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小角X射线散射研究制备炭气凝胶过程中凝胶的微结构演化

张睿 , 徐耀 , 吕永根 , 李志宏 , 孟庆函 , 李开喜 , 吴东 , 凌立成 , 王俊 , , 荣利霞 , 董宝中

新型炭材料 doi:10.3969/j.issn.1007-8827.2002.03.007

酚醛树脂和羟甲基化蜜胺在碱性水溶液中在85℃水浴中反应5d经溶胶-凝胶过程形成了水凝胶.水凝胶经丙酮置换产生酮凝胶,而后经超临界二氧化碳干燥生成有机气凝胶.有机气凝胶在氮气氛中800℃下裂解3h形成了炭气凝胶.采用小角X-射线散射技术和散射理论对上述四种凝胶的微结构进行了分析.结果发现:水凝胶粒子是单分散的,被水溶胀并在0.15nm处有强的散射峰,表明具有纳米尺度的空间周期结构,这种结构是通过不稳态纳米尺度相变--旋节微相分离产生的.由丙酮置换产生的酮凝胶也是单分散的,被丙酮稍微溶胀并在0.15nm具有肩峰,表明水凝胶在溶剂置换过程中发生轻微团聚产生的大粒子在较小角处发生强烈的散射致使强峰演化成肩峰.有机气凝胶和炭气凝胶都是多分散的,在小角处没有散射峰,表明在超临界干燥过程中粒子的团聚继续发生导致多分散性并掩盖了纳米尺度的空间周期结构致使散射峰消失.有机气凝胶中存在的扩散界面层在其裂解过程中消失,这可能是由于在裂解过程中扩散界面层向粒子迁移以降低界面能所致.从小角X-射线散射数据用Shull-Roess法得到的有机气凝胶和炭气凝胶的回转半径分布比较可知,在裂解过程中,粒子的团聚长大、质量损失和致密化共同作用的结果使得炭气凝胶的回转半径分布比有机气凝胶稍宽,最可几回转半径稍微减小.

关键词: 炭气凝胶 , 裂解 , 小角X射线散射 , 微观结构

微波密闭消解技术在处理Rh、Ir粉及其试样中的应用

朱利亚 , 杨光宇 , 李楷中 , 胡秋芬 , 马媛 , , 陈景 , 杨项军

贵金属 doi:10.3969/j.issn.1004-0676.2008.01.009

提出了微波密闭消解难分解Rh、Ir粉及其合金、冶金物料、碎化砂矿的新方法;对比了它们的微波密闭消解和传统分(消)解法的条件;分析了消解后Rh、Ir、Pt、Pd和Au的含量.结果表明:上述各类物质对应消解时间分别为传统法的1/96~1/67、1/24~1/5、1/48~1/16和1/2,无论分析方法随微波密闭消解法的建立而改变与否,总分析流程均大大缩短;2种方法测得贵金属的含量基本吻合.

关键词: 分析化学 , 微波密闭消解 , Rh粉 , Ir粉 , 贵金属合金 , 催化剂 , 冶金物料 , 碎化砂矿

微波消解技术应用于难分解贵金属化合物的分析

朱利亚 , 忆宁 , , 杨光宇 , 黄章杰 , 陈云江 , 朱武勋 , 刘云杰

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2007.12.003

提出了微波密闭快速消解难分解的KAu(CN)2,KAu(CN)4,Pt(NH3)2(NO2)2,K2[Pt(NO2)4],Pt(NH3)2Cl2,Pt(NH3)4Cl2,(NH4)2PtCl6,K2PtCl4,Pt(C5H7O2)2等化合物的方法.比较了微波密闭消解法与传统分解法的条件;采用精密电化学滴定法分析了Au和Pt的含量,并与传统分析方法BS5658法(H2SO4发烟重量法)、火试金法和湿法重量法进行了结果对照.结果表明:以HCl-H2O2,HCl-HNO3分别为Au和Pt类化合物的消解试剂,于优化的消解条件下,Au和Pt的溶出率达100%;Au,Pt化合物对应消解时间分别为传统法的1/192~1/40和1/72~1/8,总分析流程均大大缩短;测得Au和Pt的含量与传统方法相吻合,相对标准偏差分别为0.01%~0.02%和0.05%~0.07%.

