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梳型聚苯乙烯环氧醚聚氨酯合成与热分析

周文富 ,

涂料工业 doi:10.3969/j.issn.0253-4312.2006.05.005

以环己烷为溶剂,浓硫酸和丙酸酐为磺化剂,采用非均相磺化方法,在少量分散剂作用下,制备了不同磺化度的磺化聚苯乙烯(SsPSH);再以SsPSH和环氧树脂经加成、取代合成了梳型聚苯乙烯环氧苯醚,最后加入固化剂制得聚苯乙烯环氧醚聚氨酯.反应的最佳原料配比为:n(SsPSH):n(EP):n(固化剂):n(催化剂)=1.0:1.0:0.33:0.012,各过程产品经FT-IR、TG、DTG、DTA、DSC、DMA检测,结果表明目标产品韧性好、强度高、耐热性好.

关键词: 磺化聚苯乙烯 , 环氧树脂接技 , 聚苯乙烯环氧醚聚氨酯 , 梳型聚合物 , 热分析

微波辅助萃取-气相色谱-质谱法测定丙烯酸树脂中9种残余单体

, 林睿 , 蔡鹭欣 , 葛秀秀 , 黄长春

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2011.09011

建立了丙烯酸树脂中9种残余单体(丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸丁酯、苯乙烯、丙烯酸、甲基丙烯酸)的微波辅助萃取-气相色谱-质谱检测方法.固体丙烯酸树脂样品用乙酸乙酯微波萃取后加甲醇沉淀(液态丙烯酸树脂样品直接用甲醇稀释)后,采用DB-WAX毛细管柱分离.结果表明,本方法在20 min内同时分离了9种单体,所测物质的定量限(LOQ,以信噪比为10计)为3~50 mg/kg(固体树脂)和1 ~ 10 mg/kg(液态树脂);在1~500 mg/L范围内,线性相关系数均在0.995以上;在5个添加水平下平均回收率为84.4% ~108.6%,相对标准偏差(n=6)为0.27%~4.97%.方法的灵敏度和回收率高、选择性好,能满足实际工作的要求.

关键词: 微波辅助萃取 , 气相色谱-质谱 , 单体 , 丙烯酸树脂

仿真饰品中邻苯二甲酸酯类增塑剂的含量测定和迁移风险考察

, 黄宗平 , 葛秀秀 , 林睿 , 陈和秀

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2012.03013

建立了仿真饰品中14种邻苯二甲酸酯类增塑剂的含量和迁移量测定的气相色谱-质谱(GC-MS)检测方法.考察了微波萃取、超声波萃取、快速溶剂萃取和索氏提取4种前处理方法对增塑剂含量测定的影响.在模拟人体温度及汗液环境下,考察了0~168 h内塑料仿真饰品中邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)和邻苯二甲酸二辛酯(DOP)3种增塑剂的迁移风险.结果表明微波萃取法的提取效率优于其余3种方法.所建立方法的定量限为5 mg/kg(邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)、邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP)为25 mg/kg),在0.1~50 mg/L(DINP、DIDP在0.5~250 mg/L)范围内,线性相关系数在0.99以上,在3个添加水平下的回收率在90.95%与98.67%之间.在模拟条件下,DEHP的迁移风险较高,浸泡72 h后约有0.75%溶出,而DBP和DOP的溶出风险较低.该法的灵敏度高,回收率高、选择性好,能满足实际工作的要求.

关键词: 气相色谱-质谱法 , 微波萃取 , 邻苯二甲酸酯 , 仿真饰品 , 迁移风险

黔西南望谟岜油、岜测区土壤地球化学特征

张凯 , 宋玉国

黄金

在黔西南望谟县岜油、岜两地区进行了土壤地球化学测量,通过对两个测区的成矿元素Au与伴生元素As、Sb、Hg的分析、对比,并对土壤地球化学异常进行了初步评价,进而推断前燕山期包树—大观古断裂应为导矿构造,沿该断裂带寻找到工业矿体的可能性小,其旁侧构造有利部位则具备找矿前景.

