范瑞兰
,
云冠群
,
边占喜
,
陈树峰
功能材料
以螺环季戊四醇双磷酸酯二酰氯（SPDPC）和苯基二氯磷酸酯（PDCP）为酰氯单体,分别与哌嗪及乙二胺通过溶液缩聚合成了4种聚磷酰胺阻燃剂——聚哌嗪季戊四醇双磷酸酯（PPS）、聚乙二胺季戊四醇双磷酸酯（PES）、聚哌嗪苯基磷酸酯（PPP）及聚乙二胺苯基磷酸酯（PEP）。以IR、1H NMR,31 P NMR、元素分析、TGA表征其结构及热性能,以乌氏粘度计测定PPS与PES特性黏度,结果发现反应18h聚合度最大,分别为0.19和0.21dL/g。以激光解吸电离-飞行时间质谱仪（MALDI-TOF MS）表征PPP与PEP分子量及组成。结果表明聚合度均在7～8之间。
关键词:
聚磷酰胺
,
膨胀阻燃剂
,
合成
,
表征
,
热性能
吴海霞
,
边占喜
,
李树臣
,
任杰
稀土
doi:10.3969/j.issn.1004-0277.2006.06.005
用1′-丁基二茂铁基甲酰丙酮为配体与三价稀土氯化物反应合成了十四种配合物,并对所有配合物进行了元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱、热分析表征.分析结果表明配合物的组成为:(C4H9C5H4FeC5H4COCHCOCH3)3·Ln·xH2O(Ln=La,Lu,x=3;Ln=Ce,Ho,Er,Yb,x=1/2; Ln=Pr,Nd,Sm,Eu,Gd,Tb,Dy,Tm,x=1).运用DTA-TG法核实了配合物中水分子的个数.IR表明1′-丁基二茂铁基甲酰丙酮通过两个氧原子与稀土金属配位,生成稳定的六元螯合环结构.核磁数据表明受羰基和羟基去屏蔽作用影响的基团,在形成配合物后,化学位移均向低场稍有移动,进一步证实了配体的配位方式.
关键词:
二茂铁
,
β-二酮
,
稀土
,
配合物
边占喜
,
郝先库
,
张瑞祥
,
刘海旺
,
王士智
,
马显东
稀土
doi:10.3969/j.issn.1004-0277.2010.05.016
综述了无水氯化铈促进多种有机反应及其在有机合成和医药中间体合成中的应用,讨论了向格氏试剂或有机锂中添加无水氯化铈可以有效抑制羰基亲核加成副反应的发生,提高产率和选择性,通过这种方法能合成出各种三级醇,利用有机铈还能与腈反应得到叔甲胺产品.无水氯化铈还可以促进一些其他类型的反应顺利进行.
关键词:
无水氯化铈
,
有机合成
盛显良
,
徐喜民
,
边占喜
,
李树臣
稀土
doi:10.3969/j.issn.1004-0277.2002.06.002
合成了新的配体二茂铁甲酰基苄基肼(L)和它的十四种高氯酸盐配合物RELx(ClO4)3*nH2O (RE=La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Tb、Dy、Er、Tm、Yb、Lu,x=4,n=1,2,4;RE=Gd、Ho,x=3,n=1).对配体和配合物进行了元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱和摩尔电导率表征,并对Sm、Tb、Dy的配合物进行了荧光光谱的测定.分析结果表明配体是用羰基氧原子和氮原子与稀土离子配位形成五元螯合环,配合物为电解质,高氯酸根为外界.配合物中均未出现稀土金属离子f-f跃迁的特征荧光光谱.
关键词:
二茂铁甲酰基苄基肼
,
稀土配合物
,
合成
,
荧光
李保国
,
边占喜
,
曹立志
,
赵蔚
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2001.11.007
10种二茂铁甲酰基-1,1′-二烷基二茂铁经LiAlH4还原得到10种相应的二茂铁基-1,1′-二烷基二茂铁甲醇.这类羟基化合物对酸的敏感性很高.由2种二茂铁基-1,1′-二乙基二茂铁甲醇与BF3在二氯甲烷中反应形成了稳定的二茂铁基-1,1′-二乙基二茂铁甲基碳正离子.无需从反应混合物中分离,该离子与乙胺作用得到了2种N-取代产物.由元素分析、红外光谱和核磁共振氢谱证实了化合物的结构.
关键词:
二茂铁基二烷基二茂铁甲醇
,
二茂铁甲酰基二烷基二茂铁
,
二茂铁基二乙基二茂铁甲基碳正离子
,
合成
王艳学
,
边占喜
,
赵庆华
,
翟林益
,
于海军
,
云青
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2002.10.008
以酰氯为酰化剂,无水三氯化铝为催化剂,二氯乙烷为溶剂,对二茂铁进行酰化反应,得到一系列单取代和双取代的酰基二茂铁. 经Clemmenson还原法还原得到相应的烷基二茂铁. 通过元素分析、红外光谱、折光率的测定,对这些烷基二茂铁进行了表征. 并用循环伏安法研究了烷基二茂铁的电化学性质,并测试了其在复合固体推进剂中的燃速催化性能.
关键词:
烷基二茂铁
,
电化学性质
,
燃速催化性
范瑞兰
,
焦威
,
边占喜
,
李保国
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2003.10.010
二茂铁丙烯酸与SOCl2在吡啶催化下制得二茂铁丙烯酰氯(产率45%),后者与芳香胺反应,合成得13种新化合物:N-芳基二茂铁丙烯酰胺( FcCHCHCONHAr ). 合成方法简便,反应时间短,产物易于分离提纯. 通过元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱对该系列化合物进行了结构表征. 结果表明,苯环上取代基的种类及位置对化合物分子的共轭体系及共平面程度有较大影响.
关键词:
二茂铁丙烯酰氯
,
N-芳基二茂铁丙烯酰胺
,
合成
边占喜
,
赵庆华
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2004.09.012
采用浓H2SO4-CH3OH体系作催化剂,使单烷基二茂铁、双烷基二茂铁分别与丙酮进行非均相缩合反应,用柱层析分离得到了2,2-二(单烷基二茂铁基)丙烷和2,2-二(双烷基二茂铁基)丙烷2个系列的化合物. 最佳的反应条件为:物料配比n(烷基二茂铁)∶ n(丙酮)∶ n(浓硫酸)∶ n(甲醇)=1∶ 0.55∶ 2∶ 6.7,在80～90 ℃反应4～6 h,用元素分析、FTIR、1H NMR对这些化合物的结构进行了表征;测试了这2个系列化合物的电化学性质及其在固体推进剂中的燃速催化效能,结果表明,这类化合物的燃速催化效率均随着烷基碳链增长而缓慢下降,烷基总碳数相同时,燃速催化性能随烷基个数增多而提高.
关键词:
二茂铁衍生物
,
合成
,
燃速催化剂
