祝波
,
赵鲁青
,
陈安珍
,
华玉琴
,
栾成章
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.06.004
建立了顶空采样-毛细管气相色谱检测格列美脲原料药中溶剂残留的分析方法.对产自国内8个生产厂家的格列美脲样品中有机溶剂的残留状况进行了系统评价,结合药品生产工艺信息,确定了丙酮、乙酸乙酯、甲醇、异丙醇、乙醇、氯仿、甲苯、1,4-二氧六环、吡啶、氯苯、乙醚、二氯甲烷、正己烷和苯等14种有机溶剂为残留检测对象.根据被测组分在色谱柱上的保留性质将其分为两类,以实现基线分离.用Supelco-Wax极性色谱柱,以乙腈为内标物,分离检测了丙酮、乙酸乙酯、甲醇、异丙醇、乙醇、氯仿、甲苯、1,4-二氧六环、吡啶和氯苯的残留量;用Supelco OVI-G43弱极性色谱柱,以丁酮为内标,分离检测了乙醚、二氯甲烷、正己烷和苯的残留量.14种残留组分在各自的浓度范围内呈良好的线性关系(r=0.991 67～0.999 97,n=8),最低检出限范围为0.2～13.5 μg/g;14种残留组分检测的日间重复性(以相对标准偏差(RSD)计)为0.6% ～9.2%(n=3),3种加标浓度的平均添加回收率为86.3% ～104.1%(RSD为0.2% ～5.3%,n=16).实验结果表明,该方法简单、灵敏、可靠,适用于格列美脲中残留溶剂的分析确证.
关键词:
气相色谱法
,
顶空采样
,
残留溶剂
,
格列美脲
刘树海
,
牛锡云
,
朱珉
连铸
介绍了青钢第二炼钢厂实现炼钢-连铸全工序负能炼钢的现状和在生产中为降低能耗所采取的技术措施,并对炼钢工艺流程和负能炼钢工序构成进行了改进.
关键词:
转炉
,
工艺优化
,
负能炼钢
鲁云华
,
赵洪斌
,
迟海军
,
董岩
,
肖国勇
,
胡知之
绝缘材料
以1,4-双(4-氨基-2-三氟甲基苯氧基)苯(6FAPB)为含氟二胺单体,均苯四甲酸二酐(PMDA)和1,2,3,4-环丁烷四酸二酐(CBDA)为二酐单体,经低温溶液缩聚反应得到聚酰胺酸,再经热酰亚胺化处理制备出含氟共聚聚酰亚胺(CPI)薄膜.采用红外(IR)、紫外(UV-Vis)、溶解性测试等对CPI进行结构与性能表征,考察两种二酐单体的不同物质的量之比对共聚聚酰亚胺光学性能和溶解性的影响.结果表明:随着脂环二酐CBDA摩尔配比的增加,CPI薄膜在410 nm处的光透过率逐渐增加,薄膜颜色逐渐变浅,溶解性有所改善.
关键词:
聚酰亚胺
,
共缩聚
,
含氟
,
结构与性能
刘玉婷
,
吕峰
,
邹竞
,
张大德
,
姚祖光
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2004.06.016
以1-羟基-N-[4-(2,4--特戊基-苯氧基-丁基)-2-萘甲酰胺为母体,以2,5-二巯基-1,3,4-噻二唑为吸附基团,分别以1-甲酰基-2-(4-氨基)苯肼,1-乙酰基-2-(4-氨基)苯肼和1-三氟乙酰基-2-(4-氨基)苯肼为增强基团合成了3种DAR青成色剂.结构经IR、1H NMR、MS及元素分析等检测确证.
关键词:
DAR成色剂
,
合成
肖志鹏
,
万志强
,
杨超
,
吕斌
复合材料学报
针对气动弹性结构,利用遗传-敏度混合算法开展鲁棒优化设计.以大展弦比复合材料机翼的鲁棒气动弹性结构优化设计为例验证了鲁棒设计方法的适用性和有效性,比较了鲁棒结构优化设计与传统优化设计的区别.研究结果表明:在设计变量存在不确定性的情况下,考虑鲁棒性约束优化得到的结构较传统优化结构具有更好的抗干扰性;但鲁棒性的满足是以增加结构质量为代价的,鲁棒性要求越高,结构增重越明显.