关键词: 土壤地球化学测量 , 成矿元素 , 伴生元素 , 岜油测区 , 测区 , 黔西南

高效液相色谱法测定注射用氨匹林中的阿司匹林及游离水杨酸

董煜 , 赵远征 , 张怡娜

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2002.03.024

建立了高效液相色谱法(HPLC)同时测定注射用氨匹林中阿司匹林和游离水杨酸含量的方法.采用的色谱柱为Hypersil BDS C18柱,流动相为甲醇-水-冰醋酸(体积比为35∶65∶3),检测波长为280 nm.阿司匹林和水杨酸的质量浓度分别为0.028 g/L~0.141 g/L和0.77 mg/L~3.85 mg/L时线性关系良好,其线性相关系数分别为0.999!9和0.999!8;加样回收率分别为99.27%(RSD=0.8%)及99.61%(RSD=1.3%).

关键词: 高效液相色谱 , 测定 , 阿司匹林 , 水杨酸 , 氨匹林

电沉积Cu-纳米AlN复合涂层的耐腐蚀性研究

李鹏 , 黄新民 , 郑华明 , 何素真

金属功能材料

利用复合电镀方法制备Cu-纳米AlN复合涂层.利用金相显微镜和SEM观察,结果显示镀层表面形成了厚度为40 μm左右的均匀复合镀层,XRD测试表明该合金镀层为Cu和AlN,采用浸泡腐蚀失法和测定极化曲线比较了纯铜镀层和复合镀层的耐腐蚀性能,结果表明:Cu-纳米AlN复合涂层耐蚀性优于纯铜镀层.

关键词: Cu-AlN , 腐蚀速率 , 腐蚀性能 , 复合镀层

《中国腐蚀与防护学报》1996-2000年引文统计分析

张冬梅 , 赵美娣

中国腐蚀与防护学报

对《中国腐蚀与防护学报》在1996~2000年5年间出版的所 有论文的参考文献进行了统计,分析了引文量、引文类型、引文语种、高频被引的中外文期 刊、刊自引率、基金论文比、引文文献的半衰期、普斯指数等各个指标及从中所反映的论 文情况和刊物情况,并对刊物的今后发展提出了建议.

关键词: 中国腐蚀与防护学报 , citation statistics , citation analysis

吉林乾安大情字油田采输设备结垢分析

吕向东 , 刘焕峰 , 陈凯 , 黄凤忠 , 周洪财 , 王成华 , 祝英剑

腐蚀学报(英文) doi:10.3969/j.issn.1002-6495.2004.02.017

吉林乾安大情字油田自2000年投入开发生产以来,采输设备腐蚀与结垢问题暴露的日趋明显和严重.对油井产出水浸蚀性物质分析,水质均为高矿化度盐水,通过苏林法和兹纳稳定指数法判定油井产出水为氯化钙结垢型水质,是油田采输设备的腐蚀结垢的主要原因.

关键词: 腐蚀 , 结垢 , 原因分析

氧化铁矿微粉气相还原机理研究

李秋菊 , 王道净 , 洪新

钢铁

应用失技术研究了450~600℃下氢气还原超细氧化铁粉过程.采用扫描电镜和X射线来分析还原过程中的结构及物相变化.研究结果表明,由于纳米颗粒的尺寸效应,反应初始速率增加.不同温度下,还原速率随着还原程度增加而减小.还原过程的速率控制过程通过反应过程中的部分结构变化、活化能及气固反应数学模型确定.结果表明,H2还原超细氧化铁的初始阶段由化学反应过程控制,在反应后期阶段,反应过程是受化学动力学和内扩散的混合控制.

关键词: 氧化铁微粉 , 反应动力学 , 氢气 , 反应机理 , 失重技术

寄生电势对高温电阻检测影响的研究

李丽敏 , 牛宏凯 , 李昕

物理测试

高温电阻测量通常采用直流补偿法完成.在具体操作(数据处理)中,普遍取工作电流正、反向过程中测得的电位差值的绝对值数据平均值作为测量结果简称"绝对值法".实践证明,传统方法在寄生温差电势大的情况下,将导致错误的结果;从理论、实践两方面进行了分析,提出的"代数平均值处理法";简称"代数值法",为高温电阻检测方法的要改进.

关键词: 高温电阻 , 寄生电势 , 补偿法

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