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星型中乙烯基聚丁二烯橡胶结构与性能研究

, 张兴英 , 鲁建民 , 李锋

高分子材料科学与工程

研究了用自行发明的多官能团有机锂引发体系一步法合成的星型中乙烯基聚丁二烯橡胶(MVBR)的分子量、乙烯基含量、偶联臂数对其加 工流变性能、静态、动态力学性能的影响。结果表明,单臂分子量为8万、乙烯基含量为49.7 %、平均偶联臂数为3.8时,胶料的加工流变性能优异、力学强度高、动态生热低。与线型MVB R和BR相比,星型MVBR的抗湿滑性好、滚动阻力低。星型MVBR是低生热轮胎胎面的理想用胶。

关键词: 星型中乙烯基聚丁二烯橡胶 , 加工 , 流变 , 静态和动态力学性能

利用β-环糊精键固定相分离纯化葛根

贺湘凌 , 谭天伟 , JANSON Jan-Christer

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2003.06.020

使用β-环糊精(β-CD)与琼脂糖凝胶偶联合成的几种新型键固定相对葛根黄酮进行液相色谱分离纯化,分离效果最好的介质为聚β-CD偶联烯丙基-Sepharose HP所得的固定相,该固定相湿凝胶的样品负载量达1.21 g/L.色谱分离时采用的流动相为10%(体积分数)醋酸水溶液,葛根的收率在97%以上时,其纯度高于93%.

关键词: 液相色谱 , β-环糊精 , 葛根 , 纯化

新型键纤维手性固定相的制备及其拆分性能评价

涂鸿盛 , 范军 , 谭艺 , 林纯 , 华江颖 , 章伟光

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2014.01022

型多糖手性固定相因具有化学稳定性高和溶剂耐受性好的特点而受到研究者的极大关注。采用施陶丁格( Staudinger)反应将6-叠氮-6-脱氧纤维-3,5-二氯苯基氨基甲酸酯键合到氨丙基硅胶上得到一种新的键型手性固定相( ImCel),研究了其手性分离性能,并探讨了非常规流动相(如氯仿、四氢呋喃等)的影响。结果表明,在20对手性化合物中,17对在合适的流动相下得到基线分离。ImCel在正相条件下的分离性能优于反相条件,且在含氯仿的流动相中仍对手性化合物表现出良好的分离能力。在分离一系列芴甲氧羰基( fmoc)-氨基酸衍生物时,ImCel与键6-叠氮-6-脱氧纤维-3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯的手性固定相表现出互补性,出现了固定相改变引起的对映体洗脱反转现象。本研究丰富了键型多糖手性固定相的种类和合成方法,为开发新的键型手性固定相提供了参考。

关键词: 型手性固定相 , 纤维 , 手性拆分 , 施陶丁格( Staudinger)反应 , 非常规流动相

高效液相色谱槲皮硅胶固定相分离极性化合物

方奕珊 , 李来生 , 陈红 , 张杨

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2013.00489

槲皮是一种植物体中含量丰富、价格较便宜的黄酮类化合物,本研究以γ-[(2,3)-环氧丙氧]丙基三甲氧基硅烷(KH-560)为偶联剂,将其化学键合到硅胶上,得到一种含天然配体的槲皮硅胶固定相(QUSP).采用红外光谱、热重分析、元素分析及固体核磁对其结构进行表征,测得硅胶表面槲皮的键量为0.139 mmol/g.采用不同结构的溶质作探针,在评价固定相反相液相色谱疏水作用性能的基础上,侧重研究新固定相对极性芳香族化合物的分离能力,探讨了新固定相的色谱分离机理.研究表明,仅采用甲醇或乙腈-水简单流动相,无需用缓冲液精确控制pH值,QUSP就能分别实现吡啶类、芳胺类、苯酚类、苯甲酸类和黄酮类等极性化合物的快速基线分离.QUSP键的槲皮除含疏水性的C6-C3-C6骨架外,黄酮环还能为溶质提供氢键、偶极、π-π、电荷转移等多种作用位点,各种协同作用有利于提高色谱分离选择性,尤其对极性的可离子化的酸性和碱性化合物.

关键词: 高效液相色谱法 , 槲皮硅胶固定相 , 天然配体 , 色谱性能评价 , 色谱分离机理

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