关键词:
气动弹性
,
鲁棒结构设计
,
混合算法
,
复合材料
,
配平
,
颤振
易封萍
,
孙海洋
应用化学
doi:10.3724/SP.J.1095.2010.90633
以含磺酸基离子液体1-(4-磺酸基)丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐([4-sulfbmim][BF4])为酸性催化剂,由乙缩醛和苯甲醇合成了叶青素. 采用正交实验方法考察了合成条件的影响,固定反应温度为20 ℃条件下,确定优化合成条件为:n(苯甲醇):n(乙缩醛)=1:8,反应时间60 min,催化剂用量为每摩尔苯甲醇4 g,产率为92.2%. 与H2SO4催化剂相比[4-sulfbmim][BF4]的催化活性相对较弱,但综合效果优于H2SO4. [4-sulfbmim][BF4]循环使用6次,催化活性基本不变.
关键词:
酸性功能化离子液体
,
叶青素
,
乙醛乙基苄基缩醛
,
催化剂
张洋
,
温腾
,
林娟
,
谢智
,
刘树滔
,
饶平凡
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.04.021
采用离子交换色谱法对世界上分布最广、危害最重且最难防治的植物致病菌青枯菌进行了色谱表征.在以0.02 mol/L哌嗪-盐酸缓冲液(pH 8.0)为流动相、梯度洗脱条件下,青枯菌在SuperQ-650 C色谱柱(200 mm×4.6 mm i.d.)上被分离为3个不同的色谱峰.根据这3个组分的形态和生理生化性质,确定青枯菌原液和分离得到的3个组分都属于青枯菌的生化型Ⅲ型.通过2,3,4-三苯基氯化四氮唑(TTC)平板鉴定两个洗脱峰菌体的致病性及电镜观察二者的运动性,发现第一洗脱峰菌体的致病性弱于第二洗脱峰菌体而运动性强于后者.实验表明,通过离子交换色谱可以把常规微生物方法无法分离的青枯菌的不同状态区分出来.分离结果将为阐明青枯菌的多态性及传代培养过程中致病性逐渐减弱的内在机理,最终研制出特效的青枯菌抗菌剂具有重要意义.
关键词:
离子交换色谱
,
青枯菌
,
生化鉴定
,
多态性
林娟
,
马骋
,
刘树滔
,
吴玲玲
,
饶平凡
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.01.014
应用高效离子交换色谱和激光光散射仪在线检测,快速分离定量不同致病力的青枯菌.青枯菌经过高效离子交换色谱分离得到3个特征峰,通过2,3,5-三苯基氯化四氮唑(TTC)平板鉴定和采用剪叶法回接番茄组培苗感染试验,发现这3个色谱峰所对应的青枯菌在致病力方面存在差异;其中峰3组分的致病力最强,峰1组分的致病力最弱.通过对青枯菌进样量与激光光散射仪的响应信号(峰面积)之间的线性关系研究,发现当青枯菌进样菌数为9×106～9×108时,菌数与色谱峰面积之间呈现出良好的线性关系,相关系数r=0.99.该项应用研究为不同致病力青枯菌的快速定量提供了一种新的分析方法.
关键词:
高效离子交换色谱
,
激光光散射仪
,
青枯菌
,
致病力
,
分离
,
定量
黄政宇
,
李姗姗
材料导报
doi:10.11896/j.issn.1005-023X.2015.18.025
主要研究一种新型微生物多糖——普鲁兰多糖(Pullulan)对新拌水泥浆体性能的影响,对比分析了不同掺量的普鲁兰多糖对水泥净浆标准稠度用水量、凝结时间、流动度和Zeta电位的影响,以及对硬化水泥浆体力学性能的影响.研究表明:普鲁兰多糖增大了水泥浆体标准稠度用水量,延长了水泥的凝结时间;随着普鲁兰多糖掺量的增加,新拌水泥浆体的初始流动度降低,但随着时间的延长,流动度不降反升;普鲁兰多糖的掺入降低了水泥浆体的Zeta电位,0～13 min内,Zeta电位值极度不稳定,然后趋于平稳状态;普鲁兰多糖与减水剂(PC)复掺后,随着普鲁兰多糖掺量的增加,水泥浆Zeta电位发生了复杂的变化过程;普鲁兰多糖对硬化水泥浆体的抗压强度无明显不利影响.
关键词:
普鲁兰多糖
,
水泥浆体
,
凝结时间
,
流动度
,
Zeta电位
