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以均匀设计试验法制备海藻酸钠/聚乙烯醇水凝胶,应用计算机技术建立原料配比、交联剂浓度、交联时间与凝胶硬度关系的数学模型,分别绘制了硬度与聚乙烯醇、海藻酸钠、氯化钙浓度、交联时间的关系曲线,研究了制备工艺对凝胶硬度的影响.结果表明,影响凝胶硬度的主要因素是交联时间,其次是SA、PVA和CaCl2浓度.

关键词: 水凝胶 , 海藻酸钠 , 聚乙烯醇 , 硬度

PVA-海藻酸钠-活性炭共聚物水凝胶氧气渗透性能研究

赖子尼 , 崔英德 , 严兆强

材料导报

以海藻酸钠、聚乙烯醇(PVA)为原料,氯化钙、硼酸为交联剂,添加少量活性炭,制备微生物固定化载体的共聚物水凝胶,采用池膜法测定氧分子通过凝胶膜的通量,探讨原料含量、交联剂浓度、交联时间对材料氧气渗透性能的影响.结果表明,PVA浓度为4.0%,海藻酸钠浓度为2.1%,活性炭浓度为0.2%,交联剂为5%氯化钙饱和硼酸溶液,交联时间为15min,制得的PVA-海藻酸钙-活性炭共聚物水凝胶氧气的扩散性能最好.

关键词: 海藻酸钠 , 聚乙烯醇(PVA) , 活性炭 , 水凝胶 , 透氧性能

N-甲基吡咯烷酮作为一碳合成子在曼尼希反应中的应用

王薪 , 孙凯

应用化学 doi:10.11944/j.issn.1000-0518.2017.05.160286

以苯乙酮衍生物为原料,N-甲基吡咯烷酮替代甲醛类似物,考察了其作为一碳合成子在曼尼希反应中的应用. 在最优条件下,以46%~93%的收率成功合成了系列曼尼希碱衍生物. 该反应底物范围宽泛,官能团兼容性好,并且初步研究了该反应的机理.

关键词: 曼尼希碱 , N-甲基吡咯烷酮 , 一碳合成子 , C-C键形成 , C-N键形成

黔西南望谟岜油、岜赖测区土壤地球化学特征

张凯 , 宋玉国

黄金

在黔西南望谟县岜油、岜赖两地区进行了土壤地球化学测量,通过对两个测区的成矿元素Au与伴生元素As、Sb、Hg的分析、对比,并对土壤地球化学异常进行了初步评价,进而推断前燕山期包树—大观古断裂应为导矿构造,沿该断裂带寻找到工业矿体的可能性小,其旁侧构造有利部位则具备找矿前景.

关键词: 土壤地球化学测量 , 成矿元素 , 伴生元素 , 岜油测区 , 岜赖测区 , 黔西南

高效液相色谱法测定注射用赖氨匹林中的阿司匹林及游离水杨酸

董煜 , 赵远征 , 张怡娜

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2002.03.024

建立了高效液相色谱法(HPLC)同时测定注射用赖氨匹林中阿司匹林和游离水杨酸含量的方法.采用的色谱柱为Hypersil BDS C18柱,流动相为甲醇-水-冰醋酸(体积比为35∶65∶3),检测波长为280 nm.阿司匹林和水杨酸的质量浓度分别为0.028 g/L～0.141 g/L和0.77 mg/L～3.85 mg/L时线性关系良好,其线性相关系数分别为0.999!9和0.999!8;加样回收率分别为99.27%(RSD=0.8%)及99.61%(RSD=1.3%).

关键词: 高效液相色谱 , 测定 , 阿司匹林 , 水杨酸 , 赖氨匹林

GBW（E）130398门尼黏度标准物质的复制

刘俊保 , 黄世英 , 赵慧晖 , 李淑萍 , 曹帅英 , 汤妍雯

合成材料老化与应用

GBW（ E）130398自2012年国家质量监督检验检疫总局批准后，在合成橡胶行业校准门尼粘度计、生产控制、人员考核、产品检验、产品贸易、质量仲裁等方面发挥了重要的作用，得到了广泛的应用。研制的该批门尼黏度国家标准物质GBW（ E）130398的量预计2013年年底将使用完，为满足合成橡胶行业对门尼黏度标准物质的需求，国家合成橡胶质量监督检验中心组织复制门尼黏度标准物质。经过样品候选、均匀性检验、稳定性检验、定值、不确定度评估等工作，GBW（E）130398标准物质被成功复制。门尼黏度标准物质定值结果在0.01的显著水平时，数据无异常值、呈现正态分布、各组数据间处于等精度。因此，定值结果的总平均值ML（1＋4）100℃（49.8±0.8）则为门尼黏度标准物质的标称值。

