史兰香
,
张宝华
应用化学
doi:10.3724/SP.J.1095.2013.20351
以文拉法辛为原料,分别以新的脱甲基试剂半胱氨酸钠盐和青霉胺钠盐制备了O-去甲基文拉法辛,收率为86％和82％.一锅中分别完成了半胱氨酸钠盐、青霉胺钠盐的制备与文拉法辛脱甲基反应,简化了操作步骤.最优反应条件为溶剂N-甲基吡咯烷酮,反应温度175℃,产物析晶pH值9.5.
关键词:
O-去甲基文拉法辛
,
文拉法辛
,
脱甲基化
,
半胱氨酸钠盐
,
青霉胺钠盐
严诗楷
,
辛文峰
,
罗国安
,
王义明
,
程翼宇
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.05.009
建立了复方清开灵注射液中5类主要有效成分的定量测定方法.应用高效液相色谱-二极管阵列检测器-蒸发光散射检测器联用技术(HPLC-DAD-ELSD),根据各类成分紫外吸收光谱的差异,分别在240,254,280和330 nm波长下检测栀子苷、核苷(包括尿苷和腺苷)、黄芩苷和有机酸(包括绿原酸和咖啡酸)等4类成分,同时使用ELSD测定胆酸、熊去氧胆酸和猪去氧胆酸等3种甾体化合物,从而实现了清开灵注射液中5类有效成分(共9个化合物)的同时分离和定量测定.用该法测定了3个不同厂家的19批清开灵注射液成品.该法快速、准确,操作相对简单,为中药复方复杂体系的多组分定量测定和质量控制提供了一种可靠、合理且简便、易行的方法模式.
关键词:
高效液相色谱法
,
二极管阵列检测器
,
蒸发光散射检测器
,
有效成分
,
清开灵注射液
宗艳平
,
李婧华
,
孙伟
,
刘桂霞
,
卢静华
,
山广志
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.08017
建立了用于琥珀酸去甲文拉法辛中琥珀酸含量测定的高效离子抑制色谱和高效离子交换色谱方法.离子抑制色谱法采用 Rezex ROA-organic Acid H+(8%)色谱柱,以2. 50×10-3 mol/L硫酸溶液为流动相等度洗脱,流速为0. 5 mL/min,进样10 μL,检测波长为 210 nm,琥珀酸的含量按峰面积外标法计算;离子交换色谱法采用 IonPacAS11-HC色谱柱,以氢氧化钾为淋洗液等度洗脱,流速为 1. 0 mL/min,进样 10 μL,带 DIONEX AERS 500 4-mm抑制器的电导检测器检测,琥珀酸含量按峰面积外标法计算.两种方法对3批琥珀酸去甲文拉法辛中琥珀酸质量分数的测定结果分别为:28. 8%、28. 9%、28. 9%和 28. 2%、28. 6%、28. 6%.离子抑制色谱法和离子交换色谱法在琥珀酸去甲文拉法辛中琥珀酸的含量测定结果上没有明显不同,可根据实际情况选择.
关键词:
高效离子抑制色谱法
,
高效离子交换色谱法
,
琥珀酸
,
琥珀酸去甲文拉法辛
王丹
,
赵常礼
,
方嫃嫃
,
张曦
材料导报
doi:10.11896/j.issn.1005-023X.2015.10.019
以4-羧基-4'-羟基偶氮苯为母体,与正溴辛烷同时发生酯化和醚化反应,合成了一种新型偶氮苯液晶化合物-4-羧酸正辛酯基-4'-正辛氧基偶氮苯,其结构采用红外光谱(FT-IR)和核磁共振氢谱(1 H NMR)进行表征.采用360 nm和440 nm的紫外-可见光交替照射,该偶氮苯液晶在乙醇溶液中能够发生顺反光异构化反应,经重复照射10次,其紫外吸收峰均能回复至最初状态.通过差示扫描量热仪(DSC)和偏光显微镜(POM)研究发现,该偶氮苯液晶为热致互变液晶,显示扇形织构的近晶相,并且易于汇集形成马尔他十字液晶相.
