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高效液相色谱-紫外/质谱检测法联合测定新鲜烟叶中的25种酚类物质

沈丹红 , 路鑫 , 常玉玮 , 张俊杰 , , 王瑛 , 许国旺 , 春霞

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2013.08004

建立了烟叶中25种酚类物质的高效液相色谱-紫外/质谱(HPLC-UV/MS)测定方法,其中11种主要酚类物质采用HPLC-UV法进行绝对定量分析,其余采用HPLC-MS法进行半定量分析.方法验证结果表明:11种酚类标准物质在0.90~ 99.00 mg/L(绿原酸及芸香苷为0.95~ 380.00 mg/L)范围内呈现很好的线性关系,相关系数为0.999 3 ~0.999 9.在22.5 ~24.8、45.0 ~49.5、67.5 ~ 74.3 mg/L 3个水平的加标回收率为91.0% ~ 112.4%.方法重复性的相对标准偏差(RSD)为1.48%~ 13.40%,日内日间精密度的RSD为0.35% ~ 15.54%.采用本方法对云南、河南、贵州的成熟期新鲜烟叶样品进行了分析,主要酚类物质总量为贵州>云南>河南,贵州与河南两地间存在显著性差异;芸香苷含量为云南>贵州>河南,且相互间有显著性差异.本方法预处理简单,酚类物质的分析覆盖面广,可用于批量烟叶样品的检测.

关键词: 高效液相色谱 , 紫外检测 , 质谱 , 酚类物质 , 烟叶

基于气相色谱-质谱联用技术的水稻代谢轮廓分析方法的建立

周佳 , 王霜原 , 常玉玮 , , 路鑫 , 春霞 , 许国旺

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2012.06042

开展了基于衍生化气相色谱-质谱联用的水稻代谢物分析方法的研究.采用D-最优试验设计对代谢物的提取溶剂进行优化,考察了水、甲醇、乙腈和异丙醇的提取效率,通过多元统计分析评价提取效能和溶剂配比的相关性,最终确立以80% (v/v)甲醇/水作为代谢物提取的最适溶剂.在此基础上对该方法的分析性能进行评价,发现绝大多数代谢物(>90%)具有良好的精密度、重现性和稳定性(相对标准偏差小于30%),且占总峰面积88.0%的代谢物的响应值与其浓度间呈线性关系(相关系数>0.9).采用气相色谱-质谱联用方法从水稻种子中共鉴定出86个代谢物,涵盖糖、氨基酸、有机酸、甾体等多类浓度差异大的物质,适合于水稻的代谢表型差异研究.

关键词: 气相色谱-质谱联用 , 代谢轮廓 , 萃取溶剂优化 , 水稻

基于柱前衍生-超高效液相色谱-质谱联用技术的植物提取液中氨基化合物代谢谱分析

张俊杰 , 春霞 , , 洁妤 , 李丽丽 , 路鑫 , 许国旺

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2015.01028

氨基化合物在植物生长发育中起着重要作用。本文建立了一种基于柱前衍生-超高效液相色谱-质谱联用技术的植物提取液中氨基化合物代谢谱的分析方法。以烟草鲜叶为例,共检测出87种氨基化合物。其中43种氨基化合物的定量分析结果表明,方法的线性相关系数在0.993~0.999之间,线性范围可达到4个数量级,检出限为0.03~6.58 ng/mL,日内、日间精密度分别为0.7%~15.6%、0.8%~22.9%,回收率为74.4%~122.7%。采用该方法考察了打顶对不同部位烟草鲜叶中氨基化合物代谢谱的影响,结果显示打顶处理对上部叶影响最大,打顶后上部叶氮代谢主要流向生物碱合成方向。该方法充分利用了三重四极杆串联质谱和高分辨串联质谱技术的优势,可实现植物提取液中氨基代谢物的高选择性、高灵敏度分析。

关键词: 柱前衍生 , 超高效液相色谱 , 四极杆飞行时间质谱 , 三重四极杆质谱 , 氨基化合物 , 代谢谱 , 植物提取液

含氟共聚聚酰亚胺的合成与性能研究鲁云华,洪斌,迟海军,董岩,肖国勇,胡知之

鲁云华 , 洪斌 , 迟海军 , 董岩 , 肖国勇 , 胡知之

绝缘材料

以1,4-双(4-氨基-2-三氟甲基苯氧基)苯(6FAPB)为含氟二胺单体,均苯四甲酸二酐(PMDA)和1,2,3,4-环丁烷四酸二酐(CBDA)为二酐单体,经低温溶液缩聚反应得到聚酰胺酸,再经热酰亚胺化处理制备出含氟共聚聚酰亚胺(CPI)薄膜.采用红外(IR)、紫外(UV-Vis)、溶解性测试等对CPI进行结构与性能表征,考察两种二酐单体的不同物质的量之比对共聚聚酰亚胺光学性能和溶解性的影响.结果表明:随着脂环二酐CBDA摩尔配比的增加,CPI薄膜在410 nm处的光透过率逐渐增加,薄膜颜色逐渐变浅,溶解性有所改善.

关键词: 聚酰亚胺 , 共缩聚 , 含氟 , 结构与性能

山东平邑梨方沟金矿床地质特征及找矿方向

刘林 , 林存启 , 刘泉叶 , 张晶

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2002.09.002

梨方沟金矿位于甘断裂西侧,铜石杂岩体南部成矿带,矿床成因与地层构造及岩浆岩有关,找矿标志突出,根据矿床分布规律,可确定找矿方向.

关键词: 梨方沟金矿床 , 地质特征 , 找矿方向

金属学报 第二卷 1957 目录

金属学报

第一期高路不锈翎中裂较的研究········……,..........................................…… ·········~······一李薰、贺潜菊、张振芳、孺梦菊、严媒、蕙田(l)高煊煊缸内化学平衡的考察n.矽一硫、矽一碳和矽一锰平衡······……都元满(13)从铅鼓夙攘烟崖富集锡拜回收铅的研究·······································…… ·············....

关键词:

重油催化裂化汽油中含硫化合物的分析

梁咏梅 , 刘文惠 , 刘耀芳

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2002.03.026

采用气相色谱法,分别利用火焰光度检测器(FPD)和原子发射检测器(AED)对中国石化北京燕山石油化工公司(简称化)炼油厂和石家庄炼油厂生产的重油催化裂化(RFCC)汽油中的硫化物进行了分析.化炼油厂RFCC汽油中总硫只有29.5 mg/L,采用FPD无法检测;石家庄炼油厂的RFCC汽油中总硫为720.1 mg/L.用标样和气相色谱-质谱法(GC-MS)定性,FPD分离检测出19种硫化物,主要是硫醇、噻吩类硫化物,硫醚类硫化物和二硫化物均未检出.用AED鉴定出化炼油厂RFCC汽油中的硫化物12种,主要是噻吩和四氢噻吩类、低碳硫醇和二硫化物;石家庄炼油厂的RFCC汽油中的硫化物26种,也主要以噻吩类为主,另有少量的低碳硫醇、硫醚和二硫化物.结果表明,用AED检测RFCC汽油中的硫化物,其灵敏度和选择性都高于目前使用最普遍的FPD.

关键词: 重油催化裂化 , 汽油 , 硫化物 , 火焰光度检测 , 原子发射检测

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