关键词: 微波消解 , 难分解贵金属化合物 , 分析 , ,

酞菁钴及其衍生物修饰电极对分子氧的电催化还原

李亚男 , 霍丽华 , 左霞 , 高山 , , 江舟 , 陈耐生 , 黄金陵

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2009.12.019

在玻碳电极上采用吸附法制备了四溴代酞菁钴(CoPcBr_4)、酞菁钴(CoPc)和四-α-(2,2,4-三甲基-3-戊氧基)酞菁钴(CoPc(OC_8H_(17))_4)修饰电极. 利用循环伏安法和线性扫描伏安法研究了修饰电极在酸性介质中对分子氧的电催化还原,比较了不同取代基的酞菁钴对电催化性质的影响. 结果表明,它们对分子氧还原均具有良好的电催化活性,其中酞菁钴和四-α-(2,2,4-三甲基-3-戊氧基)酞菁钴对O_2的催化是2电子还原生成H_2O_2,与裸电极相比,O_2的还原峰电位分别向正方向移动了0.33和0.48 V. 而四溴代酞菁钴修饰电极在-0.1和-0.7 V附近产生的2个还原峰,说明它催化O_2到H_2O_2的还原以后还可以促进H_2O_2继续还原到H_2O,最终实现O_2的4电子还原.

关键词: 金属酞菁 , 氧还原 , 电催化

La2O3掺杂对V2O5-WO3/TiO2催化剂SCR性能的影响

梦梦 , 陈梦寅 , 李尚相 , 张鹏举 , , 唐富顺 , 阮乐 , 杨宏斌

钢铁钒钛 doi:10.7513/j.issn.1004-7638.2017.01.011

通过共沉淀法将La组分掺入到TiO2载体中,采用浸渍法将V和W组分负载到La2O3-TiO2复合氧化物上,制备出V2O5-WO/La2O3-TiO2催化剂.考察不同La2O3掺杂量对其NH3催化还原NO性能的影响,同时通过多种物理化学手段进行表征分析.XRD,NH3-in situ DRIFTS,H2-TPR,XPS和UV-vis DRS测试结果表明,元素La与Ti以La-O-Ti键相互作用,生成高度分散的镧物种,也使得TiO2具有更好的热稳定性,但由于LaO2物种与VOx物种和WOx物种之间的相互作用,降低了催化剂的氧化还原性和表面Br(o)nsted酸数量,从而降低了其催化活性.

关键词: V2O5-WO3/TiO2催化剂 , 多相催化 , 掺杂 , NH3选择性催化还原NOx , LaTiOx复合氧化物 , VOx物种

鏑离子掺杂铝锗酸盐玻璃的高效可见荧光发射

杨殿来 , 周岩 , 刘博 , 张莹莹 , 时卓 , , , 吴学坤 , 王娇

合成材料老化与应用

制备了高质量鏑离子掺杂铝锗酸盐玻璃.对玻璃的吸收、荧光光谱和激发光谱展开了测试与分析.紫外光激发下,Dy3+离子掺杂铝锗酸盐玻璃放出明亮的黄白色光,发射光谱由峰值为479nm蓝光和574nm绿光发射峰组成.激发光谱表明:氩离子激光器和紫外、蓝色激光二极管及发光二极管是Dy3+掺杂铝锗酸盐玻璃有效的泵浦光源.

