林维宣
,
董伟峰
,
陈溪
,
田苗
,
于灵
,
赵景红
,
杨春光
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.03.008
建立了不同动物基质(肌肉、肝脏、肾脏)中己烷雌酚、己烯雌酚、己二烯雌酚、还原尿睾酮、表睾酮、雌酮、雌二醇、炔雌醇和雌三醇激素残留量的气相色谱-质谱联用(GC-MS)检测方法.以乙腈为提取溶剂,固相萃取柱净化,微波辅助衍生化,用双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺(BSTFA)与甲基氯硅烷(TMCS)(体积比为99 ∶1)的硅烷化试剂在吡啶存在下进行衍生化反应.实验结果表明,9种激素的检出限为0.1～1 μg/kg.3种动物基质中9种激素的平均回收率为68.8% ～93.1% ,实验室内相对标准偏差(RSD)为4.1% ～22.3% ,实验室间RSD为3.1% ～17.9% .方法的技术指标满足动物组织中激素类兽药残留分析的要求.
关键词:
气相色谱-质谱法
,
固相萃取
,
微波辅助衍生
,
激素
,
兽药
,
多残留检测
,
动物组织
赵景红
,
陈新
,
任玉伟
,
张建华
,
宋承钢
冶金分析
提供了一种用于滑石粉中石棉检测和确证分析的振筛富集样品预处理方法.对经X射线衍射法检测含有疑似石棉的滑石粉样品,比较了325目和400目标准筛的振筛法富集倍数;通过电子显微镜法和偏光显微镜法比较了富集前后石棉纤维的定性观察结果.结果表明,在低放大倍数下(30～200倍)直接观察滑石粉原样,很难在视野范围内找到纤维状物质,而400目振筛上残留物中的石棉纤维在最低的放大倍数30倍时即清晰可辨;在放大倍数400倍以上,滑石粉原样通过调节观察位置在视野范围内能搜寻到几个纤维状石棉物质,而同放大倍数的400目振筛上残留物中的石棉纤维满视野,因此振筛富集技术可以显著提高滑石粉中石棉显微镜观察的准确性和可靠性.比较了未经研磨和研磨后富集前后样品(原样、筛上及筛下样品)中石棉类矿物的X射线衍射谱图,结果表明,富集前后样品中石棉类矿物的相对衍射强度即石棉类矿物的含量无明显变化.因此,振筛富集法仅可用于滑石粉中石棉的定性确证分析,不能用于定量或半定量分析.
关键词:
振筛富集法
,
滑石粉
,
石棉
赵景红
,
盛向军
,
陈新
,
刘名扬
,
曾泽
,
胡晓静
冶金分析
考察了国内不同产地纯滑石粉的X射线衍射图谱,并与JADE谱图分析软件中所提供的滑石的JCPDS卡中标准数据比对,结果表明,国内不同产地滑石粉具有相同的XRD指纹特征.考察了滑石粉快速定性筛选的可靠性和精密度,以滑石三强线的面间距d值作为定性指标,以衍射峰相对强度(I/I1)作为半定量指标,建立了滑石相含量大于70％的滑石粉的X射线衍射快速定性筛选判定方法,为出口滑石粉的检验监管提供快速准确的技术支持.
关键词:
滑石粉
,
X射线衍射分析
,
快速定性筛选
赵景红
,
王海龙
,
刘文民
,
周延生
,
关亚风
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2004.03.001
采用改变相比/顶空气相色谱法测定了甲烷、乙炔、乙烯、乙烷和丙烷在变压器油中的分配常数.顶空瓶中的气体样品经石英毛细管送到气相色谱仪的六通进样阀样品管中,然后进行分离和定量.采用标准曲线法定量,通过测定5个不同相比时轻烃组分的顶空浓度,计算顶空浓度倒数与相比之间的线性回归方程,测定了20 ℃和50 ℃时烃类气体在变压器油中溶解气体的分配常数.除甲烷外,计算所得的分配常数与文献值基本吻合,油中溶解气体浓度的实验值与实际值之间的相对误差小于4.14%,表明用此方法可以测定不同温度下变压器油中溶解气体的分配常数,为在线气相色谱分析提供基础数据.
关键词:
静态顶空气相色谱
,
相比
,
分配常数
,
溶解气体分析
关亚风
,
赵景红
,
刘文民
,
王涵文
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2004.05.012
用毛细管液相色谱-毛细管气相色谱联用方法详细分析了航空煤油、各种柴油、润滑油、抽出油和塔底油的族组成.在毛细管液相色谱上分离得到的单环、双环、三环、四环和稠环芳烃族,经过多位存储接口后,顺序进入毛细管气相色谱,通过毛细管气相色谱对每个族组分作详细分析及定量.用单检测器的二维毛细管气相色谱切割-反吹方法定性定量分析汽油、航空煤油中的各种芳烃,从第一维柱流出的组分和第二维柱流出的组分都先后进入同一氢火焰离子化检测器中,因此能用质量校正响应因子归一化方法准确定量分析而不需要标准样.用上述技术分析实际样品,证明了它们的重复性、准确性、可靠性和实用性.
关键词:
二维色谱
,
毛细管气相色谱
,
毛细管液相色谱
,
族组成
,
多环芳烃
,
油品