关键词: 门尼黏度 , 标准物质 , 复制

激光法测定硝唑尼特结晶介稳区间

赵地顺 , 吕斌 , 寇成 , 杨洁 , 董兰芬 , 张妍

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2011.00610

用激光法测定了不同温度下硝唑尼特在N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、二甲基亚砜(DMSO)、甲醇和丙酮4种溶剂体系中的溶解度与超溶解度,得到硝唑尼特在不同溶剂和不同温度下的介稳区宽度.结果表明,硝唑尼特在4种溶剂体系中的溶解度、超溶解度和介稳区宽度随温度升高逐渐增大.在相同温度下,硝唑尼特在DMF、DMSO、甲醇和丙酮中介稳区宽度关系为:丙酮＜DMSO＜甲醇＜DMF.

关键词: 硝唑尼特 , 溶解度 , 超溶解度 , 介稳区宽度

曼尼希碱缓蚀剂CJ的合成及其性能

李克华 , 陈洁 , 王任芳 , 贾聪

腐蚀与防护

曼尼希碱是一类重要的金属缓蚀剂。以肉桂醛、环己酮、水合肼为原料合成曼尼希碱缓蚀剂CJ，采用正交试验优化得出最佳合成条件，同时采用极化曲线和电化学阻抗谱等电化学方法研究了曼尼希碱缓蚀剂CJ的缓蚀机理。结果表明：当肉桂醛/水合肼摩尔比为3∶1、环己酮/水合肼摩尔比为1∶1、反应温度为45℃、pH为4、反应时间为8 h时，CJ具有最好的缓蚀性能。在15％盐酸中，当缓蚀剂加量为1．0％时，N80钢片的腐蚀速率为0．2991 g/（m2·h），远低于SY/T 5405-1996中的一级标准。曼尼希碱缓蚀剂CJ在钢铁表面的吸附符合Langmuir吸附等温方程；曼尼希碱缓蚀剂CJ是以抑制阳极腐蚀过程为主的混合型缓蚀剂。

关键词: 曼尼希碱 , 缓蚀性能 , 缓蚀剂

β-环糊精毛细管电色谱法拆分和测定马尼地平、尼卡地平对映体

聂桂珍 , 李来生 , 程彪平 , 周仁丹 , 张宏福

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2014.40059

采用溶胶-凝胶法制备对硝基苯氨基甲酸酯化β-环糊精毛细管开管柱(NCDP),建立了分别拆分钙离子阻滞剂盐酸马尼地平和盐酸尼卡地平对映体的毛细管电色谱方法.采用红外光谱、扫描电子显微镜对其进行了必要的结构及形态表征.在极性有机模式下,考察了有机溶剂的组成及含量、三乙胺和冰醋酸的含量、运行电压、温度对手性分离的影响.优化的条件为:温度20℃,检测波长236 nm,压力进样(3.448 kPa×3 s),盐酸马尼地平在乙腈-甲醇-三乙胺-冰醋酸(体积比57∶43∶0.05∶0.07)流动相中,运行电压25 kV时,分离度(Rs)为1.39;盐酸尼卡地平在乙腈-甲醇-三乙胺-冰醋酸(体积比55∶45∶0.05∶0.08)流动相中,运行电压20 kV时,分离度为1.30.上述两种地平对映体保留时间和峰面积的RSD分别小于1.2％和5.6％(n=5),表明所制备的电色谱柱有良好的稳定性.盐酸马尼地平的拆分时间＜5 min,盐酸尼卡地平的拆分时间＜7 min,有利于建立快速测定其对映体含量的方法.盐酸马尼地平和盐酸尼卡地平在5.2 ～ 125 mg/L范围内线性关系良好(r≥0.9969),检测限分别为1.8和2.3 mg/L(S/N =3).初步将NCDP柱用于盐酸马尼地平片和盐酸尼卡地平缓释胶囊中对映体含量的测定.

关键词: 开管毛细管电色谱法 , 溶胶-凝胶法 , β-环糊精衍生物 , 手性分离 , 盐酸尼卡地平和盐酸马尼地平