关键词: 鏑离子 , 铝锗酸盐玻璃 , 荧光光谱 , 激发光谱

乌鲁木齐市大气污染物浓度的变化特征

, 郑有飞 , 徐静馨 , 黄积庆 , 储仲芳 , 袁月 , 孙健

环境化学 doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2015.11.2015042903

利用乌鲁木齐2014年3月1日至2015年2月28日PMz5、PM10、SO2、CO、NO2、O3浓度的日平均数据,结合相应气象要素资料,分析了大气污染物浓度的逐日变化、季节变化特征.建立了基于气体污染物的PM25浓度预测模型,探讨了污染物浓度与气象要素的相关性.结果表明:(1)整个1年期间PM2.5、PM10、SO2、NO2、O3年平均浓度分别为67.9、159.3、24.9、56.1、31.5 μg ·m-3,CO为1.4 mg ·m-3.(2)各污染物浓度频率分布不一.期间SO2的污染并未超标,NO2超标率为15.3%,说明"煤改气"能源结构的调整对SO2浓度的降低起到了积极作用,但是由于机动车保有量的增加,使得机动车排放的NO2浓度超过了燃煤.(3) PM25与PM10 、 SO2、CO、NO2、O3具有很强的相关性,尤其与SO2、CO、NO2更为明显,说明机动车尾气和化石燃料的燃烧是乌鲁木齐市PMz5的重要来源,此外,建立了基于气体污染物的PM:5浓度预测模型为:CPM2.5=0.21376CPM10+0.42422Cso2+41.66384Cco-0.24325CNo2+0.12466Co3-24.15316.(4) PM2.5、SO2和CO均与气温和水汽压存在较大的负线性相关关系,与O3呈显著的正相关关系.相对湿度与O3浓度的相关性最高为-0.62,与CO有一定的正相关关系,与其他污染物的相关性不大.风速对大气污染的影响较小.日照时数对污染物也有一定影响.

关键词: 大气污染物 , PM2.5 , PM10 , 乌鲁木齐

微波消解和精密电流滴定法测定铂类化合物中的铂含量

朱利亚 , 陈云江 , , 忆宁 , 黄章杰 , 杨光宇 , 朱武勋

贵金属 doi:10.3969/j.issn.1004-0676.2007.03.013

提出了微波密闭快速消解Pt(NH3)2(NO2)2、Pt(NH3)2Cl2、Pt(NH3)4Cl2、 (NH4)2PtCl6、K2PtCl4难分解化合物的新方法;优化了KMnO4电流滴定法测定Pt(Ⅳ)的条件;比较了本法与氯铂酸铵重量法、水合肼还原重量法、烘箱罐消解电流滴定法;同时,将精密电流滴定法应用于PtCl4、Na2PtCl6、K2PtCl6、H2PtCl4化合物中Pt(Ⅳ)含量的测定.结果表明:测定37%~65%的Pt(Ⅳ)含量,本法、氯铂酸氨重量法、水合肼还原重量法的相对平均误差分别为-0.14%~+0.13%、-0.21%~+0.21%、-0.13%~+0.14%,相对标准偏差分别为0.05%~0.08%、0.11%~0.14%、0.08%~0.09%,故本法的准确度和精密度与水合肼还原重量法的基本一致,较氯铂酸氨重量法的略好;但本法消解快速、节能、安全,操作简便,对环境污染程度小,适宜推广运用.

关键词: 分析化学 , 微波消解 , KMnO4精密电流滴定法 , 铂类化合物 ,

二硫化钼纳米材料在光催化应用中的研究进展

黄飞 , 蒲雪超 , 冉濛 , 梁琦 , , 齐敏 , 闫爱华

材料导报 doi:10.11896/j.issn.1005-023X.2016.015.002

二硫化钼(MoS2)具有类石墨烯层状结构、良好的光学性能和电子传输特性,在光催化、太阳能电池、光开关等领域具有广阔的应用前景,一直备受关注。综述了近5年MoS2纳米材料在光催化降解有机物和光催化水解制氢领域内的最新研究进展,分析了MoS2纳米材料在光催化应用中存在的主要问题与挑战,重点介绍了相关解决方法。最后展望了MoS2纳米材料在光催化应用中的发展方向和应用前景。

关键词: 二硫化钼 , 纳米材料 , 光催化

半连铸工艺对AZ31镁合金铸锭组织的影响

, 彭晓东 , 王艳光 , 凯阳 , 魏群义

兵器材料科学与工程 doi:33-1331/TJ.20111101.1050.002

用传统的半连续铸造工艺制备φ90 mm AZ31镁合金圆柱铸锭,利用光学显微镜(OM)和扫描电镜(SEM)观察并分析不同二次冷却水量和抽坯速度对显微组织的影响规律.结果表明:铸锭内存在大量一次及较发达的二次枝晶;随着冷却水量的增加,冷却速度增大,铸锭组织逐渐变得细小均匀;当冷却水量为58 L/min时达到极值,此后组织不再明显变化.拉坯速度的变化对组织影响不大.且受二次冷却水单向导热的影响,试样的纵截面存在粗大的蔷薇状枝晶和尺寸较长的柱状晶.由于结晶器的相对高度较大,铸锭由内到外的组织有增大趋势.

关键词: 镁合金 , 半连铸 , 铸造工艺 , 微观组织

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