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O-己酰化壳聚糖季铵盐的合成及其抗菌活性研究

王朝 , , 李明春 , 林水森

功能材料 doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2013.15.004

采用两步法合成N,N,N-三甲基壳聚糖季铵盐,再用己酰氯改性,得到N,N,N-三甲基-O-己酰化壳聚糖季铵盐(TMHC).产物用1H NMR、FT-IR 和EA等进行表征.抗菌实验结果表明,酰化改性能有效提高壳聚糖季铵盐的抗菌活性,并且随着酰化度的提高抗菌活性增加;TMHC对革兰氏阳性菌S.aureus的抗菌活性比革兰氏阴性菌E.coli强;另外,相同浓度(50mmol/L)金属离子对TMHC抗菌活性的抑制作用按以下顺序递减:Ba2+ >Ca2+ >Mg2+,而同一金属离子(Mg2+)对TMHC抗菌活性的抑制作用则随着离子浓度的增加而增加.

关键词: 壳聚糖 , 季铵盐 , 己酰化 , 抗菌活性

N-组氨酸壳聚糖/左旋聚乳酸支架的制备及表征?

陈彰旭 , 李明春 , , 陈晓东 , 毛扬帆

功能材料 doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2015.05.023

在冷冻诱导相分离制备 N-组氨酸壳聚糖支架(N H CS)的基础上进行二次相分离,利用不同取代度的N H CS和不同N-组氨酸壳聚糖/聚乳酸质量比制备一系列N-组氨酸壳聚糖/聚乳酸(NHCS/PLLA)支架.通过红外光谱、广角 X 射线衍射、热分析和扫描电镜等来表征NHCS/PLLA支架.结果表明,同一种N-组氨酸壳聚糖支架(50kD-NHCS-3),N-组氨酸壳聚糖/聚乳酸质量比减小,支架孔隙率减小,密度增大.支架材料的孔尺寸约在12~25μm,孔隙率均大于92%,抗压强度和弹性模量分别在0.33~0.78 MPa 和1.75~5.28 MPa 之间,有望适用于软骨组织工程支架.

关键词: N-组氨酸壳聚糖 , 聚乳酸 , 二次相分离 , 孔隙率 , 支架

新型烷基化壳聚糖微球的制备及其吸附性能

, 李明春 , 张兴松 , 邓俊

材料研究学报

制备N--烷基化改性壳聚糖微球, 研究了溶液pH值、2,4-二硝基酚浓度、温度和氯化钠含量等因素对其吸附性能的影响. 结果表明,庚醛改性壳聚糖微球具有较好的抗酸碱性能;溶液的pH值对庚醛改性壳聚糖微球吸附性能的影响较大, pH值为3.6、吸附时间为1 h时,对2, 4--二硝基酚的吸附量最大(达到400 mg×g-1);2, 4--二硝基酚浓度对吸附的影响符合Freundlich等温方程;改性壳聚糖微球对2, 4-二硝基酚的吸附性能明显优于未改性的壳聚糖,对浓度为15 mg×L-1的2, 4--二硝基酚溶液的吸附量分别为3.0 mg×g-1和1.45 mg×g-1.

关键词: 有机高分子材料 , microspheres

N-长烷基壳聚糖季铵盐的合成及其抗菌活性研究

李明春 , 周盛全 , , 宋宇宁 , 王朝

功能材料

先用甲醛-甲酸法(eschweiler-clarke反应)合成N,N-二甲基壳聚糖(DMC),再与溴代烷进行Hoffman烷基化反应制备了N-十二烷基-N,N-二甲基壳聚糖季铵盐(DODMC)和N-十六烷基-N,N-二甲基壳聚糖季铵盐(HDMC),用FT-IR、1 H NMR、EA、TG等对产物进行表征。抗菌实验结果表明所合成产物具有较好的抗菌活性,对革兰氏阳性菌S.aureus的抗菌活性优于革兰氏阴性菌E.coli,抗菌活性随着烷基链长度的增加而增强;产物在pH值=5.5比在pH值=7.2条件下表现出更好的抗菌活性;在碱性及中性条件下,HDMC的抗菌活性随着季铵化度的提高而提高,而在酸性条件下抗菌活性则随着季铵化度提高而降低。

关键词: 壳聚糖 , N-烷基化 , 季铵盐 , 抗菌活性

N,N-双烷基-3,6-O-磺丙基壳聚糖的合成及其自组装行为

, 李明耆 , 张晓林 , 王军

功能材料

以壳聚糖为原料,首先合成N,N-双长链烷基壳聚糖(DACS),溶于四氢呋喃(THF)中用Nail活化后与1,3-丙烷磺内酯反应,制得N,N-双烷基-3,6-O-磺丙基壳聚糖(SPDACS)两亲性衍生物。用FT-IR、1H-NMR、EA和溶解性实验等对产物进行表征,并研究其在水溶液中的自组装行为。结果表明。SP-DACS能溶于酸性、中性和碱性水溶液中,在水溶液中形成的自组装纳米聚合物胶束为球形结构。随着烷基链长度的增加(8、10、12),临界胶柬浓度(CMC)从0.014mg/mL减小到0.006mg/mL,平均粒径从169.4nm减小到117.0nm。甲苯胺蓝变色实验结果表明SPDACS具有类肝素结构,有望成为血液相容性良好的药物载体。

