,其它产地的产品的比值接近于1.开展泰山检测实验室须配备参考样品.

关键词: 泰山 , 蛇纹石 , 产地特征 , 命名

俄罗斯穆伦地区查罗石矿物学特征的研究

李雯雯 , 吴瑞华 , 陈鸣鹤

硅酸盐通报

利用化学分析、X射线粉晶衍射、差热及热重分析、红外光谱、扫描电镜及可见光吸收光谱等现代测试方法对俄罗斯穆伦地区查罗石进行了系统的矿物学特征的研究,测得查罗石的主要矿物查罗石(紫硅碱钙石)是一种富钙、钾、钠的硅酸盐矿物;含有一定的结晶水和结构水.主要矿物查罗石(紫硅碱钙石)属单斜晶系,晶胞参数为:a0=1.9626nm,b0=3.2110nm,c0=0.7198nm,β=93.76°.扫描电子显微镜下观察,查罗石主要由细长矩形的片状查罗石组成,查罗石晶体呈定向排列,晶体大小平均长约150~200μm,宽约10~20μm左右,发育良好的多组波状弯曲的片状查罗石晶体及其纤维变晶结构是查罗石具有丝绢光泽的原因.建立了查罗石矿物的标准红外吸收光谱图.最后初步探讨了查罗石的致色机理:Mn3+是产生查罗石紫色的主要原因.

关键词: 查罗石 , 紫硅碱钙石 , 矿物学 , 俄罗斯

四川大学王忠小组高分子材料无卤阻燃研究取得突破

中国材料进展

在国家自然科学基金等项目的长期支持下,四川大学教授王忠带领团队在高分子材料无卤阻燃化的基础研究方面获重要进展,并取得一些关键技术的突破,成功地解决了一些高分子材料的高效无卤阻燃问题,有效地协调了阻燃性与无卤化、保持其他性能和降低成本的矛盾,并成功应用于多个领域。

关键词: 高分子材料 , 无卤阻燃 , 四川大学 , 国家自然科学基金 , 基础研究 , 阻燃化 , 无卤化 , 阻燃性

结构豫对Zr基大块非晶敏感因子的影响

喻更生 , 罗联 , 翟甲友 , 林建国

稀有金属材料与工程

采用Rockwell压痕测试和SEM、DSC技术研究了铸态和退火Zr41.2Ti13.8Cu12.5Ni10Be22.5大块非晶的剪切带和焓变特征.样品在玻璃转变温度以下等温退火,DSC放热峰随着退火温度的增加不断减少,这表明自由体积不断减少.对压痕周围剪切带形态的观察表明,退火样品中被激活的剪切带减少,剪切带之间的夹角2θ不断变化,铸态大约为88°,经过633K保温1h减小为79°.由Mohr-Coulomb准则可知,通过测量2θ可以确定压力敏感因子,随着退火温度的升高,原子间相互摩擦的作用加剧,导致压力敏感因子增加.

关键词: 大块非晶 , 剪切带 , 压力敏感因子

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