黎拒难
,
张朝利
,
彭晖
,
赵先菊
稀土
doi:10.3969/j.issn.1004-0277.2002.02.009
在pH8.8的氨性缓冲溶液中,稀土(Ⅲ)与偶氮胂Ⅲ形成电活性络合物,分别于-0.52V(vs.SCE)、-0.68V产生两个灵敏的阴极极谱波.-0.68V处的二次导数峰高与稀土(Ⅲ)浓度在4.0×10-8~8.0×10-7mol*L-1范围内呈线性关系,检出限达2.4×10-8mol*L-1.讨论了络合物的形成,测定了络合物的组成,探讨了极谱波的性质及电极反应机理.方法用于植物中稀土总量的测定,结果令人满意.
关键词:
稀土(Ⅲ)
,
偶氮胂Ⅲ
,
络合物
,
极谱络合吸附波
黎拒难
,
赵先菊
,
苏生跃
中国稀土学报
报道了钪-钇-茜素红S异多核络合物的形成及该异多核络合物极谱吸附波测定钪的最佳实验条件.用此方法测定了纯氧化钇中的微量钪,并探讨了该极谱波的性质和电极反应机制.在单扫描示波极谱上用单纯形法和改良的平衡移动法测得该异多核络合物组成的摩尔比为: xSc3+:xY3+:xARS=1:2:5.
关键词:
稀土
,
钪
,
钇
,
茜素红S
,
异多核络合物
,
极谱吸附波
黎拒难
,
彭晖
,
赵先菊
冶金分析
doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2001.04.003
在pH8.7的氨-氯化铵缓冲溶液中,稀土?与钼?、三溴偶氮氯膦形成的异多核络合物于-0.89V(vs.SCE)产生一灵敏的阴极极谱波,其二次导数峰高与稀土?浓度在3.4×10-8~4. 0×10-6mol/L范围内呈线性关系,检出限为2.0×10-8mo l/L.研究了异多核络合物的形成及电极反应机理,在单扫描极谱上用单纯形法测定了该络合物的组成,用此方法测定了稀土球墨铸铁标样中稀土总量, 结果令人满意.
关键词:
稀土(Ⅲ)
,
钼()Ⅵ
,
三溴偶氮氯膦
,
异多核络合物
,
极谱络合吸附波
赵辉
,
路福绥
,
李培强
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2006.05.009
通过电导率的测定研究了高效氯氟氰菊酯微乳液的结构结构及结构转变. 在表面活性剂、高效氯氟氰菊酯环己酮溶液、醇相对含量一定的情况下,当醇为乙醇时,微乳液经历了由W/O到双连续最后到O/W型的变化;当醇为正辛醇时,微乳液经历了由W/O到液晶、双连续最后到O/W型的变化. 绘制了不同条件下高效氯氟氰菊酯微乳体系的拟三元相图,讨论了醇种类、醇含量对各类型微乳区形成的影响. 结果表明,随着醇碳链的增大,微乳区面积先增大后减小;醇(正辛醇)固定时,随着醇含量增加,微乳区面积先减小后增大.
关键词:
高效氯氟氰菊酯
,
微乳液
,
相图
黄雪松
,
欧仕益
,
唐书泽
,
傅亮
,
吴建中
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.05.018
蟛蜞菊具有抗肿瘤、抗病毒作用,其主要活性成分是倍半萜内酯类物质.以分离纯化所得的结晶倍半萜内酯A与B为参考标准,采用HP毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm i.d.× 0.25 μm),程序控制升温,氢火焰离子化检测器检测,测定了蟛蜞菊的地上部分(茎叶和花)中倍半萜内酯A与B的含量.测定结果表明:蟛蜞菊茎叶中的倍半萜内酯A和B的含量分别为(239±6.4) μg/g和(156±15) μg/g;花中倍半萜内酯A和B的含量分别为(233±6.5) μg/g和(173±16) μg/g.该法可用于蟛蜞菊原料及其药品的质量控制.
关键词:
气相色谱法
,
倍半萜内酯A
,
倍半萜内酯B
,
蟛蜞菊
原红霞
,
赵云丽
,
王晓英
,
唐倩
,
高晓霞
,
于治国
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.03.018
建立了同时测定墨旱莲中香豆草醚类成分蟛蜞菊内酯和异去甲基蟛蜞菊内酯含量的高效液相色谱法.采用Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇-0.5%醋酸水溶液(体积比为55:45),流速为1.0mL/min,检测波长为351 nm,柱温为30℃,进样量为20μL.在上述条件下测得的异去甲基蟛蜞菊内酯和蟛蜞菊内酯的质量浓度分别在1.6~32.0 mg/L和5.6~112.0 mg/L时与色谱峰面积之间的线性关系良好,二者高、中、低浓度条件下的平均加标回收率分别为97 5%~98.2%和99.0%~100.2%.该方法简便、快速、准确,可作为墨旱莲质量控制的一个有效方法.
关键词:
高效液相色谱法
,
蟛蜞菊内酯
,
异去甲基蟛蜞菊内酯
,
墨旱莲
易健民
,
陈立根
,
潘春跃
,
唐课文
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2008.09.006
以疏水性L-酒石酸酯和羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)为手性选择剂,建立反式第一菊酸对映体(trans-CA)的萃取分离方法,研究了反式第一菊酸对映体在含有酒石酸酯的1,2二氯乙烷溶液及含有环糊精的甲醇水溶液两相中的萃取分配行为;考察了L-酒石酸酯浓度、羟丙基-β-环糊精的浓度、L-酒石酸酯烷基链长度、水相pH值和溶解反式第一菊酸的甲醇水溶液浓度等因素对萃取分离效果的影响. 实验结果表明,L-酒石酸酯与S对映体形成的复合物稳定性比R对映体形成的复合物要好;随着L-酒石酸酯浓度的增大,分配系数K和分离因子α均增大;羟丙基-β-环糊精的浓度增大,K和α先增大而后减小,在其浓度为3 mmol/L时达最大值;L-酒石酸酯烷基链长度对K和α有较大影响;pH值增大,K和α均降低;甲醇水溶液中甲醇体积分数增大,K和α均减小,当甲醇体积分数为10%时,得到最大K和α.
关键词:
手性拆分
,
酒石酸酯
,
羟丙基-β-环糊精
,
反式第一菊酸