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反相高效液相色谱法测定血清中的游离氨基酸

边春香 , 孙志红 , 李莉 , 金伟

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.03.030

关键词: 反相高效液相色谱法 , 游离氨基酸 , 人血清

手性高效液相色谱法测定板蓝根中表告依春和告依春含量

聂黎行 , 王钢力 , 戴忠 , 林瑞超

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2010.01001

采用Chiralpak IC手性柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),建立了正相高效液相色谱测定板蓝根中表告依春(R-告依春)和告依春(S-告依春)含量的方法.考察了流动相组成、流速和柱温对分离度的影响.经优化后的实验条件:以正己烷-异丙醇(体积比为90∶10)为流动相,流速为0.8 mL/min;检测波长为245 nm,柱温为20 ℃.在此优化条件下,表告依春和告依春分离度为3.4,检出限为2.0 mg/L,在0.02～2.0 g/L 范围内有良好的线性关系,平均回收率为101% ,相对标准偏差(RSD)小于3.0%(n=6).本方法可将具有抗病毒活性的表告依春与其对映体告依春基线分离并测定,专属性强,能有效控制板蓝根的质量.

关键词: 手性高效液相色谱法 , 表告依春(R-告依春) , 告依春(S-告依春) , 板蓝根

载香丹磷酸氢钙的研究

李茂红 , 赵菊梅 , 姚宁 , 王玉锁 , 李国庆 , 屈树新

材料导报

研究了湿法合成对香丹和磷酸氢钙的影响,以及温度和香丹添加量对磷酸氢钙载药量的影响.结果表明,湿法合成对香丹和磷酸钙氢钙均无明显影响,温度对香丹载入量影响较小,香丹载入量与合成体系中香丹添加量成正比.通过湿法合成制备载不同浓度香丹磷酸氢钙具有可行性.

关键词: 磷酸氢钙 , 香丹 , 湿法合成 , 性质 , 载药量

香螺壳体的结构特征分析

赵杰 , 丁晓非 , 高山 , 张峰 , 王来

材料科学与工程学报 doi:10.3969/j.issn.1673-2812.2004.05.006

本文以我国黄渤海地区的香螺为对象,研究了其结构及组织形态特征.研究表明:香螺壳体主要由方解石构成,其次为具有正交晶系结构的文石.香螺壳体的纵截面由外层的柱状晶粒结构层,中间的交错纹片结构层和内层的柱状结构层组成.外层和中间层主要由方解石组成,内层由方解石和文石构成.显微硬度测试结果表明:香螺壳体的硬度从外层到内层是逐渐增加的,说明内层的致密度比中层和外层的高.

关键词: 香螺 , 结构 , 方解石 , 文石

高碘酸钾氧化丽春红G催化光度法测定铱

侯能邦 , 李祖碧 , 李崇宁 , 王加林 , 曹秋娥

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2002.05.006

利用铱催化高碘酸钾氧化丽春红G(PG)的褪色反应,建立了测定痕量铱的催化动力学光度法.在硫酸介质和90℃加热15min的条件下,于500nm波长处,采用固定时间法测定丽春红G吸收值的降低.Ir(Ⅳ)的浓度在0～1.0μg/25mL范围内与催化反应的速率有良好的线性关系,检出限为1 81 ×10 mg/mL.对0.3μg/25mLIr(Ⅳ)测定的相对标准偏差为1.61%(n=11).体系至少稳定3.5h.考察了40多种共存离子的影响,大多数常见离子不干扰,方法有较好的选择性.催化反应对Ir(Ⅳ)和丽春红G均为一级反应,催化反应的表观活化能为103.66kJ/mol.用于冶金产品及岩矿中铱的测定,结果与推荐值十分吻合.

关键词: 铱 , 丽春红G , 高碘酸钾 , 催化光度法

河南萑香洼金矿床综合找矿模型

王长明 , 邓军 , 张寿庭

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2006.07.004

熊耳山地区是豫西重要的金矿化集中区,萑香洼金矿是该成矿带近几年新发现的金矿床.通过系统研究成矿地质条件、地球化学及地球物理综合信息,并在此基础上归纳总结了控矿地质因素和物化探找矿标志,从而建立了萑香洼金矿的地质-地球物理-地球化学找矿模型.

关键词: 萑香洼金矿床 , 找矿信息 , 找矿模型

改进的Perkin法催化合成香豆素

肖如亭 , 李乃瑄 , 董庆洁 , 吴志东 , 葛明

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2000.03.014

对以水杨醛和乙酸酐为原料合成香豆素的工艺进行了改进. 采用乙酸钙为催化剂、PEG为活化剂的工艺路线. 用HPLC跟踪反应过程,对催化剂和活化剂的用量、乙酸酐的用量和用法及保温反应的温度和时间对香豆素收率的影响进行了研究. 水杨醛与乙酸酐的总摩尔比为1∶1 .9,反应近终点时在(214±2) ℃保温反应0.5 h,香豆素收率达86.6%.

关键词: 香豆素 , Perkin方法 , 聚乙二醇 , 乙酸钙

丽春红S褪色光度法测定锡-钴合金镀液中的钴

郭振良 , 唐清华 , 牟起娜 , 孙言志

电镀与涂饰 doi:10.3969/j.issn.1004-227X.2005.12.018

在90 ℃水浴中,Co2+ 能催化铋酸钠氧化丽春红S褪色,据此建立了一种褪色光度法测定Co2+ 的新方法.Co2+在0～50 μg/mL范围内遵守比尔定律,表观摩尔吸光系数为1.814×103 L/(mol*cm),最大吸收波长为520 nm,该方法检出限为0.538 μg/mL.该方法用于测定锡-钴枪黑色合金镀液中钴的含量,结果令人满意.

关键词: 丽春红S , 褪色光度法 , 合金镀液 , 钴

超临界流体低压萃取β-榄香烯

陈淑莲 , 游静 , 王国俊

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2001.02.024

用乙醇改性的超临界CO2,经过压力分级步骤选择性萃取白术挥发油中的不同族组分，在低压（12.0 MPa）条件下完成对其中的β-榄香烯的萃取，并且将其在萃取物中的质量分数由高压下的4.8%提高到低压下的8.0%，萃取率达94.2%，同时降低了对设备的要求。

关键词: 超临界CO2 , 选择性萃取 , β-榄香烯

香螺壳的结构和微观力学性能

梁艳 , 赵杰 , 王来

材料研究学报 doi:10.3321/j.issn:1005-3093.2007.05.021

测量产自黄/渤海海域的香螺贝壳的硬度和弹性模量,研究了贝壳的结构与性能之间的关系.结果表明,香螺贝壳主要由方解石和文石两种矿物镶嵌在有机质中构成,方解石结构为不均匀的柱状晶,文石结构为多级超微的交错纹状结构,其中第三级结构为10-80 nm的纳米级纤维.文石的力学性能优于方解石的性能.贝壳类复合材料的压痕效应主要源于裂纹扩展,而微观裂纹扩展与晶体类型以及晶体结构的排列方式是密切相关的.方解石裂纹形状曲折、不规则且沿着方解石层的边界扩展,抗裂纹扩展能力较差;而文石压痕周围平直清晰,裂纹沿着其二级结构界面扩展,性能较好.

关键词: 无机非金属材料 , 贝壳 , 微观结构 , 纳米压痕