关键词:
偶氮苯
,
正溴辛烷
,
光异构化
,
马尔他十字
田树旬
低温物理学报
找到了一个能够用矩阵法计算的新序参量,此参量既能给出有限数量格点时一维伊辛模型中存在相变,又能给出无限数量格点时相变消失的结果.利用此序参量求出了一个计算相变点的简洁近似公式.
关键词:
一维伊辛模型
,
相变
,
矩阵法
盛光敏
,
张功庭
,
阎春
稀有金属材料与工程
采用拉、压循环试验测试了Az31镁合金的包辛格效应(BE),并研究了BE的机制.测试结果表明:压缩预变形后反向拉伸出现明显的BE.而拉伸预变形后反向压缩出现反包辛格效应(RBE);且包辛格效应比反包辛格效应明显.循环拉、压加载过程中的显微组织和晶体取向演化研究结果表明,出现包辛格效应是由于预压缩时改变晶粒取向与反向拉伸时去孪生效应共同作用的结果:预拉伸变形虽然不改变晶粒取向,但使轴比c/a值降低,使反向压缩时发生孪生更加困难,从而导致反包辛格效应.
关键词:
AZ31镁合金
,
包辛格效应
,
反包辛格效应
,
晶粒取向
涂运冲
,
谢军龙
,
王嘉冰
,
张师帅
,
吴克启
工程热物理学报
在哈密尔顿体系下,提出气体声波传播的一种新的谐振子模型,并引入群论确定气体声波传播过程中的分子振动模式、能级简并.新模型将气动声学声传播问题与分子振动关联起来.由于发展高效的薛定谔方程的数值计算方法,有利于联系分子的性质来解释声的传播.本文从此出发,用二阶有限差分格式和生成函数法构造的二阶辛格式分别计算一维定态谐振子势场和含时谐振子势场的薛定谔方程,分析了数值解的误差以及传播能量误差.结果表明辛算法具有明显的优势.
关键词:
哈密顿原理
,
薛定谔方程
,
辛几何算法
郑家燊
,
傅朝阳
,
刘小武
,
彭芳明
,
黄先球
,
赵景茂
,
吴灿奇
,
徐卫东
,
王选奎
中国腐蚀与防护学报
采用XRD、XPS和EPMA对中原油田文23-1、23-8气井油管腐蚀产物和管材进行分析,并试验了碳钢在CO_2介质中的腐蚀。研究结果表明,天然气中的CO_2及凝析水是气井腐蚀的主要原因。管材的非金属夹杂物(MnS、Al_2O_3)含量超标,是加速油管在CO_2环境中局部腐蚀穿孔破坏的另一原因。还探索了应用缓蚀剂防止气井CO_2腐蚀的可能性。
关键词:
气井
,
Oil pipe corrosion
,
Failure analysis
,
Inhibitor
那仁格日乐
,
周炳卿
,
田晓
,
包富泉
稀土
doi:10.16533/J.CNKI.15-1099/TF.201601005
以辛酰丙氨酸作为配体,以乙醇和水作为混合溶剂,用溶液化学反应法制备氨基酸铕和铽的配合物.用13C NMR(核磁共振)、偏光显微镜、DSC(差示扫描量热法)、分光荧光光度计等分别对所制备样品进行了元素分析和表征.13C NMR谱测试及元素分析结果表明,实验所得辛酰丙氨酸铕和铽配合物具有(C10H20NCO3)3M(M为Tb、Eu)型化学分子结构;使用偏光显微镜观察表面形貌,发现稀土配合物可以形成非晶态,且表面均匀、透明;DSC测定配合物的玻璃化转换温度和结晶态的熔点温度,且结晶态具有明显的结晶吸热峰;荧光光度计测试发现配合物有明显的发光特性.
关键词:
发光材料
,
金属配合物
,
稀土
,
发光性质