关键词: 两亲性壳聚糖 , 自组装胶束 , 1 , 3-丙烷磺内酯:类肝素

水杨酸-壳聚糖/聚乙烯醇共混膜的制备及性能

李璇 , 李明春 , , 程萌萌

高分子材料科学与工程

采用溶液共混法制备了一系列不同水杨酸含量的水扬酸.壳聚糖/聚乙烯(SA—CS/PVA)共混膜,用红外光谱(FTIR)、X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)和原子力显微镜(AFM)等对共混膜进行表征,并对其透气性和力学性能进行测试。结果表明,当水杨酸含量≤30%时,SA与CS、PVA具有良好的相客性;水杨酸的加入使共混膜表面的粗糙度增加;共混膜的透气性、拉伸强度和断裂伸长率随水杨酸含量的增加而减小。

关键词: 水杨酸 , 壳聚糖 , 聚乙烯醇 , 共混膜

N-组氨酸壳聚糖/聚乳酸支架吸附牛血清白蛋白研究?

, 陈彰旭 , 李明春 , 郑德志 , 陈晓东

功能材料 doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2015.12.022

采用二次相分离制备7种 N-组氨酸壳聚糖/聚乳酸(NHCS/PLLA)支架,考察其在模拟体液中对牛血清白蛋白(BSA)的吸附性能,并研究其吸附等温式、吸附动力学和热力学行为等.结果表明,在37.0℃、BSA 的初始浓度为2.5 mg/mL 时,50 kD-NHCS-3与PLLA质量比为5/5制得的 NPs3支架对BSA 的吸附容量最大,达928.53 mg/g;吸附遵循Langmuir吸附等温式和准一级动力学方程,可为分离纯化BSA提供借鉴.

关键词: N-组氨酸壳聚糖 , 聚乳酸 , 支架 , 牛血清白蛋白 , 吸附容量

酮戊二酸改性壳聚糖微球的制备及吸附性能

, 李明春 , 张兴松 , 顾丹丹 , 邓俊

高分子材料科学与工程

采用反相悬浮法制备交联壳聚糖微球,再与α-酮戊二酸反应生成Schiff碱,NaBH4还原制得改性壳聚糖微球.用FT-IR、SEM和XRD进行表征,并用于吸附2,4.二硝基酚研究.考察了吸附时间、溶液pH值、2,4-二硝基酚浓度、温度、NaCI含量等因素对吸附的影响.结果表明,α-酮戊二酸改性交联壳聚糖微球对2,4-二硝基酚有较好的吸附性能,在pH为3.6时,30 min吸附量达372.2 mg/g,吸附数据符合Freundlich等温方程.

关键词: 壳聚糖 , α-酮戊二酸 , 微球 , 吸附

壳聚糖固载阳离子环糊精微球的制备及载药性能

谢峰 , 李明春 , , 洪春双 , 祝二斌

高分子材料科学与工程

将β-环糊精、环氧氯丙烷和氯化胆碱经一步缩聚反应制得阳离子环糊精聚合物(CPβCD),采用反相悬浮法制备壳聚糖微球(CS),再以环氧氯丙烷为交联剂制备具有CPβCD和CS双重特性的壳聚糖固载阳离子环糊精聚合物微球(CS/CPβCD),用核磁共振(1H-NMR),红外光谱(FT-IR),扫描电镜(SEM)和X射线衍射(XRD)对产物进行表征,以酮洛芬为模型药物,研究了CS/CPβCD微球的载药性能。结果表明,CS/CPβCD微球对酮洛芬的最大载药量为849.4 mg/g,吸附规律符合Freundlich等温方程,载药CS/CPβCD微球具有缓释性能,并且在模拟肠液中的缓释效果优于模拟胃液,为CS/CPβCD作为药物缓释载体提供了依据。

关键词: 壳聚糖 , 阳离子环糊精聚合物 , 酮洛芬 , 载药性能

N-组氨酸壳聚糖多孔支架对牛血清白蛋白的吸附性能

陈彰旭 , , 李明春 , 朱志 , 陈晓东

高分子材料科学与工程

通过改变组氨酸/壳聚糖的配比及壳聚糖的相对分子质量合成了6种N-组氨酸壳聚糖(NHCS)多孔支架,考察其在模拟体液中吸附牛血清白蛋白(BSA)的能力,用紫外-可见分光光度法测定NHCS不同温度的吸附等温线和不同起始浓度下的吸附动力学曲线等.结果表明,在37.0℃、BSA的初始浓度为2.5 mg/mL时,壳聚糖的相对分子质量为50×103、组氨酸/壳聚糖的摩尔比为3∶1制得的50kD-NHCS-3多孔支架吸附BSA效果最好,吸附容量(Qc)为820.90 mg/g;吸附遵循Langmuir吸附等温式和准一级动力学方程,且是一个自发、熵增、吸热的物理吸附过程.50kD-NHCS-3多孔支架可以重复使用,有望用于BSA或其他蛋白的分离纯化.

关键词: N-组氨酸壳聚糖 , 多孔支架 , 牛血清白蛋白 , 吸附

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